SEM理論考試試題第二批

1、第一部分基本知識與安全（一）、安全視頻內(nèi)容人生安全，實(shí)驗(yàn)室設(shè)備安全1 .發(fā)生火災(zāi)使用滅火器的問題，發(fā)現(xiàn)小火，撲滅?；饎葺^大，迅速離開，警告旁人，向有關(guān)部門報告。人生安全第一。2 .氮?dú)馄?，防砸。不要離氮?dú)馄刻? .液氮罐。揮發(fā)液氮，密閉空間容易發(fā)生窒息。第一個進(jìn)來要注意透氣。長時間在實(shí)驗(yàn)室別把門關(guān)死。晚上別睡著了。4 .注意電鏡后面的電線，避免漏電。5 .電鏡結(jié)構(gòu)：電子槍，鏡筒，樣品室，電氣輔助系統(tǒng)，真空系統(tǒng)。6 .注意背散射電子探頭，不用的話一定記得退出去，避免碰撞。用完一定記得退回去。放樣前一定檢查是否已經(jīng)退出，避免碰撞探頭。7 .動樣品臺時注意別碰撞到探頭和極靴。動的時候一定要打開C

2、CD相機(jī)，在TV模式一邊觀察一邊移動樣品臺。特別是樣品比較大時更要注意。同時放多個樣品時，高度盡可能一致。磁性樣品一定不能放進(jìn)來，會吸到極靴上，影響電鏡性能。粉末樣品注意粘穩(wěn)，避免被吸入極靴，堵塞光路。粉末樣品飛入能譜探頭很可能將窗口擊破。8 .關(guān)閉高壓之后，一定要等3分鐘后再充氮?dú)庑拐婵眨瑹釄鰺艚z1800K高溫，燈絲熱的時候氣體容易氧化燈絲和鏡筒等。9 .抽真空一定要抽到5*10-5mbar以下級別，待CCV閥打開后，再開高壓EHT10 .氮?dú)馔ㄟ^減壓閥控制進(jìn)氣，緩慢的泄掉真空。很強(qiáng)的氣流會損壞電鏡內(nèi)的部分，尤其是能譜探頭的窗口（一個小薄膜）。減壓閥調(diào)得比較小，不要去動，已經(jīng)設(shè)置好了的。11

3、 .拉開艙門的時候還是要在TV模式下觀察著CCD相機(jī)中的圖像，避免碰撞。12 .放樣品時一定帶手套，防止靜電的傷害，保證電鏡清潔。13 .不要將腐蝕性藥瓶帶入電鏡室。（二）、基本知識與安全題目1 .如果實(shí)驗(yàn)室因電路打火，正確的處理方式是？先切斷電源，再用干粉或氣體滅火器滅火，不可直接潑水滅火，以防觸電或電器爆炸傷人。如果火勢太大，應(yīng)迅速離開現(xiàn)場，告知周圍做實(shí)驗(yàn)的人，并向有關(guān)部門報告以采取有效措施控制和撲救火災(zāi)。2 .在裝載樣品以及實(shí)驗(yàn)中移動樣品臺時，有些什么注意事項？1要粘牢樣品，防止樣品掉落；2放樣時要帶手套，防止靜電傷害和污染電鏡；3放樣前，檢查背散射電子探頭和EBSD»頭是否退

4、出；4裝載的樣品不宜過大，高度盡可能一致；5裝載大樣品時，應(yīng)使用傾斜樣品臺傾斜樣品；6關(guān)閉樣品室門時，看著CCD相機(jī)，緩慢輕關(guān)，以免碰撞極靴和探頭，待抽真空時再松手；7移動樣品臺時一定要打開CCD相機(jī)，一邊看一邊移動，以免撞上極靴和探頭，尤其是用Z樣品臺提升樣品時要十分的小心；8移動樣品時，將載物臺向X軸和Y軸方向移動，并保證位移量小于最大允許值，以防止樣品撞壞探頭或撞傷物鏡極靴；9看斷面的樣品必須事先降低樣品臺。3 .普通掃描電鏡測試對樣品的基本要求是？能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道，不會被電子束分解；在電子束掃描下具有良好的熱穩(wěn)定性，不能揮發(fā)或含有水分；樣品大小與厚度要適于樣品臺的尺寸；樣品表面應(yīng)該

5、清潔，無污染物；磁性樣品要預(yù)先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響；O粉末樣品要能牢固的固定。4 .按電子槍源分，掃描電鏡分為哪幾類，各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？鴇燈絲，La塔槍和場發(fā)射電子槍。鴇燈絲優(yōu)點(diǎn)：價格便宜，僅需要一般的真空度，維護(hù)成本低；缺點(diǎn)：容易產(chǎn)生色差，分辨率相對較低，工作壽命短。場發(fā)射優(yōu)點(diǎn)：燈絲壽命長，色差小，分辨率高；缺點(diǎn)：價格昂貴，需要極高真空度，冷場電子束流小，冷場燈絲易臟。La£槍價格介于前兩者之間，但是比鴇燈絲更容易生產(chǎn)過度飽和和熱激發(fā)問題5 .為什么不能用場發(fā)射電鏡對磁性樣品進(jìn)行能譜分析或高分辨圖像分析？1能譜分析時，磁樣品會使電子束產(chǎn)生一定的偏轉(zhuǎn)，因而可能導(dǎo)致電子束

6、不能準(zhǔn)確轟擊分析目標(biāo)，最后得到的成分非目標(biāo)成分；2由于樣品直接置于透射電鏡的物鏡中間，并極靠近極靴，磁性樣品很容易磁化電鏡的極靴，導(dǎo)致像散增大和圖像畸變，造成電鏡分辨率下降，一旦吸到物鏡極靴上，也會降低電鏡的分辨率，影響電鏡的性能；3物鏡激磁電流大，導(dǎo)磁樣品受到物鏡磁場作用易脫離樣品臺，損壞電鏡重要部件。6 .在實(shí)驗(yàn)過程中，如果需要短暫離開，需要進(jìn)行哪些必要的處理？1看周邊是否有有操作資格的人在場，如果有的話，讓他們幫忙看著電鏡；2如果沒有有操作資格的人在場，那么此時要把高壓卸掉，打開CCR把樣品臺降低最低位置，退探頭，使電鏡處于靜止?fàn)顟B(tài)才可短暫離開。離開時需要放置“暫停實(shí)驗(yàn)”警示牌，告知他人

7、，實(shí)驗(yàn)暫停。7 .用一句話概括掃描電鏡的基本工作原理(50字以內(nèi))。電子槍發(fā)射電子束斑通過電磁透鏡聚焦后再經(jīng)掃描線圈偏轉(zhuǎn)進(jìn)行掃描激發(fā)電子信號，通過顯示系統(tǒng)收集成像。8 .在實(shí)驗(yàn)過程中，有哪些措施可以預(yù)防樣品與極靴和探頭發(fā)生碰撞？(1)在滿足檢測目的的基礎(chǔ)上，樣品尺寸盡可能小(特別是高度)，并且樣品高度盡可能一致，樣品固定牢靠；(2)放樣前檢查背散射電子探頭和EBSD1頭是否退出；使用完這兩個探頭一定記得及時退出。(3)在送樣時，打開樣品室的CCD視頻，觀察樣品的運(yùn)動，防止樣品與極靴和探頭接觸；(4)在調(diào)整工作距離、Z向移動樣品時，打開CCD視頻，一邊觀察一邊移動；(5)樣品臺X、Y向移動和平面

8、旋轉(zhuǎn)的時候，打開CCD視頻，將工作距離調(diào)至最低后再移動和旋轉(zhuǎn)樣品臺。(6)實(shí)驗(yàn)過程中時刻控制升降開關(guān)，保證能及時關(guān)閉?？傊?，樣品臺在移動時，始終將CCD視頻打開，觀察樣品室內(nèi)樣品的運(yùn)動，防止樣品與電鏡極靴和探頭接觸。9 .背散射探頭是可以伸縮的，作實(shí)驗(yàn)時要注意哪些問題？背散射探頭是從樣品室下面插到了電子槍下面，如果作實(shí)驗(yàn)的話，一定要看它是否在里面，如果在里面的話，要把它縮回去，否則影響實(shí)驗(yàn)，不小心的話，會碰到；如果實(shí)驗(yàn)中用到了這個探頭，用完后一定要縮回去。10 .掃描電鏡室的氮?dú)獾淖饔糜心男?，為防止氣瓶發(fā)生意外，有哪些注意事項？主要是用在有樣品交換室的機(jī)器上，樣品室泄真空時，用氮?dú)獯婵諝?，?/p>

9、免氧氣對燈絲的損傷。氮?dú)馔ㄟ^減壓閥緩慢充入電鏡，避免強(qiáng)大的氣流損壞電鏡結(jié)構(gòu)，尤其是能譜探頭的窗口極容易被擊破。為防止意外，事前需要檢查氣瓶的完好性，是否具有老化現(xiàn)象；嚴(yán)禁明火和其他熱源，放于通風(fēng)、干燥的位置，避免陽光直射；控制儲藏室的最高溫度，安放整齊、牢靠；定期檢查氮?dú)鈮毫?。做?shí)驗(yàn)時不要敲擊觸碰氮?dú)馄浚苑辣辉覀?1 .粉末樣品會對電鏡產(chǎn)生哪些影響？應(yīng)采取哪些措施？(1)抽真空時粉末進(jìn)入到真空系統(tǒng)，破壞真空系統(tǒng)；(2)進(jìn)入光路，堵塞電子通道；(3)附著于極靴上，污染極靴；(4)進(jìn)入EDSB頭，損害探測器窗口;(5)污染電鏡樣品室措施：確認(rèn)粉末是否為磁性材料或?qū)Т挪牧?，將粉末均勻的用?dǎo)電膠粘

10、附，不能堆積在導(dǎo)電膠上，一定確保粘附牢靠。12 .磁性粉末放到電鏡中，會有哪些危險？1使電子束發(fā)生偏轉(zhuǎn)，影響測量結(jié)果；2磁化極靴，導(dǎo)致像散增大和圖像畸變，造成電鏡分辨率下降；3吸附到物鏡極靴上，堵塞電子束通道，影響電鏡性能；4粉末樣品飛入能譜探頭很可能將窗口擊破。13 .能譜儀，如何操作才能避免“窗口”的破裂？(窗口是為了維持探頭在高真空中，它不能太厚，也不能太薄，太厚的話，低能量的X射線穿不過去，太薄，容易破壞)不能讓SEM的放氣壓力超過一個大氣壓，放氣時間應(yīng)不小于30s；不要隨意調(diào)節(jié)氮?dú)馄可系臏p壓閥，以免泄真空時氣流壓力過大而擊破窗口；千萬不能接觸窗口；粉末樣品要粘牢，以免飛入能譜探頭擊破

11、窗口。14 .為什么抽真空抽到5*10-5mbar,才開高壓？避免燈絲被氧化，提高燈絲的壽命，這樣會提高電鏡的分辨率。16 .泄真空充氮?dú)鈺r，泄了幾次都不行，應(yīng)該怎么辦？應(yīng)該找實(shí)驗(yàn)室老師，看氮?dú)馄渴菦]氣了還是減壓閥的設(shè)置不對，自己不要操作。不能讓SEM的放氣壓力超過一個大氣壓，放氣時間應(yīng)不小于30s。第二部分理論知識與應(yīng)用1 .掃描電鏡由哪四個部分組成？每個部分的功能是什么？1）照明系統(tǒng)：發(fā)射電子束，與樣品作用產(chǎn)生各種物理信號；2）成像電磁透鏡系統(tǒng)：將電子束由約30um縮小至幾十個A,并調(diào)節(jié)樣品平面處的電子束孔徑角、電流密度和電子束斑大小。通過調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)線圈，可使電子束在樣品表面作光柵狀掃描；3

12、）樣品室、真空及電氣系統(tǒng)：樣品室是固定樣品以及樣品和電子束相互作用產(chǎn)生各種信號的場所，保證樣品能按工作要求移動。樣品室也是容納各種探頭的地方，并保證它們的潔凈和安全。掃描電鏡的鏡體和真空室都需要保持一定的真空度，因此需要配備真空系統(tǒng)，確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等，以保證電鏡的正常工作。電氣系統(tǒng)可以為掃描電子顯微鏡各部分提供所需的電源。4）影像偵測記錄系統(tǒng)：收集（探測）樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進(jìn)行放大；將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。2 .掃描電鏡的電子光學(xué)部件有哪些，各有什么作用？電子槍：

13、提供電子源，獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。電磁透鏡：掃描電子顯微鏡中的各電磁透鏡都不作成像透鏡用，它們的功能只是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小。掃描線圈：掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面做規(guī)則的掃動。樣品室：樣品室除放置樣品外，還安置信號探測器。3 .為什么場發(fā)射掃描電鏡的分辨率較鴇燈絲掃描電鏡高，而場發(fā)射掃描電鏡中冷場發(fā)射電鏡的分辨率更高？鴇燈絲借助熱電離原理發(fā)射電子束，鴇燈絲加熱至2700K,燈絲各處向四處發(fā)射電子，具有很高的發(fā)散性，而無法經(jīng)透鏡系統(tǒng)匯聚至很小的束斑，因此分辨率低（3nm）,而場發(fā)射采用場電離的原理，電子束大部分從槍尖端發(fā)出，電子束更細(xì)，經(jīng)透鏡匯

14、聚能得到更細(xì)的束斑，因此分辨率更高。熱場分辨率低于冷場的原因：熱場需要將燈絲加熱至1800K,因此除了尖端放電外，燈絲其他部位也有熱放電發(fā)生，而冷場燈絲溫度為室溫，直接加強(qiáng)電場從燈絲尖端激發(fā)出電子束，束流更小，因此分辨率更高（0.4nm）,但冷場燈絲易臟，發(fā)射噪聲較大，需定期做閃光處理。4 .對比光學(xué)顯微鏡和透射電鏡，掃描電鏡有什么優(yōu)勢和劣勢？優(yōu)勢：分辨率較高；試樣制備簡單；放大倍數(shù)高且連續(xù)可調(diào)；景深大，成像富有立體感；多功能化，是一種綜合分析工具。劣勢：分辨率及放大倍數(shù)較透鏡差一些，造價及維護(hù)費(fèi)用較光學(xué)顯微鏡高。5 .從結(jié)構(gòu)看，光學(xué)顯微鏡、透射電鏡、掃描電鏡有什么異同？相同點(diǎn)：三者都有相應(yīng)的

15、照明源、放大系統(tǒng)、樣品臺或試樣架以及圖像觀察記錄設(shè)備。不同點(diǎn)：光學(xué)顯微鏡是用光作為照明源，而透射電鏡和掃描電鏡用高速的電子作為照明源；光學(xué)顯微鏡的聚光鏡為玻璃透鏡，而透射電鏡和掃描電鏡為電磁透鏡；光學(xué)顯微鏡可以直接通過物鏡觀察圖像，而掃描電鏡和透射電鏡需要將電子信號放大到熒光屏上才能被觀察到；光學(xué)顯微鏡的介質(zhì)為空氣，而透射電鏡和掃描電鏡的介質(zhì)為高真空；掃描電鏡具有信號收集和顯示系統(tǒng)，有掃描線圈做規(guī)律的掃描。6 .掃描電鏡的工作電壓、工作距離、束斑尺寸的含義是什么，各自對掃描電鏡的成像質(zhì)量和分辨率有什么影響？工作電壓：給電子槍提供高壓從而產(chǎn)生電子源并使電子加速。工作電壓越高，分辨率越高。但是工作

16、電壓越高，電子的穿透能力越強(qiáng)，電子與試樣的作用體積越大，產(chǎn)生的二次電子信號越弱，表面的細(xì)節(jié)會變得不清晰。另外，過高的電壓更容易使樣品出現(xiàn)電離，電子束更容易損壞樣品表面。工作距離：樣本表層到末級聚光鏡的極靴的距離。當(dāng)電子束束流一定時，縮短工作距離可以提高圖像分辨率，但會使景深變短。束斑尺寸：電子束最后照射到樣品表面的斑點(diǎn)尺寸。束斑小分辨率高，但是成像質(zhì)量較差。因?yàn)橐话銇碚f，束斑小的分辨率高，但束斑小相應(yīng)的束流也小，轉(zhuǎn)化為成像信號的電子也少，而統(tǒng)計噪音是固定的。當(dāng)信號值低于噪音的3倍時，將無法識別信號代表的信息。信噪比是限制成像分辨率的一個重要基本因素。相同的掃描區(qū)域，小束斑漏掃地方太多，所以邊緣

17、不平滑。7 .影響掃描電鏡分辨率的因素？電子束的實(shí)際直徑：電子束的直徑減小，分辨率提高，但是實(shí)際直徑小到一定程度時，很難激發(fā)出足夠的信號。所以理想的電子束需要尺寸小而且束流大。電子束在試樣中的散射：電子束進(jìn)入試樣后，受到試樣對電子的散射，從而電子束直徑變寬，降低了分辨率，這種散射效應(yīng)取決于加速電壓的大小和試樣本身的性質(zhì)。信號噪聲比：噪聲來源于兩個方面：電噪聲、統(tǒng)計漲落噪聲。提高信噪比可以：提高信號電流，采用長的幀掃描時間，減少像元數(shù)目，但是會降低圖像的清晰度。故提高信噪比的有效途徑是提高電子束的亮度或適當(dāng)延長幀掃描的時間。8 .電子束與樣品作用會產(chǎn)生哪些信號，這些信號包含哪些信息，可以分別被什

18、么探頭接收？二次電子-表面微觀形貌-二次電子探測器背散射電子-主要反應(yīng)原子襯度，還能反應(yīng)表面微觀形貌和晶體學(xué)信息-背散射電子探測器和EBSDS頭接收特征X射線-反應(yīng)微區(qū)成分-EDS或WDS探測器接收俄歇電子-表面微觀形貌和微區(qū)成分-俄歇能譜儀9 .掃描電鏡的二次電子像和背散射電子像各反應(yīng)樣品的什么信息，哪個空間分辨率更高？二次電子對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌；背散射電子可顯示形貌襯度、成分襯度和晶體取向襯度，主要顯示的是成分襯度；其中二次電子的分辨率較高，掃描電鏡的分辨率就是二次電子的分辨率。10.為什么說掃描電鏡是“綜合分析工具”是通過采集什么信號得來的？,從掃描電

19、鏡中獲取的各種信息分別掃描電鏡可選配X射線能譜儀和EBSD系統(tǒng)等附件，這樣可以同時進(jìn)行顯微組織形貌的觀察、微區(qū)成分分析和微區(qū)晶體學(xué)分析，因此說掃描電鏡是“綜合分析工具”。表面微觀形貌-次電子信號形貌襯度、成分襯度、晶體取向襯度-背散射電子信號掃描電子微區(qū)化學(xué)元素分析-特征X射線、俄歇電子掃描電子微區(qū)晶體學(xué)分析-電子背散射衍射EBSD11 .聚光鏡象散和球差形成的原因是什么，光闌的作用是什么？（通過哪些方法可以消除或降低他們的影響?）像散是由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的；球差是由于透鏡的邊緣部分對電子束的折射比旁軸部分強(qiáng)而引起的；光闌的作用：有效的限制鏡頭的大小，使從透鏡外圍通過的對焦光線對圖

20、像沒有影響。怎么消除影響？像散可以矯正（引入一個強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正場，現(xiàn)代稱消像散器）；用小孔徑光闌擋住外圍射線，可以使得球差迅速下降（但這會降低分辨率，也可以安裝球差電鏡。12 .X射線能譜儀（EDS探測器）的組成及功能？準(zhǔn)直器（Collimator）防止雜散射線進(jìn)入探測器電子陷阱（ElectronTrap：只讓X射線進(jìn)入，防止背散射電子進(jìn)入探測器窗口（Window）:保持探測器內(nèi)部的真空，但x射線能穿過探測器晶體（Crystal：X射線使硅原子電離，產(chǎn)生電子空穴對，累積電荷（實(shí)際就是把X射線轉(zhuǎn)換成電信號）場效應(yīng)晶體管（FET：收集來自于晶體的電荷脈沖并將其轉(zhuǎn)換為電壓脈沖前置放大器（Pre

21、-amplifier）：來自于FET的電壓脈沖送至前置放大器，被進(jìn)一步放大，再由信號線送至脈沖處理器。冷指（Coldfinger）：FET和鋰漂移硅晶體安裝于冷指末端。冷指用于冷卻晶體，防止熱運(yùn)動形成空穴對。WindowEleclrewiIraipCollimAtiDrMiMinbfrjf14 .背散射電子衍射的工作原理是什么？電子束與樣品相互作用產(chǎn)生背散射電子，其中一部分背散射電子入射到某些品面，因滿足布拉格衍射條件發(fā)生彈性相干散射（即菊池衍射）。這部分產(chǎn)生菊池衍射的背散射電子逸出樣品表面，出射到放置在CCD相機(jī)前端的熒光屏上，形成背散射電子衍射花樣（EBSP。EBS的CCD相機(jī)攝下，并由數(shù)

22、據(jù)采集系統(tǒng)扣除背底并經(jīng)Hough變換，自動識別進(jìn)行譜線標(biāo)定。當(dāng)電子束在樣品表面某一區(qū)域進(jìn)行面掃描時，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)自動采集，標(biāo)定樣品每一分析點(diǎn)的衍射花樣，從而獲得各點(diǎn)的晶體結(jié)構(gòu)以及晶體取向等晶體學(xué)信息。15 .背散射電子衍射進(jìn)行物相鑒定的原理是什么？EBSD勺物相鑒定主要是根據(jù)晶面間的夾角來鑒定物相，因?yàn)橐粡圗BSP1含約70。范圍內(nèi)的晶體取向信息。用EBSD定物相必需先用能譜測定出待鑒定物相由哪些元素組成，然后采集該相的EBSP花樣。用這些元素可能形成的所有物相對花樣進(jìn)行標(biāo)定，只有完全與花樣相符合的物相才是所鑒定的物相。16 .如何制取掃描樣品？簡述其過程。首先看樣品是否導(dǎo)電，如果導(dǎo)電的話，要正確的取材，然后清潔樣品表面，根據(jù)需要進(jìn)行腐蝕、電解拋光等處理，然后將樣品固定好，在高真空下觀察；如果樣品不導(dǎo)電，要看它是否可以噴金，可以噴金的樣品，當(dāng)正確取材、清潔表面后，再對其進(jìn)行噴完金處理，然后按照上面所述的步驟進(jìn)行，如果不可以噴金，正確選材、清潔表面、固定樣品后，要在低真空下觀察。17 .（高分子聚合物材料）陶瓷粉末樣品如需要進(jìn)行掃描電鏡測試，制樣時有些什么注意事項？確保陶瓷粉末不具有磁性；去除水分及揮發(fā)性物質(zhì)；陶瓷粉末樣品必須粘結(jié)在樣品座上；對于導(dǎo)電性能不好的粉末樣品需要鍍一層導(dǎo)電膜（噴碳、噴金等）。18 .金屬樣品如需要分析其晶粒尺寸與第二相分布，樣品需如何處理？樣品表面要平整