甲基橙實驗報告

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上有 機 化 學 實 驗 報 告實 驗 名 稱： 甲基橙的制備 學 院： 化學工程學院 專 業(yè)： 化學工程與工藝 班 級： 姓 名 學 號3 指 導 教 師： 日 期： · 實驗目的1、通過甲基橙的制備學習重氮化反應和偶合反應的實驗操作。2、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。· 實驗原理本實驗主要運用了芳香伯胺的重氮化反應及重氮鹽的偶聯(lián)反應。由于原料對氨基苯磺酸本身能生成內鹽，而不溶于無機酸，故采用倒重氮化法，即先將對氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液，再加需要量的亞硝酸鈉，然后加入稀鹽酸。· 主要試劑及物理性質試劑：對氨基苯磺酸，N,N二甲苯胺，亞硝

2、酸鈉，濃鹽酸，5%氫氧化鈉溶液，10%氫氧化鈉溶液，乙醇，乙醚，冰醋酸，飽和食鹽水。化合物分子量性 狀比重(d )熔點()沸點()折光率()溶解度水乙醇對氨基苯磺酸173.84白色或灰白色晶體1.485280時分解炭化微溶不溶亞硝酸鈉69.05白色或微帶淺黃色晶體2.168271320以上分解易溶微溶N,N-二甲基苯胺121.18淡黃色油狀液體0.95572.451941.5582微溶易溶甲基橙327.34橙黃色鱗片狀結晶微溶，易溶于熱水不溶四、儀器裝置儀器：250的燒杯，錐形瓶，抽濾瓶，布氏漏斗· 實驗步驟及現(xiàn)象時間步 驟現(xiàn) 象13:30在250mL燒杯中放置10 mL5 氫氧化鈉

3、溶液及2.0g對氨基苯磺酸晶體，溫熱晶體逐漸溶解，溶液呈橘黃色13:40冷卻至室溫13:50加入0.8g亞硝酸鈉，攪拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色變淡，有小顆粒生成13:54在不斷攪拌下，將2.5mL濃鹽酸與13mL冰水配成的溶液緩緩滴加到上述混合溶液中，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗溶液顏色變深，變成橙紅色，小顆粒愈來愈多，淀粉-碘化鉀試紙呈紫色14:13控制溫度在5以下，放置15 min以保證反應完全溶液分層，下層是顆粒在試管內混合1.3mLN，N二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振蕩混合14:28在不斷攪拌下，將此溶液慢慢加到上述冷卻的重氮鹽溶液中。加完后，繼續(xù)攪拌10min溶液變成深紅色糊狀物14

4、:42慢慢加入25mL5氫氧化鈉溶液，直至反應物變?yōu)槌壬芤鹤優(yōu)槌壬?4:50將反應物在沸水浴上加熱5min剛開始加熱時，產生大量泡沫，隨著溫度的升高，泡沫慢慢消失，變?yōu)榧t色懸濁液，顆粒消失，變?yōu)樯罴t色溶液冷至室溫后，再在冰水浴中冷卻，使甲基橙晶體析出完全。抽濾收集結晶，用飽和食鹽水洗滌兩次，每次10mL得到有橘黃色顆粒的濾紙，和深紅色的慮液將晶體連同濾紙轉移到裝有75mL的熱水中溶解，全溶后，冷卻至室溫，再冰水浴冷卻至甲基橙結晶全部析出，減壓抽濾在熱水中晶體溶解，冷卻后慢慢有晶體析出，母液表面也有一層晶體用2mL乙醇洗滌濾餅兩次，將濾餅上的晶體轉移至表面皿中稱重，計算產率· 實驗結

5、果記錄項原表面皿凈重/g表面皿+產品質量/g產品質量/g數(shù)據35.1037.502.40產率計算:已知：對氨基苯磺酸的相對分子質量M1=173.83 g/mol 甲基橙的相對分子質量M2=327.33 g/mol理論上2.00 g的對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質量:m1=(2.00g×M2) ÷M1=(2.00 g×327.33 g/mol) ÷173.83 g/mol =3.77 g所以實驗的產率： =（實際上甲基橙的質量÷理論上甲基橙的質量）×100% =（2.40 g÷3.77 g）×100%=63.7% · 實驗討論 從實驗結果來看，該實驗的產率比較低，說明實驗過程存在不少問題。· 冷卻過程應該讓其自然冷卻，用冰水浴會使晶體驟然析出。· 往溶液中加濃鹽酸與冰水配成的溶液時過快，導致溶液變得特別的紅。· 偶合反應時，加熱溶液至沸騰的過程中，加熱速度太快，攪拌不及時，導致泡沫外溢，造成一部分的產品損失。· 冰水浴，冷卻結晶，要等到溶液溫度低于5才可以，所以過早的過濾會造成晶體數(shù)量的減少 注意事項：· 若