煤灰熔融性的測定

1、煤灰熔融性的測定煤灰熔融性的測定方法（1）為國家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法，方法（2）為質(zhì)檢中心推薦采用的分析方法。1高溫法1.1 方法提要將煤灰制成一定尺寸的三角錐，在一定的氣體介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態(tài)變化，觀測并記錄它的四個特征熔融溫度：變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。1.1.1 變形溫度（DT）灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度。1.1.2 軟化溫度（ST灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度1.1.3 半球溫度（HT灰錐形變至近似半球形，即高約等于低長的一半時的溫度1.1.4 流動溫度（FT）灰錐融化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度。1.1.5

2、灰錐熔融特征示意圖如下圖1.5所示。原口SHTFT形TT圖1.51.2 試劑和材料1.2.1 氧化鎂（HG/T2573）:工業(yè)品，研細(xì)至粒度小于0.1mm1.2.2 糊精：化學(xué)純，配成100g/L溶液。1.2.3 碳物質(zhì)：灰分低于15%粒度小于1mm勺無煙煤、石墨或其他碳物質(zhì)。1.2.4 參比灰：含三氧化二鐵20吐30%勺煤灰，預(yù)先在強還原性（100%勺氫氣或一氧化碳或它們與惰性氣體的混合物構(gòu)成的氣氛），弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融特征溫度(在強還原性和氧化性氣氛中的軟化溫度、半球溫度和流動溫度約比還原性氣氛者高100c300C),在常規(guī)的測定中以它作為參比物來檢定試驗氣氛性質(zhì)。1.2

3、.5 二氧化碳1.2.6 氫氣(GB/T3634)或一氧化碳。1.2.7 剛玉舟(圖1.6):耐溫1500c以上，能盛足夠量的碳物質(zhì)1.2.8 灰錐托板：在1500c下不變形，不與灰錐作用，不吸收灰樣?；义F托板按下列方法制做：取適量氧化鎂(2.1),用糊精溶液(2.2)潤濕成可塑狀。將灰錐托板模的墊片放入模座，用小刀將鎂砂鏟入模中，用小錘輕輕錘打成型。用頂板將成型托板輕輕頂出，先在空氣中干燥，然后在高溫爐中逐漸加熱到1500Co除氧化鎂外，也可用三氧化二鋁或用等質(zhì)量比的高嶺土和氧化鋁粉混合物制做托板。1.3 儀器和設(shè)備1.3.1 高溫爐：凡滿足下列條件的高溫爐都可使用：(1)能加熱到1500c

4、以上;(2)有足夠的恒溫帶(各部位溫差小于5C)；(3)能按規(guī)定的程序加熱；(4)爐內(nèi)氣氛可控制為弱還原性和氧化性；(5)能在試驗過程中觀察試樣形態(tài)變化。1.3.2 柏錯-柏?zé)犭娕技案邷赜嫞簻y量范圍0c1500C,最小分度5K,加氣密剛玉保護管使用。1.3.3 灰錐模子(圖1.7):由對稱的兩個半塊構(gòu)成的黃銅或不銹鋼制品圖1.7剛玉舟1.1.5 灰錐托板模(圖1.8):由模座、墊片和頂板三部分構(gòu)成，用硬木或其他堅硬材料制做圖1.8灰錐托板模子1.1.6 常量氣體分析器：可測定一氧化碳，二氧化碳和氧氣含量。1.4 操作步驟1.4.1 灰的制備取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，按GB212-91

5、規(guī)定將其完全灰化，然后用瑪瑙研缽研細(xì)至0.1mm以下。1.4.2 灰錐的制做取1g2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液潤濕并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風(fēng)干或于60c下干燥備用。注：除糊精溶液外，可視煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。1.4.3 測定手續(xù)(1)在弱還原性氣氛中測定用糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直。將帶灰錐的托板置于剛玉舟上。如用封碳法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，則預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。打開高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推

6、入爐內(nèi)、至灰錐位于高溫帶并緊鄰電偶熱端（相距2m*右）。關(guān)上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度為：900c以下，15c/min20c/min；900c以上，（5±1）C/min。如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛，則從600C開始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體，通氣速度以能避免空氣滲入為準(zhǔn)。隨時觀察灰錐的形態(tài)變化（高溫下觀察時，需戴上墨鏡），記錄灰錐的四個熔融特征溫度一變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。待全部灰錐都達(dá)到流動溫度或爐溫升至1500c時斷電、結(jié)束試驗。待爐子冷卻后，取出剛玉舟、拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則另換一種托板重新試驗。一般在剛玉舟中央放置石墨粉

7、15g20g兩端放置無煙煤40g50g（對氣疏高剛玉管爐膛）或在剛玉舟中央放置石墨粉5g6g（對氣密剛玉管爐膛）。（2）在氧化性氣氛下測定測定步驟同1.4.3（1）相同，但剛玉舟內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣在爐內(nèi)自由流通。1.5 試驗記錄和報告1.5.1 記錄灰錐的四個熔融特征溫度：DKST、HK和FT,計算重復(fù)測定值的平均值并化整到10c報出。1.5.2 記錄試驗氣氛性質(zhì)及控制方法。1.5.3 記錄托板材料及試驗后和表面狀況。1.5.4 記錄試驗過程中產(chǎn)生的燒結(jié)，收縮、膨脹和鼓泡等現(xiàn)象及其相應(yīng)溫度。2儀器分析法（MP-H就灰熔融性測試儀）2.1 原理利用微機對灰溶融性測定過程進(jìn)行自動控制，灰

8、錐圖像直接在微機上顯示，并可將灰錐結(jié)果圖像及相應(yīng)溫度值自動打印，實驗過程中圖像及溫度自動存入硬盤存儲器。升溫特性符合國標(biāo)GB219-962.2 測定步驟2.2.1 準(zhǔn)確稱取一定量在高溫爐815c下完全灰化的煤試樣。2.2.2 將灰化后的煤試樣冷卻后并研磨至粒度00.1mm以下。2.2.3 用糊精溶液調(diào)灰化后的的煤試樣，然后用灰錐模板制灰錐并晾干以備測定。2.2.4 將電腦和灰熔點儀插上電源。2.2.5 打開電腦，雙擊電腦桌面“灰熔點”圖標(biāo)進(jìn)入測試程序。2.2.6 準(zhǔn)確稱取6g石墨平鋪放在剛玉舟中間。2.2.7 把預(yù)先做好并晾干，形狀完好的灰錐放在灰錐托板上，再把灰錐托板放在剛玉管中間的凹口中間

9、。2.2.8 將儀器高溫爐中間的剛玉管按順時針方向旋轉(zhuǎn)1/4圈，放入剛玉舟蓋上蓋子。2.2.9 將控制箱攝像頭對準(zhǔn)剛玉管。2.2.10 點擊軟件上“開始”按鈕，實驗開始后，打開控制箱面板電源。2.2.11 打開控制箱的邊蓋，在爐溫800c下觀察計算機上的圖象，調(diào)節(jié)攝像頭的光圈，使圖象亮度可辨，調(diào)節(jié)聚焦使圖象清晰無虛影。調(diào)節(jié)控制箱的底腳使圖象位于圖象監(jiān)視窗的中央。2.2.12 升溫結(jié)束后，人工選擇相應(yīng)的圖像。2.2.13 通過單擊“試樣N'可在四個試樣的結(jié)果中翻頁。2.2.14 存盤并打印。2.2.15 實驗完畢，關(guān)閉電源。2.3 注意事項2.3.1 灰熔融性控制箱的電源應(yīng)在開始實驗時再

10、打開，做完實驗后應(yīng)及時關(guān)閉，以免對爐體加熱元件造成損壞。2.3.2 計算機的顯示分辨率應(yīng)設(shè)置為800X600。2.3.3 計算機禁止使用屏幕保護程序。2.3.4 計算機的顯示器電源管理應(yīng)關(guān)閉。2.3.5 儀器須有良好接地。2.3.6 在安裝或拆卸爐子時應(yīng)小心，勿損傷硅碳管，勿使?fàn)t體受強烈振動。2.3.7 最大使用電流勿超過30A。2.3.8 儀器應(yīng)放在干燥、通風(fēng)的地方，不能在爐內(nèi)處理水分較高的物質(zhì)。2.3.9 爐內(nèi)嚴(yán)禁通入氯氣，在用無煙煤控制氣體成分時勿用硫分高者。2.3.10 在安裝爐子時注意使硅碳管與剛玉內(nèi)、外套管之間有一定的空隙。因為在煤灰熔融性測定中，爐內(nèi)有CO生成，同時碳化硅在氧氣不

11、足時會按2SiC+302=2SiO2+2CO發(fā)生反應(yīng)而生成CO這些CO4氧氣不足時會發(fā)生：2CO=CO+C反應(yīng)而析出碳，析出之碳如沉積在硅碳管之螺紋帶縫隙處會形成短路而燒壞控制器，所以在硅碳管和剛玉內(nèi)、外套管之間應(yīng)留適當(dāng)?shù)目障妒构杼脊苤車３稚倭康目諝?，將析出之碳燒掉并防止局部過熱。2.3.11 儀器背面有裸露高壓線，請勿觸摸。儀器移動時，須先將電源切斷。2.3.12 剛玉舟放置位置應(yīng)使灰錐頂部在熱電偶測溫點的下部2mrrr3mm左右為宜。2.3.13 儀器上請勿遮蓋，以防起火。2.3.14 每次使用時，剛玉管應(yīng)按順時針轉(zhuǎn)1/4圈。2.4 系統(tǒng)故障提示2.4.1 ”系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)故障！”，主要提示在升溫過程中出現(xiàn)升溫異常。一旦出現(xiàn)該信息，系統(tǒng)將自動停機。其原因可能是：(1)升溫爐未加電或電路不同。(2)高溫爐加熱元件硅碳管已損壞或與之相連的接線端子接觸不良(或已熔斷或老化脫落)。(3)控制電路不暢或斷路。如通訊電纜接頭接觸不良、可控硅控制線接觸不良。(4)熱電偶開路。(5)熱電偶極性接反或短接，使采溫系統(tǒng)失調(diào)，調(diào)整極性或排除短接后再試驗。2.4