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文檔簡介

1、文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持.目錄一、儀器用途(1)二、儀器主要技術(shù)性能(1)三、儀器使用條件(1)四、儀器前后面板說明(1)五、儀器的連接和安裝(1)六、儀器的使用方法(3)七、應(yīng)用示例(5)八、注意事項以及常見故障的排除方(7)九、儀器的成套性(8)附錄1:緩沖溶液的pH直與溫度關(guān)系對照表附錄2:緩沖溶液的配制附錄3:滴定終點的尋找一、儀器用途1供實驗室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量分析;2pH值或電極電位的控制滴定;3用人工手動電位滴定法進(jìn)行容量分析;4 pH測定供實驗室取樣測定水溶液的pHfi;5 電位測定一一測量電極的電位或其它毫伏值。二、儀器主要技術(shù)性能1儀

2、器級別:0.5級2 測量范圍:pH:(014.00)pHmV:(01400)mV3 分辨率:pH:0.01pHmV:1mV3 電子單元基本誤差:a) pH:0.03pH1個字;b) mV:5mVt1個字。4 儀器pHM量基本誤差:0.06pH。5 電子單元輸入電流:2X10-12A。6 電子單元輸入阻抗:不小于3X1011Qo7 容量分析重復(fù)性誤差:0.2%。8 滴定控制靈敏度a) pH;0.1pH;b) mV:5mV910 三、1234四、終點設(shè)定范圍:(-14001400)mVE(014)pH。電子單元穩(wěn)定性:0.01pH/3h。儀器使用條件電源電壓:AC(22022)V,頻率:(501)

3、Hz;環(huán)境溫度:(540)C;相對濕度:85%;無強磁場干擾,無激烈振動。儀器前后面板說明:見圖1。435127810圖】前面板9S后面板圖1其中:1)電源指示燈。打開電源,此指示燈應(yīng)亮;2)滴定指示燈。開始滴定后,此指示燈閃亮;3)終點指示燈。用于指示滴定是否結(jié)束。打開電源,此指示燈亮,開始滴定后,此指示燈熄滅。滴定結(jié)束后,此指示燈亮。4)斜率補償調(diào)節(jié)旋鈕。pHB定時使用。5)溫度補償調(diào)節(jié)旋鈕。phB定及測量時使用。6)定位調(diào)節(jié)旋鈕。pHfc定時使用。7) “設(shè)置”選擇開關(guān)。此開關(guān)置“終點”時,可進(jìn)行終點mV或pHfi設(shè)定(pH/mUF關(guān)置“pH,進(jìn)行pHt點設(shè)定;置“mV,進(jìn)行m軟點設(shè)定)

4、。此開關(guān)置“測量”時,進(jìn)行mVpHM量(mV8是pHM量同樣取決于pH/mVT關(guān)的位置)。此開關(guān)置于預(yù)控點時,可進(jìn)行pHimV勺預(yù)控點設(shè)置。如,設(shè)置預(yù)控點為100mV儀器將在離終點100mV自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。8) “pH/mV選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“pH時,可進(jìn)行pHW量或p儂點值設(shè)置或pH預(yù)控點設(shè)置。此開關(guān)置于“mV時,可進(jìn)行mVW量或m軟點設(shè)置或m領(lǐng)控點設(shè)置。9) “功能”選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“手動”時,可進(jìn)行手動滴定;置“自動”時,進(jìn)行預(yù)設(shè)終點滴定,到終點后,滴定終止,滴定燈亮。此開關(guān)置于“控制”時,進(jìn)行pHmVE制滴定,到達(dá)終點pHlmV后,儀器仍處于準(zhǔn)備滴定狀態(tài),滴定燈始終不亮。10

5、) “終點電位”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置終點電位或phlfio11) “預(yù)控點”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置預(yù)控點mpHfi,其大小取決于化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì),即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強堿中和滴定和沉淀滴定可選擇預(yù)控點值小一些;弱酸強堿、強酸弱堿可選擇中間預(yù)控點值;而弱酸弱堿滴定需選擇大預(yù)控點值。12) “滴定開始”按鈕?!肮δ堋遍_關(guān)置于“自動”或“控制”時,揪一下此按鈕,滴定開始?!肮δ堋遍_關(guān)置于“手動”時,按下此按鈕,滴定進(jìn)行,放開此按鈕,滴定停止。13)電源開關(guān)。14)保險絲座。15)電源插座。16)電磁閥接口。17)接地接線柱??山訁⒈入姌O。18)電極插口。五、儀器的連接和安裝19)記錄儀輸

6、出:供(01)V記錄儀使用。輸出電壓如下:mVi儀器顯示值(mV)-5000500記錄儀輸出(mV)05001000pH當(dāng)儀器顯示值(pH)014記錄儀輸出(mV)010001滴定裝置安裝滴定裝置安裝在JB-1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2):圖21)JB-1A型攪拌器2)電極夾3)電磁閥4)電磁閥螺絲5)橡皮管6)滴管夾7)滴定管8)滴管夾固定螺絲9)彎式滴管架(二)10)管狀滴管架(一)11)螺帽12)夾套13)夾芯14)支頭螺釘15)安裝螺紋16)緊圈1)將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上;2)將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊,穿過序號10的滴管架(一),調(diào)節(jié)到

7、合適位置,旋緊螺帽(11)固定之;3)將電磁閥末端插入夾芯(13),旋緊支頭螺釘(14)固定之;4)將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上,調(diào)節(jié)至合適位置,旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之;4235)將滴定管夾在滴管架(6)上,將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;6)將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細(xì)管,將電磁閥下方的橡皮管套入毛細(xì)管。電極及毛細(xì)管安裝見圖3。1)電極桿夾 黃囹 極夾口3)滴液管(玻4)玻璃(pH、2電磁閥結(jié)安裝或更電磁閥結(jié)圖4使用前,使電磁 滴下;電磁口2)彈5)甘汞(參比)電璃毛細(xì)管)夾口pNa)電極夾口構(gòu)、調(diào)節(jié)及管道的換。構(gòu)見圖4。應(yīng)調(diào)節(jié)

8、支頭螺絲閥斷電時,無滴液閥開啟時,滴液滴下,并調(diào)節(jié)合適的流量。管道的安裝或更換。先將圖4中螺母擰下,將底座抽出。然后將底座上兩個螺絲擰下,放松壓緊螺絲。即可更換管道。3將電極插頭插入儀器后面板上的電極插口(18),如果所用電極分為測量電極和參比電極,則通過所配的電極插口轉(zhuǎn)換器與之相連,具體方法如下(見圖5):圖5將轉(zhuǎn)換器插頭(22A)插入儀器電極插口;測量電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)處,參比電極插頭接入儀器后面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213箱電極),電極接到接觸器,將接觸器插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)。4將電磁閥插頭插入儀器后面板電磁閥接口(16)o六、儀器的使用方

9、法儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。1 mV測量1.1 “設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV選擇開關(guān)置“mV;1.2 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;持.1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣?,作超載報警。2 pH標(biāo)定及測量2.1 標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pHM量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:a) “設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV開關(guān)置“pH;b) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;c) 將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100);d) 將清洗過

10、的電極插入pH6為6.86的緩沖溶液中;e) 調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pHfi相一致(見附錄1);f) 用蒸儲水清洗電極,再插入pHfi為4.00(或pHfi為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pHfi相一致(見附錄1);g) 重復(fù)(e)(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動,直至下一次標(biāo)定。2.2 pH測量經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:a) “設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV開關(guān)置“pH;b) 用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶

11、液清洗一次;c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值;d) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;e) 電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pHfi。3 滴定前的準(zhǔn)備工作3.1 按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。3.2 電極的選擇:取決于滴定時的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極和鴇電極;如屬中和反應(yīng),可用pHM合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。4 電位自動滴定4.1 終點設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點”,“pH/mV開關(guān)置“mV,“功能”開關(guān)置“自動”,調(diào)節(jié)“終點電位”旋

12、鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點電位值。終點電位選定后,“終點電位”旋鈕不可再動。4.2 預(yù)控點設(shè)定:預(yù)控點的作用是當(dāng)離開終點較遠(yuǎn)時,滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點后,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點就是設(shè)定預(yù)控點到終點的距離,其步驟如下:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點數(shù)值。例如:設(shè)定預(yù)控點為100mV儀器將在離終點100mVt轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點選定后,“預(yù)控點”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。4.3 終點電位和預(yù)控點電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。4.4 撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快

13、速滴下,在接近終點時,滴速減慢。到達(dá)終點后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點燈亮,滴定結(jié)束。注意:到達(dá)終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。4.5 記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。持.5 電位控制滴定“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達(dá)終點后,滴定燈不再閃亮,但終點燈始終不亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣,到達(dá)終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕。6 pH自動滴定6.1 按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定;6.2 pH終點設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點”,“功能”開關(guān)置“自動”,“pH/mV開關(guān)置“pH,調(diào)節(jié)“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的

14、終點pHfi;6.3 預(yù)控點設(shè)置:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點phfio例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點為2pH,儀器將在離終點2pH右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢7U。其余操作同本節(jié)的4.34.5條。7 pH控制滴定(恒pH商定):“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第6條。8 手動滴定8.1 “功能”開關(guān)置“手動”,“設(shè)置”開關(guān)置“測量”;8.2 撳下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關(guān)的時間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定。七、應(yīng)用示例氧化還原滴定,重鉻離子滴定亞鐵離子:1 電極:213型鉑電極217型甘汞電極2 電極的連接:

15、將213型鉑電極接到接觸器上,將接觸器插入電極插口轉(zhuǎn)換器的“測量電極”插座,217型甘汞電極接轉(zhuǎn)換器的“參比電極”接線柱,轉(zhuǎn)換器接儀器電極插口。3 滴液:0.0167mol/L10%的重鉻酸鉀被滴液:取濃度為0.1mol/L10%勺硫酸亞鐵錢10ml,加上15麻度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸儲水中。4 pH/mV開關(guān)置“mV,“設(shè)置”開關(guān)置“終點”,調(diào)節(jié)“終點電位”電位器,使儀器顯示590mV。5 “設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點”電位器,使儀器顯示“90mV”。6 “功能”開關(guān)置“自動”,撳一下“滴定開始”開關(guān),儀器開始滴定。待“終點”燈亮后,讀數(shù)滴定管讀數(shù)。八、注意事項以及常見

16、故障的排除方法注意事項:1 儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。2 測量時,電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。3 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量不準(zhǔn)。4 取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。5 復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。6 電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。78910電極應(yīng)避免與有機硅油接觸。滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。到達(dá)終點

17、后,不可以按“滴定開始”按鈕,否則儀器又將開始滴定。與橡皮管起作用的高鈕酸鉀等溶液,請勿使用。故障排除:1滴定燈閃亮,但無滴液滴下,而電磁閥插頭連接無誤,這時可調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4),使電磁閥未開啟時滴液不能滴下,并調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量(參見第5節(jié)第2條)2電磁閥關(guān)閉時,仍有滴液滴下,可重新調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4),如仍不能排除故障,則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據(jù)第5節(jié)第2條,拆開電磁閥,變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。12345ZD 2型自動電位滴定儀JB - 1A攪拌器滴定裝置電極插口轉(zhuǎn)換器附件一套,詳見裝箱單。九、儀器的成套性1111臺;臺;

18、套;只;調(diào)換前橡皮管最好放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時以上。附錄1:緩沖溶液的pHfi與溫度關(guān)系對照表溫度c0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀0.025mol/L混合物磷酸鹽0.01mol/L四硼酸鈉54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.2325r4.00P6.86r9.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.848.97附錄2:緩沖溶液的配制1 pH4.002 pH6.86 去離子水中。3 pH9.18溶液:用GR3苯二甲酸氫鉀10.21g,溶解于1000m高純?nèi)ルx子水中。溶液:用GR$酸二氫鉀3.4g,GR$酸氫二鈉3.55g,溶解于1000mls純?nèi)芤海河肎RJ砂

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