綜合化學(xué)實驗復(fù)習(xí)整理及題目參考

1、綜合化學(xué)實驗復(fù)習(xí)科目實驗名稱無機化學(xué)三草酸合鐵（）酸鉀的合成五水硫代硫酸鈉的合成海帶中碘的提取有機化學(xué)乙酸異戊酯的制備乙酰水楊酸（阿司匹林）的合成無水乙醇的制備物理化學(xué)乙酸異戊酯的制備及醇結(jié)構(gòu)對反應(yīng)速率常數(shù)的影響差熱分析（硫代硫酸鈉）無水乙醇的制備和蒸汽壓、摩爾汽化焓及沸點的測定分析化學(xué)三草酸合鐵（）酸鉀的組成分析紫外分光光度法測定阿司匹林的含量海帶中碘的分析 三草酸合鐵（）酸鉀的合成實驗原理三草酸合鐵（）酸鉀為亮綠色單斜晶體，易溶于水而難溶于乙醇、丙酮等有機溶劑。受熱時，在110°C下可失去結(jié)晶水，到230°C即分解。該配合物為光敏物質(zhì)，光照下易分解。利用(NH4)2Fe

2、(SO4)2 和H2C2O4反應(yīng)制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4 ¯ + (NH4)2SO4 + H2SO4在過量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4 即可制得產(chǎn)物：6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3 ¯ + 4K3Fe(C2O4)3反應(yīng)中產(chǎn)生的Fe(OH)3 可加入適量的H2C2O4也將其轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3Fe(C2O4)3 + 6H2O2、產(chǎn)物的定量分析用KMnO4法測定產(chǎn)品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，

3、并確定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介質(zhì)中，用KMnO4標(biāo)準溶液滴定試液中的C2O42-，根據(jù)KMnO4標(biāo)準溶液的消耗量可直接計算出C2O42-的質(zhì)量分數(shù)，其反應(yīng)式為：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O在上述測定草酸根后剩余的溶液中，用鋅粉將Fe3+還原為Fe2+，再利用KMnO4標(biāo)準溶液滴定Fe2+，其反應(yīng)式為：Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O根據(jù)KMnO4標(biāo)準溶液的消耗量，可計算出Fe3+的質(zhì)量分數(shù)。根據(jù)n(Fe3+):n(C2O42-)=(Fe3+)/55.8:(C2O42-)/88.

4、0可確定Fe3+與C2O42-的配位比。1、合成過程中，滴完H2O2后為什么還要煮沸溶液? 答：除去過量的過氧化氫。煮沸時間不能過長，否則會因氫氧化鐵的團聚而使得顆粒較粗大且致密，導(dǎo)致酸溶配位反應(yīng)速度緩慢，影響產(chǎn)品的產(chǎn)率及純度。2、氧化FeC2O4·2H2O時，氧化溫度控制在40，不能太高。為什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O時，氧化溫度不能太高（保持在40），以免H2O2分解，同時需不斷攪拌，使Fe2+充分被氧化。3、 如何提高產(chǎn)率？能否用蒸干溶液的辦法來提高產(chǎn)率？答：（1）關(guān)鍵是嚴格進行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化時，要邊加入邊攪拌，使Fe2+氧化完全。（

5、2）不能用蒸干溶液的辦法來提高產(chǎn)率，因為母液中含未反應(yīng)的C2O42-、K+等雜質(zhì)。4、根據(jù)三草酸合鐵（）酸鉀的性質(zhì)，應(yīng)如何保存該化合物？答：應(yīng)置于干燥器中避光保存。5、在制備K3Fe(C2O4)3·3H2O的過程中，使用的氧化劑是什么？有什么好處？使用時應(yīng)注意什么？如何保證Fe(II)轉(zhuǎn)化完全？答：過氧化氫。對環(huán)境無污染。使用時應(yīng)注意控制溫度在40攝氏度，防止過氧化氫因溫度過高而分解。為了保證轉(zhuǎn)化完全，在氧化過程中應(yīng)不斷攪拌。注意事項：1. 水浴40下加熱,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.2. 減壓過濾要規(guī)范.尤其注意在抽濾過程中,勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏濾斗上的少量綠色產(chǎn)品

6、,否則,將大大影響產(chǎn)量.3、 KMnO4滴定Fe2+、C2O42-時，滴定速度不能太快，否則部分KMnO4在熱溶液中按下式分解：4KMnO4+H2SO44MnO2 +2K2SO4+2H2O+3O2 海帶中碘的提取及分析 三、實驗原理 海帶中的碘主要以堿金屬碘化物和有機碘化物形式存在。利用灰化法將海帶中有機碘化物轉(zhuǎn)化為碘化物的形式，溶解過濾。在堿性條件下，海帶中I-離子被KMnO4氧化為IO3-（過量的KMnO4在弱酸條件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性條件下，加入KI與IO3-反應(yīng)生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。所涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式為：I- + 6MnO4- + 6OH- =

7、IO3- + 6MnO42- + 3H2O5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2OIO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2OI2 + I- = I3-I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-1. 為什么要將海帶進行灼燒？灼燒后海帶中的碘主要以何種形式存在？答：海帶中的碘主要以堿金屬碘化物和有機碘化物形式存在。利用灰化法將海帶中有機碘化物轉(zhuǎn)化為碘化物的形式。2. 如何配制和保存Na2S2O3溶液？答：用五水硫代硫酸鈉溶于新煮沸放冷的蒸餾水，并在溶液中加入少量的碳酸鈉，放置幾天，待溶液濃度趨于穩(wěn)定后再用，貯存于棕

8、色試劑瓶中，密封避光放置。（保持堿性環(huán)境：S2O3 2-是弱酸根，酸性環(huán)境下不穩(wěn)定，隔絕空氣：S2O3 2-有強還原性，會被空氣中的氧氣氧化）3、 海帶樣品溶液中錳離子的存在對碘的測定有無影響，為什么？答：有影響，因為多的Mn2+會使溶液顏色變?yōu)闇\粉紅色，少的Mn2+使溶液無色，而MnO42-顯綠色，MnO4-顯現(xiàn)紫色，如果太多Mn2+會影響滴定終點的判斷。4. 用Na2S2O3標(biāo)準溶液滴定樣品溶液時，淀粉指示劑應(yīng)何時加入，為什么？ 答：淀粉溶液中的淀粉是大分子結(jié)構(gòu)，滴定前的碘濃度較高，淀粉大分子對碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反應(yīng)，導(dǎo)致結(jié)果偏低。通常是滴定至終點前，即成淡黃色時，再加

9、入淀粉。這時碘的濃度較低，上述作用發(fā)揮不完全，使結(jié)果相對準確。五水硫代硫酸鈉的合成1、 實驗原理 五水硫代硫酸鈉為無色透明單斜晶體，空氣中加熱易分解成硫酸鈉和二氧化硫，易溶于水但不溶于乙醇。反應(yīng)式為：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3 ·5H2O 二、實驗步驟稱取2.0克硫單質(zhì)粉末，置于50 mL燒杯中，加1.0 mL乙醇將其潤濕，再稱取6.0克亞硫酸鈉固體，將其加入盛有硫單質(zhì)的燒杯中，并加入15 mL至20 mL蒸餾水，將燒杯置于酒精燈上加熱至劇烈沸騰后，保持劇烈沸騰狀態(tài)25至30分鐘。（在此過程中適時補加少量沸水，以保持溶液體積在15 mL至20 mL。）反應(yīng)

10、后，立即趁熱過濾，得濾液。將此濾液置于酒精燈上加熱蒸發(fā)濃縮，直至溶液產(chǎn)生連續(xù)不斷的大量細小氣泡為止。取下燒杯，將其置于冰水浴中冷卻至室溫以下，然后投入一顆硫代硫酸鈉晶體，觀察記錄現(xiàn)象。一段時間后，減壓過濾，并用少量乙醇洗滌產(chǎn)品抽干后用濾紙吸干產(chǎn)品上的水分。稱量，計算產(chǎn)率。1硫磺粉稍有過量，為什么?答：增加反應(yīng)的產(chǎn)率。硫磺價格便宜。2、如果沒有晶體析出，該如何處理？ 答：（1）加入少量晶種；（2）用玻璃棒摩擦燒杯壁；（3）降低溫度。3. 蒸發(fā)濃縮時，為什么不可將溶液蒸干？答：脫色。4.為什么加入乙醇？目的何在？答：降低水的表面張力，增大亞硫酸鈉與硫磺的接觸機會，增加反應(yīng)速度，減少反應(yīng)時間。5、反

11、應(yīng)過程中，為何要保持劇烈沸騰?答：為了提高反應(yīng)物溫度，提高實驗產(chǎn)率6、 投入一顆硫代硫酸鈉晶體的目的是什么？答：促使硫代硫酸鈉晶體析出 差熱分析（硫代硫酸鈉） 5.差熱峰的方向與樣品吸放熱的關(guān)系：差熱峰的方向和兩個因素有關(guān)，首先，差熱分析中是以參比物還是試樣為基準來算差值（即TS-TR=T還是TR -TS =T）；其次，發(fā)生的反應(yīng)本身是吸熱還是放熱的。在本次實驗中以試樣為基準，由于是吸熱反應(yīng)，因此差熱峰向下。1. DTA實驗中如何選擇參比物？常用的參比物有哪些？答：要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可

12、能與試樣一致或相近。 常用三氧化二鋁（-Al2O3）或煅燒過的氧化鎂或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應(yīng)劇烈程度；如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時，可以減少氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)，常用的稀釋劑有SiC、Al2O3等。2. 差熱曲線的形狀與那些因素有關(guān)？影響差熱分析結(jié)果的主要因素是什么？（1）氣氛和壓力的選擇（2）升溫速率的影響和選擇（3）試樣的預(yù)處理及用量（4）參比物的選擇除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電

13、偶插在試樣和參比物中的位置等都是應(yīng)該考慮的因素。3、為什么差熱峰有時向上，有時向下？差熱峰的方向由兩個因素決定。一是試樣變化的熱學(xué)性質(zhì)，是放熱還是吸熱變化。二是儀器是正接還是反接，即T=TS-TR還是T=TR-TS。在兩個因素影響下峰的方向如下表：4、克服基線漂移，可以采取哪些措施？基線漂移主要是由于試樣和參比物的熱學(xué)性質(zhì)不同造成的。因此克服基線漂移有三個方面的方法。一是減小試樣和參比物的熱學(xué)性質(zhì)差異；二是減小這種差異造成的影響；三是數(shù)據(jù)處理方法。1）減小試樣和參比物的熱學(xué)性質(zhì)差異：（1）選擇合適的參比物，要求在實驗溫區(qū)的熱學(xué)性質(zhì)與試樣相似并且穩(wěn)定。（2）采用試樣稀釋方法，在填入試樣前，先加參

14、比物墊底約0.5MM，填入后再用參比物覆蓋，混合物與參比物的熱學(xué)性質(zhì)差異變小。但要求試樣與參比物不反應(yīng)。2）減小熱學(xué)性質(zhì)差異造成的影響：（1）降低升溫速率，使系統(tǒng)更接近準平衡狀態(tài)，可以減少溫度傳導(dǎo)過程的影響。（2）對樣品進行預(yù)處理，并使用小量樣品，也可以增加分辨率，減少基線漂移。（3）適當(dāng)選擇均溫塊，增大系統(tǒng)的熱慣性，降低對這種差異的敏感度。（4）適當(dāng)選擇熱電偶位置，選擇測量試樣的中心溫度或者表面溫度，測量參比物中心溫度還是爐內(nèi)溫度等。3）數(shù)據(jù)處理方法：如果我們已知基線漂移規(guī)律，就可以在數(shù)據(jù)處理時減去基線漂移的影響。假設(shè)基線漂移是線性的，隨溫度而變化。則漂移量=kT。通過作圖可以求出斜率k，進

15、而求出。于是修改后T'=T-。5、影響峰高度和峰面積的因素有哪些？如在誤差分析中舉出的因素：（1）樣品因素：1、試樣性質(zhì)。試樣顆粒線度，即裝填密度和空隙氣體會影響峰的高度和面積?？障渡?，導(dǎo)熱率dQ/dt大，峰高度增高，變窄，但面積不變。如果有氣體參與反應(yīng)，則空隙少，擴散差，反應(yīng)受阻，峰向高溫移動，峰高減小，變寬。2、參比物性質(zhì)。3、惰性稀釋劑性質(zhì)。惰性稀釋劑濃度大，反應(yīng)試樣量少，峰向低溫移動，峰高減小，面積減小。（2）實驗條件影響：1、試樣量。試樣量大，峰高增高，面積增大。2、升溫速率。升溫速率快，峰向高溫移動，峰高增高，面積不變。3、爐內(nèi)氣氛。靜態(tài)較動態(tài)，峰向高溫移動，變寬。4、試樣

16、預(yù)處理。粉末比固體塊導(dǎo)熱效果好，峰向低溫移動，高度增高，寬度變窄，面積不變。（3）儀器因素：1、加熱方式、爐子形狀和大小。2、樣品支持器。3、溫度測量和熱電偶。4、電子儀器的工作狀態(tài)。 無水乙醇的制備一、實驗原理 CaO+ H2O Ca（OH）2,利用生石灰氧化鈣與乙醇中的水反應(yīng)掉，再蒸餾的方法將乙醇蒸出，獲得無水乙醇，純度最高可達99.5%，如果再高，就必須用金屬鎂或金屬鈉對無水乙醇進行處理。二、實驗裝置 1.儀器的選擇：250ml圓底燒瓶，直型冷凝管，干燥管，酒精燈。 2.安裝順序：按照從下到上的順序依次安裝酒精燈，石棉網(wǎng)，圓底燒瓶，直型冷凝管，干燥管，干燥管里裝上干燥劑無水氯化鈣（裝得不

17、要太緊，大概球形部分大部充滿即可，以塊狀為主，粉末狀的盡量少，因其可能易吸水，效果不好），先用冷凝水，再加熱，并且圓底燒瓶中要加23粒沸石。 3.蒸餾：補加12粒沸石，改成蒸餾裝置，按從左到右，從下到上，裝裝置，溫度計水銀球，冷凝管水下進上出，十字夾，萬用夾的安裝，尾接管與接收瓶、冷凝管的位置。三、實驗步驟 1.量取100ml燈用酒精，稱量30g生石灰氧化鈣，并23顆沸石，一起加到圓底燒瓶中，按照上面步驟裝好裝置； 2.水浴或直接加熱回流1.5h，小心暴沸；后停止加熱，稍冷改為蒸餾裝置，收集溫度變化較小的范圍內(nèi)的餾分，當(dāng)溫度上升或下降較多時停止，保留前餾分和收集餾分，量取收集餾分的體積。 3.

18、 計算產(chǎn)率；待冷卻后，按從右到左，從上到下拆下裝置，洗凈儀器裝置（燒瓶中的固體倒到垃圾桶中，不要往水槽里倒。），打掃衛(wèi)生。 無水乙醇飽和蒸汽壓的測定1：真空泵在開關(guān)之前為什么要先通大氣？：答案：保護真空泵，防止真空泵油被倒抽出來而損壞真空泵。2：本實驗中緩沖壓力罐有什么作用？答案：緩沖壓力和調(diào)節(jié)壓力。3：如何判斷等壓計中的空氣已被抽盡？答案：重新抽氣3分鐘，若同一溫度下兩次壓力讀數(shù)相同則說明等壓計中的空氣已被抽盡。4：如何判斷等壓計中的氣體和液體已達氣液平衡？答案：等壓計中的B、C兩管液面不再移動。 乙酸乙酯的制備三、反應(yīng)原理： 主反應(yīng)副反應(yīng)1、 酯化反應(yīng)有什么特點？ 實驗中如何創(chuàng)造條件使酯化

19、反應(yīng)盡量向生成物的方向進行？ 答：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)進行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實驗中采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。2、 本實驗若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？ 答：不合適，因為使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？ 答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸；緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。4、 實驗中使用濃硫

20、酸的作用？ 答：反應(yīng)中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。5、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？ 答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。6、為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時要小量分批加入，并不斷搖動接受器？ 答：因為乙酸乙酯粗產(chǎn)品中含有乙酸，乙酸與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳，如果一次加入，反應(yīng)劇烈，所以必須要小量分批加入，并不斷搖動接受器，使乙酸與碳酸鈉溫和的反應(yīng)。7、實驗中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替? 答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進行洗滌。8. 為

21、何本實驗要在恒溫條件進行，而CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前還要預(yù)先恒溫？ 答：因為反應(yīng)速率k受溫度的影響大，（kT+10）/kT=24，若反應(yīng)過程中溫度變化比較大，則測定的結(jié)果產(chǎn)生的誤差較大；反應(yīng)物在混合前就預(yù)先恒溫是為了保證兩者進行反應(yīng)的時候是相同溫度的，防止兩者溫差帶來溫度的變化影響測定結(jié)果。 9. 為什么CH3COOC2H5和NaOH起始濃度必須相同，如果不同，試問怎樣計算k值？如何從實驗結(jié)果來驗證乙酸乙酯反應(yīng)為二級反應(yīng)？ 答：因為乙酸乙酯的皂化反應(yīng)是二級反應(yīng)，為了簡化計算，采用反應(yīng)物起始濃度相同。如果不同，則k=1/t(a-b)·lnb(a-x)/a(b-x)。選

22、擇不同濃度的CH3COOC2H5和NaOH溶液，測定不同濃度的反應(yīng)物在相同反應(yīng)條件下的反應(yīng)速率。10.如果兩溶液均為濃溶液，能否用相同的方法求k值？為什么？ 答：不能。因為實驗原理成立的先決條件是電導(dǎo)與濃度成正比例關(guān)系，如果為濃溶液，則電導(dǎo)很低，試驗將無法進行。11、為什么氫氧化鈉和乙酸乙酯的濃度必須足夠低？答：實驗原理成立的先決條件是電導(dǎo)與濃度成正比例關(guān)系，而其中的比例系數(shù)K=m/Kcell，若使K成為與濃度無關(guān)的常數(shù)，需將m以m代替，則要求電解質(zhì)的濃度足夠稀。12、反應(yīng)分子數(shù)與反應(yīng)級數(shù)是兩個完全不同的概念，反應(yīng)級數(shù)只能通過實驗來確定。試問如何從實驗結(jié)果來驗證乙酸乙酯為二級反應(yīng)?答：保證實驗

23、條件完全相同的情況下，采用不同濃度的CH3COOC2H5和NaOH進行實驗，比較實驗的反應(yīng)速率常數(shù)來證明乙酸乙酯皂化反應(yīng)為二級反應(yīng)。13、乙酸乙酯皂化反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，試問在實驗過程中如何處置這一影響而使實驗得到較好的結(jié)果？答：實驗采用稀溶液在超級恒溫水浴中進行，并反應(yīng)前水浴槽恒溫10分鐘才進行實驗，NaOH和CH3COOC2H5溶液在混合前還要預(yù)先恒溫10分鐘，以保證整個實驗過程都在相對穩(wěn)定的溫度下進行。乙酰水楊酸的制備水楊酸分子中含羥基（OH）、羧基（COOH），具有雙官能團。本實驗采用以強酸為硫酸1為催化劑，以乙酐為乙?；噭?，與水楊酸的酚羥基發(fā)生?；饔眯纬甚?。反應(yīng)如下：M=138.12

24、 M=102.09 M=180.15引入酰基的試劑叫?；噭?，常用的乙?；噭┯幸阴Ｂ?、乙酐、冰乙酸。本實驗選用經(jīng)濟合理而反應(yīng)較快的乙酐作?；瘎Ｖ苽涞拇之a(chǎn)品不純，除上面兩副產(chǎn)品外，可能還有沒有反應(yīng)的水楊酸等雜質(zhì)。本實驗用FeCl3檢查產(chǎn)品的純度，此外還可采用測定熔點的方法檢測純度。雜質(zhì)中有未反應(yīng)完酚羥基，遇FeCl3呈紫藍色。如果在產(chǎn)品中加入一定量的FeCl3，無顏色變化，則認為純度基本達到要求。利用阿斯匹林的鈉鹽溶于水來分離少量不溶性聚合物。二、實驗步驟及注意事項實驗步驟實驗注意事項、實驗改進一乙酰水楊酸制備（1）稱取水楊酸1.98g于錐形瓶（150mL）；在通風(fēng)條件下用吸量管取乙酸酐5m

25、L，加入錐形瓶，滴入5滴濃流酸，搖動使固體全部溶解，蓋上帶玻璃管的膠塞，在事先預(yù)熱的水浴中加熱約10-15min2水浴裝置：500mL燒杯中加100mL水、沸石，用溫度計控制85-90。（2）取出錐形瓶，將液體轉(zhuǎn)移至250mL燒杯并冷卻至室溫（可能會沒有晶析出）。加入50mL水，同時劇烈攪拌；冰水中冷卻10min，晶體完全析出。（3）抽濾。冷水洗滌幾次，盡量抽干，固體轉(zhuǎn)移至表面皿，風(fēng)干。（1）若用3mL可減少副反應(yīng)發(fā)生，易于晶體析出，提高產(chǎn)率。n(水楊酸) :n(乙酸酐)=1:23較為合適。濃硫酸作用在于破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，降低反應(yīng)溫度（150-160）到8590發(fā)生，避免高溫副反應(yīng)發(fā)生，提

26、高產(chǎn)品純度、產(chǎn)率。濃硫酸用量要控制（V<0.2mL）。附乙酰水楊酸分解溫度：126-135水楊酸與乙酐混合后沒有及時加硫酸并加熱，會發(fā)生較多副反應(yīng)。（2）該步攪拌要激烈，否則會析出塊狀物體，影響后續(xù)實驗。（3）準備干燥、干凈的抽濾瓶，用母液洗燒杯二至三次，盡量將固體都轉(zhuǎn)移至漏斗。二乙酰水楊酸提純（1）粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中緩慢加入飽和NaHCO3溶液，產(chǎn)生大量氣體，固體大部分溶解。共加入約5mL 飽和NaHCO3(aq)攪拌至無氣體產(chǎn)生。（2）用干凈的抽濾瓶抽濾，用5-10mL水洗（可先轉(zhuǎn)移溶液，后洗）。將濾液和洗滌液合并并轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，緩緩加入15mL 4mol/L的鹽酸

27、。邊加邊攪拌，有大量氣泡產(chǎn)生。（3）用冰水冷卻10min后抽濾，2-3mL冷水洗滌幾次，抽干。干燥。稱量。（4）產(chǎn)品純度檢驗：取幾粒結(jié)晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。檢驗純度。（1）飽和NaHCO3溶液溶解乙酰水楊酸，不溶解水楊酸聚合物，以此提純乙酰水楊酸。（2）加入鹽酸要滴加，加入過快會導(dǎo)致析出過大的晶粒影響干燥。（3）干燥步驟未取得較好方法，烘箱中801h以上會燒焦，本次用55min。產(chǎn)品秤量：1.57g，理論：2.58g。產(chǎn)率60.85%（4）為增加水楊酸和乙酰水楊酸在水中溶解度，可加入乙醇少許。注釋：1、參考數(shù)據(jù)：名 稱分子量m.p.或b.p.水醇醚水楊酸138158(s)微易

28、易醋酐102.09139.35(l)易溶乙酰水楊酸180.17135(s)溶、熱溶微2、注意事項1）、實驗在通風(fēng)櫥中進行，因為乙酸酐具有強烈刺激性，并注意不要粘在皮膚上。2）、儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理。3）、醋酐要使用新蒸餾的，收集139140的餾分。長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸。4）、要按照書上的順序加樣。否則，如果先加水楊酸和濃硫酸，水楊酸就會被氧化。5）、水楊酸和乙酸酐最好的比例為1：2或1：36）、本實驗中要注意控制好溫度(8590),否則溫度過高將增加副產(chǎn)物的生成，如水楊酰水楊酸、乙酰水楊酰水楊酸、乙酰水楊酸酐等。7）、 將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水中時，要充分攪

29、拌，將大的固體顆粒攪碎，以防重結(jié)晶時不易溶解。四、實驗關(guān)鍵及注意事項1、儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140的餾分2、乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126-135，因此重結(jié)晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干3、為了檢驗產(chǎn)品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點，用幾粒結(jié)晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1-2滴1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應(yīng)（紫色）。4、本實驗中要注意控制好溫度（水溫90）3、思考題1、反應(yīng)容器為什么要干燥無水？答： 以防止乙酸酐水解轉(zhuǎn)化成乙酸2、為什么用乙酸酐而不用乙酸？答：不

30、可以。由于酚存在共軛體系，氧原子上的 電子云向苯環(huán)移動，使羥基氧上的電子云密度 降低，導(dǎo)致酚羥基親核能力較弱，進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應(yīng)很難發(fā) 生。 3、加入濃硫酸的目的是什么？ 答：濃硫酸作為催化劑。 水楊酸形成分子內(nèi)氫鍵，阻礙酚羥基?；饔?。 水楊酸與酸酐直接作用須加熱至150160才能生成乙酰水楊酸， 如果加入濃硫酸（或磷酸），氫鍵被破壞，?；饔每稍谳^低溫度下進行，同時副產(chǎn)物大大減少。4、本實驗中可產(chǎn)生什么副產(chǎn)物？本實驗的副產(chǎn)物包括水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酸酐和聚合物。5、那么副產(chǎn)物中的高聚物如何除去呢？答：用NaHCO3溶液。 副產(chǎn)物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水楊酸中含羧基，能與NaHCO3 溶液反應(yīng)生成可溶性鹽。）6、水楊酸可以在各步純化過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程