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文檔簡介
1、 第一章 總論一、選擇題(一)單項選擇題(在每小題的五個備選答案中,選出一個正確答案,并將正確答案的序號填在題干的括號內(nèi)。)1兩相溶劑萃取法的原理是利用混合物中各成分在兩相溶劑中的( B )A. 比重不同B. 分配系數(shù)不同 C. 分離系數(shù)不同D. 萃取常數(shù)不同 E. 介電常數(shù)不同2原理為氫鍵吸附的色譜是( C )A. 離子交換色譜B. 凝膠濾過色譜C. 聚酰胺色譜D. 硅膠色譜E. 氧化鋁色譜3分餾法分離適用于( D )A. 極性大成分 B. 極性小成分 C. 升華性成分D. 揮發(fā)性成分 E. 內(nèi)脂類成分4聚酰胺薄層色譜,下列展開劑中展開能力最強(qiáng)的是(D )A. 30%乙醇 B. 無水乙醇 C
2、. 70%乙醇D. 丙酮 E. 水5可將天然藥物水提液中的親水性成分萃取出來的溶劑是( D )A. 乙醚 B. 醋酸乙脂 C. 丙酮 D. 正丁醇 E. 乙醇6紅外光譜的單位是( A )A. cm-1 B. nm C. m/z D. mm E. 7在水液中不能被乙醇沉淀的是( E )A. 蛋白質(zhì) B. 多肽 C. 多糖 D. 酶 E. 鞣質(zhì)8下列各組溶劑,按極性大小排列,正確的是( B ) A. 水丙酮甲醇 B. 乙醇醋酸乙脂乙醚 C. 乙醇甲醇醋酸乙脂D. 丙酮乙醇甲醇 E. 苯乙醚甲醇9. 與判斷化合物純度無關(guān)的是( C )A. 熔點的測定 B. 觀察結(jié)晶的晶形C. 聞氣味D. 測定旋光度
3、 E. 選兩種以上色譜條件進(jìn)行檢測10. 不屬親脂性有機(jī)溶劑的是( D )A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚11. 從天然藥物中提取對熱不穩(wěn)定的成分宜選用( C ) A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 滲漉法 D. 連續(xù)回流法 E. 蒸餾法12. 紅外光譜的縮寫符號是( B )A. UV B. IR C. MS D. NMR E. HI-MS13. 下列類型基團(tuán)極性最大的是( E )A. 醛基 B. 酮基 C. 酯基 D. 甲氧基 E. 醇羥基14采用溶劑極性遞增的方法進(jìn)行活性成分提取,下列溶劑排列順序正確的是( B)AC6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、E
4、tOH、H2OBC6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OCH2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6DCHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OEH2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl315一般情況下,認(rèn)為是無效成分或雜質(zhì)的是(B )A. 生物堿 B. 葉綠素 C. 鞣質(zhì) D. 黃酮 E. 皂苷16影響提取效率最主要因素是( B)A. 藥材粉碎度 B. 溫度 C. 時間 D. 細(xì)胞內(nèi)外濃度差 E. 藥材干濕度17采用液-液萃取法分離化合物的原則是( B)A. 兩相溶劑互溶B. 兩相溶劑互不溶 C.兩相溶劑極
5、性相同D. 兩相溶劑極性不同 E. 兩相溶劑親脂性有差異18硅膠吸附柱色譜常用的洗脫方式是( B) A洗脫劑無變化 B極性梯度洗脫 C堿性梯度洗脫D酸性梯度洗脫 E洗脫劑的極性由大到小變化 19 結(jié)構(gòu)式測定一般不用下列哪種方法( C ) A紫外光譜 B紅外光譜 C可見光譜 D核磁共振光譜 E質(zhì)譜20用核磁共振氫譜確定化合物結(jié)構(gòu)不能給出的信息是(A )A碳的數(shù)目 B氫的數(shù)目 C氫的位置D氫的化學(xué)位移 E氫的偶合常數(shù)21乙醇不能提取出的成分類型是(D ) A生物堿 B苷 C苷元 D多糖 E鞣質(zhì)22原理為分子篩的色譜是( B) A離子交換色譜 B凝膠過濾色譜 C聚酰胺色譜 D硅膠色譜 E氧化鋁色譜2
6、3可用于確定分子量的波譜是( C )A氫譜 B紫外光譜 C質(zhì)譜 D紅外光譜 E碳譜二、名詞解釋1. pH梯度萃取法 2. 有效成分 3鹽析法 4. 有效部位 5滲漉法三、填空題1天然藥物化學(xué)成分的分離主要依據(jù)分配系數(shù)差異、溶解度差異、酸堿度差異、分子量差異、極性差異等,根據(jù)上述差異主要采用的方法有: 、 、 、 、 等。2溶劑提取法中溶劑的選擇主要依據(jù) , , 。三方面來考慮。3 對于大分子化合物如多肽、蛋白質(zhì)、多糖等常用 色譜進(jìn)行分離,除去中藥水提取液中的無機(jī)鹽小分子雜質(zhì),宜采用 方法。4常用的沉淀法有 、 和 等。5天然藥物成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑的 有關(guān),溶劑可分為 、 和 三種。
7、6天然藥物化學(xué)成分的提取方法有: , 和 。7化合物的極性常以 介電常數(shù) 表示。其一般規(guī)律是: 介電常數(shù)大 , 極性強(qiáng) ; 介電常數(shù)小 , 極性小 。8溶劑提取法提取天然藥物化學(xué)成分的操作方法有: 、 、 、 和 等。9兩相溶劑萃取法是利用混合物中各成分在兩相互不混溶的溶劑中 的差異來達(dá)到分離的;化合物的 差異越 ,分離效果越 。10乙醇沉淀法加入的乙醇含量達(dá) 80 以上時,可使 、 、 和 等物質(zhì)從溶液中析出。11鉛鹽沉淀法常選用的沉淀試劑是 和 ;前者可沉淀 ,后者可沉淀 。12吸附色譜法常選用的吸附劑有 、 、 和 等。13聚酰胺吸附色譜法的原理為 ,適用于分離 、 、和 等化合物。1兩
8、相溶劑萃取法,沉淀法,pH梯度萃取法,凝膠色譜法,硅膠色譜法或氧化鋁色譜法。2溶劑的極性,被分離成分的性質(zhì),共存的其它成分的性質(zhì)。3. 凝膠,透析法。4. 試劑沉淀法,酸堿沉淀法,鉛鹽沉淀法。5極性,水,親水性有機(jī)溶劑,親脂性有機(jī)溶劑。6. 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法。7介電常數(shù),介電常數(shù)大,極性強(qiáng),介電常數(shù)小,極性弱。8. 浸漬法,滲漉法,煎煮法,回流提取法,連續(xù)回流提取法。9. 分配系數(shù),分配系數(shù),大,好。1080%以上;淀粉、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、樹膠11.中性醋酸鉛,堿式醋酸鉛,酸性成分及鄰二酚羥基的酚酸,中性成分及部分弱堿性成分12.硅膠,氧化鋁,活性炭,硅藻土等。13.氫鍵吸附,酚
9、類,羧酸類,醌類。四、問答題1天然藥物有效成分提取方法有幾種?采用這些方法提取的依據(jù)是什么?2常用溶劑的親水性或親脂性的強(qiáng)弱順序如何排列?哪些與水混溶?哪些與水不混溶?3溶劑分幾類?溶劑極性與值關(guān)系?4溶劑提取的方法有哪些?它們都適合哪些溶劑的提?。?兩相溶劑萃取法是根據(jù)什么原理進(jìn)行?在實際工作中如何選擇溶劑?6萃取操作時要注意哪些問題?7萃取操作中若已發(fā)生乳化,應(yīng)如何處理?1. 答:溶劑提取法:利用溶劑把天然藥物中所需要的成分溶解出來,而對其它成分不溶解或少溶解。水蒸氣蒸餾法:利用某些化學(xué)成分具有揮發(fā)性,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的性質(zhì)。升華法:利用某些化合物具有升華的性質(zhì)。2. 答:石油醚&
10、gt;苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇 > 丙酮>乙醇>甲醇>水 與水互不相溶 與水相混溶3. 答:溶劑分為極性溶劑和非極性溶劑或親水性溶劑和親脂性溶劑兩大類。常用介電常數(shù)()表示物質(zhì)的極性。一般值大,極性強(qiáng),在水中溶解度大,為親水性溶劑,如乙醇;值小,極性弱,在水中溶解度小或不溶,為親脂性溶劑,如苯。4. 答:浸漬法:水或稀醇為溶劑。滲漉法:稀乙醇或水為溶劑。煎煮法:水為溶劑。回流提取法:用有機(jī)溶劑提取。連續(xù)回流提取法:用有機(jī)溶劑提取。5. 答:利用混合物中各成分在兩相互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的目的。實際工作中,在水提取液中有效成
11、分是親脂的多選用親脂性有機(jī)溶劑如苯、氯仿、乙醚等進(jìn)行液液萃取;若有效成分是偏于親水性的則改用弱親脂性溶劑如乙酸乙酯、正丁醇等,也可采用氯仿或乙醚加適量乙醇或甲醇的混合劑。6. 答:水提取液的濃度最好在相對密度1.11.2之間。溶劑與水提取液應(yīng)保持一定量比例。第一次用量為水提取液1/21/3, 以后用量為水提取液1/41/6.一般萃取34次即可。用氯仿萃取,應(yīng)避免乳化??刹捎眯D(zhuǎn)混合,改用氯仿;乙醚混合溶劑等。若已形成乳化,應(yīng)采取破乳措施。7. 答:輕度乳化可用一金屬絲在乳層中攪動。將乳化層抽濾。將乳化層加熱或冷凍。分出乳化層更換新的溶劑。加入食鹽以飽和水溶液或滴入數(shù)滴戊醇增加其表面張力,使乳化
12、層破壞。 第三章 苯丙素類化合物一、選擇題(一)單項選擇題(在每小題的五個備選答案中,選出一個正確答案,并將正確答案的序號填在題干的括號內(nèi))1鑒別香豆素首選的顯色反應(yīng)為( )A. 三氯化鐵反應(yīng) B. Gibbs反應(yīng) C. Emerson反應(yīng)D. 異羥酸肟鐵反應(yīng) E. 三氯化鋁反應(yīng)2游離香豆素可溶于熱的氫氧化鈉水溶液,是由于其結(jié)構(gòu)中存在( )A. 甲氧基 B. 亞甲二氧基 C. 內(nèi)酯環(huán) D. 酚羥基對位的活潑氫 E. 酮基3香豆素的基本母核為( )A. 苯駢-吡喃酮 B. 對羥基桂皮酸 C. 反式鄰羥基桂皮酸D. 順式鄰羥基桂皮酸 E. 苯駢-吡喃酮4.下列香豆素在紫外光下熒光最顯著的是( )A
13、.6-羥基香豆素 B. 8-二羥基香豆素 C.7-羥基香豆素D.6-羥基-7-甲氧基香豆素 E. 呋喃香豆素5Labat反應(yīng)的作用基團(tuán)是( )A. 亞甲二氧基 B. 內(nèi)酯環(huán) C. 芳環(huán) D. 酚羥基 E. 酚羥基對位的活潑氫6游離香豆素可溶于熱的氫氧化鈉水溶液,是由于其結(jié)構(gòu)中存在( )A. 甲氧基 B. 亞甲二氧基 C. 內(nèi)酯環(huán) D. 酚羥基對位的活潑氫 E. 酮基7下列化合物屬于香豆素的是( )A. 七葉內(nèi)酯 B. 連翹苷 C. 厚樸酚 D. 五味子素 E. 牛蒡子苷8Gibbs反應(yīng)的試劑為( )A. 沒食子酸硫酸試劑 B.2,6-二氯(溴)苯醌氯亞胺 C. 4-氨基安替比林-鐵氰化鉀 D.
14、 三氯化鐵鐵氰化鉀 E. 醋酐濃硫酸 97-羥基香豆素在紫外燈下的熒光顏色為( )A. 紅色 B. 黃色 C. 藍(lán)色 D. 綠色 E. 褐色10香豆素的HNMR中化學(xué)位移3.84.0處出現(xiàn)單峰,說明結(jié)構(gòu)中含有( )A. 羥基 B. 甲基 C. 甲氧基 D. 羥甲基 E. 醛基11香豆素與濃度高的堿長時間加熱生成的產(chǎn)物是( )A. 脫水化合物 B. 順式鄰羥基桂皮酸 C. 反式鄰羥基桂皮酸 D. 脫羧基產(chǎn)物 E. 醌式結(jié)構(gòu)12補(bǔ)骨脂中所含香豆素屬于( ) A. 簡單香豆素 B. 呋喃香豆素 C. 吡喃香豆素D. 異香豆素 E. 4-苯基香豆素13. 有揮發(fā)性的香豆素的結(jié)構(gòu)特點是( ) A.游離簡
15、單香豆素 B.游離呋喃香豆素類 C.游離吡喃香豆素D.香豆素的鹽類 E.香豆素的苷類14香豆素及其苷發(fā)生異羥肟酸鐵反應(yīng)的條件為( ) A.在酸性條件下 B.在堿性條件下 C.先堿后酸D.先酸后堿 E.在中性條件下15下列成分存在的中藥為(B )A.連翹 B.五味子 C. 牛蒡子D.葉下珠 E. 細(xì)辛16下列結(jié)構(gòu)的母核屬于( D )A.簡單木脂素 B.單環(huán)氧木脂素 C. 環(huán)木脂內(nèi)酯 D.雙環(huán)氧木脂素 E. 環(huán)木脂素17中藥補(bǔ)骨脂中的補(bǔ)骨脂內(nèi)脂具有( )A. 抗菌作用 B. 光敏作用 C. 解痙利膽作用 D. 抗維生素樣作用 E. 鎮(zhèn)咳作用18香豆素結(jié)構(gòu)中第6位的位置正確的是( )A.是第6位 B
16、. 是第6位 C. 是第6位D. 是第6位 E. 是第6位19下列成分的名稱為( )A.連翹酚 B.五味子素 C. 牛蒡子苷D.厚樸酚 E. 和厚樸酚20能與Gibbs試劑反應(yīng)的成分是( E ) A B C D E四、鑒別題1用化學(xué)方法鑒別6,7-二羥基香豆素和7-羥基-8-甲氧基香豆素2 與 A B3 A B C五、問答題1簡述堿溶酸沉法提取分離香豆素類成分的基本原理,并說明提取分離時應(yīng)注意的問題。2寫出異羥肟酸鐵反應(yīng)的試劑、反應(yīng)式、反應(yīng)結(jié)果以及在鑒別結(jié)構(gòu)中的用途。3民間草藥窩兒七中含有抗癌成分鬼臼毒素、脫氧鬼臼毒素、脫氫鬼臼毒素等,試設(shè)計提取其總木脂素的流程,若用硅膠色譜法分離,分析三者的
17、Rf值大小順序。鬼臼毒素 R=OH 脫氫鬼臼毒素脫氧鬼臼毒素 R=H第四章 醌類化合物一、選擇題(一)單項選擇題(在每小題的五個備選答案中,選出一個正確答案,并將正確答案的序號填在題干的括號內(nèi))1從下列總蒽醌的乙醚溶液中,用冷5%的Na2CO3水溶液萃取,堿水層的成分是( ) A. B. C.D. E.2在羥基蒽醌的紅外光譜中,有1個羰基峰的化合物是( )A. 大黃素 B. 大黃酚 C. 大黃素甲醚D. 茜草素 E. 羥基茜草素3下列游離蒽醌衍生物酸性最弱的是( )A. B. C.D. E.4. 1-OH蒽醌的紅外光譜中,羰基峰的特征是( ) A. 1675cm-1處有一強(qiáng)峰B. 167516
18、47cm-1和16371621cm-1范圍有兩個吸收峰,兩峰相距2428cm-1C. 16781661cm-1和16261616cm-1范圍有兩個吸收峰,兩峰相距4057cm-1D. 在1675cm-1和1625cm-1處有兩個吸收峰,兩峰相距60cm-1E. 在1580cm-1處為一個吸收峰5中藥丹參中治療冠心病的醌類成分屬于( )A. 苯醌類 B. 萘醌類 C. 菲醌類 D. 蒽醌類 E. 二蒽醌類6總游離蒽醌的醚溶液,用冷5%Na2CO3水溶液萃取可得到( )A帶1個- 羥基蒽醌 B有1個-羥基蒽醌 C有2個- 羥基蒽醌 D1,8二羥基蒽醌 E含有醇羥基蒽醌7蘆薈苷按苷元結(jié)構(gòu)應(yīng)屬于( )
19、A二蒽酚 B蒽酮 C大黃素型 D茜草素型 E氧化蒽醌8中草藥水煎液有顯著瀉下作用,可能含有 A.香豆素 B.蒽醌苷 C.黃酮苷 D.皂苷 E.強(qiáng)心苷9中藥紫草中醌類成分屬于( ) A. 苯醌類 B. 萘醌類 C. 菲醌類 D. 蒽醌類 E. 二蒽醌類10大黃素型蒽醌母核上的羥基分布情況是( )A一個苯環(huán)的-位 B苯環(huán)的-位 C在兩個苯環(huán)的或位D一個苯環(huán)的或位 E在醌環(huán)上11番瀉苷A屬于A.大黃素型蒽醌衍生物 B.茜草素型蒽醌衍生物 C.二蒽酮衍生物D.二蒽醌衍生物 E.蒽酮衍生物12下列化合物瀉下作用最強(qiáng)的是A.大黃素 B.大黃素葡萄糖苷 C.番瀉苷AD.大黃素龍膽雙糖苷 E.大黃酸葡萄糖苷1
20、3下列蒽醌有升華性的是A.大黃酚葡萄糖苷 B.大黃酚 C.番瀉苷A D大黃素龍膽雙糖苷 E.蘆薈苷14下列化合物酸性最強(qiáng)的是( )A2,7-二羥基蒽醌 B1,8- 二羥基蒽醌 C1,2 - 二羥基蒽醌D1,6-二羥基蒽醌 E1,4-二羥基蒽醌15羥基蒽醌對Mg(Ac)2呈藍(lán)藍(lán)紫色的是( ) A1,8-二羥基蒽醌 B1,4-二羥基 蒽醌 C1,2-二羥基蒽醌D1,6,8-三羥基蒽醌 E1,5-二羥基蒽醌16專用于鑒別苯醌和萘醌的反應(yīng)是( )A菲格爾反應(yīng) B無色亞甲藍(lán)試驗 C活性次甲基反應(yīng) D醋酸鎂反應(yīng) E對亞硝基二甲基苯胺反應(yīng)17從下列總蒽醌的乙醚溶液中,用冷的5% Na2CO3水溶液萃取,堿水
21、層的成分是( )A. B. C. D. E.18從下列總蒽醌的乙醚溶液中,用5NaHCO3水溶液萃取,堿水層的成分是A. B. C.D. E.19能與堿液發(fā)生反應(yīng),生成紅色化合物的是( )A. 羥基蒽酮類 B. 蒽酮類 C. 羥基蒽醌類 D. 二蒽酮類 E. 羥基蒽酚類20下列蒽醌用硅膠薄層色譜分離,用苯-醋酸乙酯(31)展開后,Rf值最大的為( A )21能與堿液反應(yīng)生成紅色的化合物是( )A.黃芩素 B.香豆素 C.強(qiáng)心苷 D.皂苷 E.大黃素22在蒽醌衍生物UV光譜中,當(dāng)262295nm吸收峰的log大于4.1時,示成分可能為( )A. 大黃酚 B. 大黃素 C. 番瀉苷 D. 大黃素甲
22、醚 E. 蘆薈苷23茜草素型蒽醌母核上的羥基分布情況是( )A. 兩個苯環(huán)的-位 B. 兩個苯環(huán)的-位 C.在兩個苯環(huán)的或位D. 一個苯環(huán)的或位 E. 在醌環(huán)上24某成分做顯色反應(yīng),結(jié)果為:溶于Na2CO3溶液顯紅色.與醋酸鎂反應(yīng)顯橙紅色.與-萘酚-濃硫酸反應(yīng)不產(chǎn)生紫色環(huán),在NaHCO3中不溶解。此成分為A. B. C.D. E.25番瀉苷A中2個蒽酮母核的連接位置為( )A.C1-C1 B. C4-C4 C. C6-C6 D. C7-C7 E. C10-C10四、鑒別題1 與 與 A B C2 與 A B3 a b c d e五、問答題1醌類化合物分哪幾種類型,寫出基本母核,各舉一例。2蒽醌
23、類化合物分哪幾類,舉例說明。3為什么-OH蒽醌比-OH蒽醌的酸性大。4比較下列蒽醌的酸性強(qiáng)弱,并利用酸性的差異分離他們,寫出流程。A. 1,4,7-三羥基蒽醌B. 1,5-二OH-3-COOH蒽醌C. 1,8-二OH蒽醌D. 1-CH3蒽醌5用顯色反應(yīng)區(qū)別下列各組成分:(1)大黃素與大黃素-8-葡萄糖苷(2)番瀉苷A與大黃素苷 (3)蒽醌與苯醌六、設(shè)計提取分離流程1某中藥主要含有大黃酸、大黃素、大黃素甲醚,三種成分的氧苷試完成下列問題。(1)如何鑒定藥材中含有該類成分?(2)試設(shè)計從該中藥中提取、分離三種苷元的流程2某中藥中含有下列成分,試提取并分離出其中的蒽醌類成分(1) (2) (3) (
24、4)樹膠 (5)蛋白質(zhì) (6)淀粉 (7)氨基酸3中藥虎杖中含有大黃素、大黃酚、大黃素甲醚、大黃素-8-D-葡萄糖苷、大黃素甲醚-8-D-葡萄糖苷、白藜蘆醇、白藜蘆醇葡萄糖苷等成分,試設(shè)計從虎杖中提取分離游離蒽醌的流程。4中藥萱草根中含有大黃酸、大黃酚、決明蒽醌、決明蒽醌甲醚、-谷甾醇等成分,試設(shè)計提取分離流程。決明蒽醌 決明蒽醌甲醚 表7-11 決明子中的蒽醌成分化合物R1R2R3姜決明子素-OH-H-H決明素-OH-OCH3-OCH3甲基鈍葉決明素-OCH3-OCH3-OCH3橙黃決明素-OH-OCH3-OH七、解析結(jié)構(gòu)(一)某蒽醌類化合物的紅外光譜在1626cm-1、1674cm-1兩處
25、出現(xiàn)吸收峰,此化合物應(yīng)屬于下列哪種?并簡要分析說明。 A B C(二)天然藥物黃花中得到一蒽醌化合物:為黃色結(jié)晶,mp.243244,分子式為C16H12O6(M+300)。溶于5%氫氧化鈉水溶液呈深紅色,不溶于水,可溶于5%碳酸鈉水溶液。與-萘酚-濃硫酸不發(fā)生反應(yīng)。主要光譜峰特征為: IR:3320cm-1 1655cm-1 1634cm-1 1HNMR:ppm:3.76(3H,單峰)、4.55(2H,單峰)、7.22(1H,雙峰,J=8Hz)、7.75(1H,雙峰,J=8 Hz)、7.61(1H,多重峰)、7.8(1H,單峰)試寫出化學(xué)反應(yīng)或光譜數(shù)據(jù)的歸屬,并確定結(jié)構(gòu)。15%氫氧化鈉水溶液
26、呈深紅色:示有 2-萘酚-濃硫酸陰性:示有 3可溶于5%碳酸鈉水溶液:示有 ,4醋酸鎂反應(yīng)呈橙紅色:示有 5IR:1655cm-1 1634cm-1:示有 61HNMR,3.76(3H,單峰):示有 7在4.55(2H,單峰)示有 81HNMR7.22(1H,雙峰,J=8Hz)、7.75(1H,雙峰,J=8Hz)、7.61(1H,多重峰),另一個7.8(1H,單峰):示有 個 芳?xì)?該化合物結(jié)構(gòu)式是: 。 A B C(三)天然藥物黃花中得到一蒽醌化合物:為黃色結(jié)晶,mp243244,分子式為C16H12O6(M+300)。溶于5%氫氧化鈉水溶液呈深紅色,不溶于水,可溶于5%碳酸鈉水溶液。與醋酸
27、鎂反應(yīng)呈橙紅色,與-萘酚-濃硫酸不發(fā)生反應(yīng)。主要光譜峰特征為: IR:3320cm-1 1655cm-1 1634cm-1 1HNMR:ppm:3.76(3H,單峰)、4.55(2H,單峰)、7.22(1H,雙峰,J=8HZ)、7.75(1H,雙峰,J=8HZ)、7.61(1H,多重峰)、7.8(1H,單峰)試分析其結(jié)構(gòu)式。(四)從某中藥中提取分離出一橙色針狀結(jié)晶,mp.195196,分子式為C15H10O4,與2NaOH溶液反應(yīng)呈紅色,與0.5醋酸鎂試液反應(yīng)呈櫻紅色。光譜數(shù)據(jù)如下:UVmaxnm(log):432(4.08),356(4.07),279(4.01),258(4.33),225
28、(4.37)IRcm-1:3100,1675,16211H-NMR(CDCl3): 2.47(3H,brs)試寫出化學(xué)反應(yīng)或光譜數(shù)據(jù)的歸屬,并確定該化合物結(jié)構(gòu) A B C1化學(xué)反應(yīng):化合物與堿反應(yīng)變紅: ,醋酸鎂反應(yīng)成紅色: ,2紫外光譜:225nm峰: ,279nm峰,log值4.014.1: ,432nm峰: ,3IR光譜:3100cm-1: ;1675cm-1: ;1621 cm-1: 。41H-NMR(CDCl3): 2.47(3H,brs): 。綜上所述,該化合物的結(jié)構(gòu)為 。第五章 黃酮類化合物一、選擇題(一)單項選擇題(在每小題的五個備選答案中,選出一個正確答案,并將正確答案的序號
29、填在題干的括號內(nèi))1構(gòu)成黃酮類化合物的基本骨架是( ) A. 6C-6C-6C B. 3C-6C-3C C. 6C-3C D. 6C-3C-6C E. 6C-3C-3C2黃酮類化合物的顏色與下列哪項因素有關(guān)( ) A. 具有色原酮 B. 具有色原酮和助色團(tuán) C. 具有2-苯基色原酮 D. 具有2-苯基色原酮和助色團(tuán) E.結(jié)構(gòu)中具有鄰二酚羥基3引入哪類基團(tuán)可使黃酮類化合物脂溶性增加( ) A. -OCH3 B. -CH2OH C. -OH D. 鄰二羥基 E. 單糖4黃酮類化合物的顏色加深,與助色團(tuán)取代位置與數(shù)目有關(guān),尤其在( )位置上。 A. 6,7位引入助色團(tuán) B. 7,4/-位引入助色團(tuán)
30、C. 3/,4/位引入助色團(tuán) D. 5-位引入羥基 E. 引入甲基5黃酮類化合物的酸性是因為其分子結(jié)構(gòu)中含有( ) A. 糖 B. 羰基 C. 酚羥基 D. 氧原子 E. 雙鍵6下列黃酮中酸性最強(qiáng)的是( ) A. 3-OH黃酮 B. 5-OH黃酮 C. 5,7-二OH黃酮 D. 7,4/-二OH黃酮 E. 3/,4/-二OH黃酮7下列黃酮中水溶性性最大的是( ) A. 異黃酮 B. 黃酮 C. 二氫黃酮 D. 查耳酮 E. 花色素8下列黃酮中水溶性最小的是( ) A. 黃酮 B. 二氫黃酮 C. 黃酮苷 D. 異黃酮 E. 花色素9下列黃酮類化合物酸性強(qiáng)弱的順序為( ) (1)5,7-二OH黃
31、酮 (2)7,4/-二OH黃酮 (3)6,4/-二OH黃酮 A.(1)(2)(3) B.(2)(3)(1) C.(3)(2)(1) D.(2)(1)(3) E.(1)(3)(2)10下列黃酮類化合物酸性最弱的是( ) A. 6-OH黃酮 B. 5-OH黃酮 C. 7-OH黃酮 D. 4/-OH黃酮 E.7-4/-二OH黃酮11某中藥提取液只加鹽酸不加鎂粉,即產(chǎn)生紅色的是( ) A. 黃酮 B. 黃酮醇 C. 二氫黃酮 D. 異黃酮 E. 花色素12可用于區(qū)別3-OH黃酮和5-OH黃酮的反應(yīng)試劑是( ) A. 鹽酸-鎂粉試劑 B. NaBH4試劑 C.-萘酚-濃硫酸試劑D. 鋯-枸櫞酸試劑 E
32、.三氯化鋁試劑13四氫硼鈉試劑反應(yīng)用于鑒別( ) A. 黃酮醇 B. 二氫黃酮 C. 異黃酮 D. 查耳酮 E. 花色素14不能發(fā)生鹽酸-鎂粉反應(yīng)的是( ) A .黃酮 B. 黃酮醇 C. 二氫黃酮 D. 二氫黃酮醇 E. 異黃酮15具有旋光性的游離黃酮類型是( ) A. 黃酮 B. 黃酮醇 C. 異黃酮 D. 查耳酮 E. 二氫黃酮16既有黃酮,又有木脂素結(jié)構(gòu)的成分是( )A. 槲皮素 B.大豆素 C. 橙皮苷 D.水飛薊素 E.黃芩素 17黃酮苷的提取,除了采用堿提取酸沉淀法外,還可采用( ) A. 冷水浸取法 B. 乙醇回流法 C. 乙醚提取法 D. 酸水提取法 E.石油醚冷浸法18用堿
33、溶解酸沉淀法提取蕓香苷,用石灰乳調(diào)pH應(yīng)調(diào)至( ) A. pH67 B. pH78 C .pH89 D. pH910 E. pH10以上19黃芩苷是( ) A. 黃酮 B. 黃酮醇 C. 二氫黃酮 D. 查耳酮 E. 異黃酮20槲皮素是( ) A. 黃酮 B. 黃酮醇 C. 二氫黃酮 D. 查耳酮 E. 異黃酮21為保護(hù)黃酮母核中的鄰二-酚羥基,提取時可加入( ) A. 石灰乳 B. 硼砂 C. 氫氧化鈉 D. 鹽酸 E. 氨水22蕓香糖是由( )組成的雙糖 A. 兩分子鼠李糖 B. 兩分子葡萄糖 C. 一分子半乳糖,一分子葡萄糖 D.一分子鼠李糖 , 一分子果糖 E. 一分子葡萄糖,一分子鼠
34、李糖23查耳酮與( )互為異構(gòu)體 A. 黃酮 B. 黃酮醇 C. 二氫黃酮 D. 異黃酮 E. 黃烷醇24可區(qū)別黃芩素與槲皮素的反應(yīng)是( ) A. 鹽酸-鎂粉反應(yīng) B. 鋯-枸櫞酸反應(yīng) C.四氫硼鈉(鉀)反應(yīng) D. 三氯化鋁反應(yīng) E. 以上都不是25. 鹽酸-鎂粉反應(yīng)鑒別黃酮類化合物,下列哪項錯誤( ) A. 黃酮顯橙紅色至紫紅色 B. 黃酮醇顯紫紅色 C. 查耳酮顯紅色 D. 異黃酮多為負(fù)反應(yīng) E. 黃酮苷類與黃酮類基本相同26. 硅膠吸附TLC,以苯-甲酸甲酯-甲酸(541)為展開劑,下列化合物Rf值最大的是( )A山奈素 B槲皮素 C山奈素-3-O-葡萄糖苷D山奈素-3-O-蕓香糖苷E山
35、奈素-3-O-鼠李糖苷271H-NMR中,推斷黃酮類化合物類型主要是依據(jù)( )AB環(huán)H-3的特征 BC環(huán)質(zhì)子的特征 CA環(huán)H-5的特征 DA環(huán)H-7的特征 EB環(huán)H-2和H-6的特征28黃酮苷類化合物不能采用的提取方法是( ) A酸提堿沉 B堿提酸沉 C沸水提取 D乙醇提取 E甲醇提取29二氯氧鋯-枸櫞酸反應(yīng)中,先顯黃色,加入枸櫞酸后顏色顯著減退的是( )A5-OH 黃酮 B黃酮醇 C7-OH黃酮 D4-OH黃酮醇 E7,4-二OH黃酮30. 聚酰胺色譜分離下列黃酮類化合物,以醇(由低到高濃度)洗脫,最先流出色譜柱的是( ) A山奈素 B槲皮素 C蘆丁 D楊梅素 E芹菜素四、鑒別題1 與(A) (B) 2. 與(A) (B)3. 與 (A) (B) 4 A B C五、分析比較題,并簡要說明理由1以聚酰胺柱色譜分離下列化合物,以濃度遞增的乙醇液洗脫時的洗脫先后順序 A B C理由:2下列化合物水溶性強(qiáng)弱順序: A B C理由:3用聚酰胺柱色譜分離下列化合物,以50%乙醇液洗脫先后順序: A B C理由:4用乙醇為溶劑提取金錢草中的黃酮類化合物,提取液濃縮后,經(jīng)聚酰胺柱色譜分離,以20%、50%、70%、90%的乙醇進(jìn)行梯度洗脫,指出用上述方法分離四種化合物的洗脫 的先后順序,并說明理由。槲皮素 山奈酚 槲皮素-3-O-葡萄糖
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