二甲醚地方標(biāo)準(zhǔn)

1、ICS71.160.30E24備案號(hào)：26105-2009重慶市地方標(biāo)準(zhǔn)DB50/3382009液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料MixedfuelofLPGandDME2009-10-01發(fā)布DB2009-12-01實(shí)施重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布目次引言 11 范圍 12 規(guī)范性引用文件 13 技術(shù)要求 14 試驗(yàn)方法,25 檢驗(yàn)規(guī)則,26 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和充裝，,，37 化學(xué)品安全標(biāo)簽、安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)，,，3附錄 A（資料性附錄）液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料中二甲醛復(fù)合燃料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜分析法,4本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)國(guó)內(nèi)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，按照 GB/T1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則、GB/T1.2-200

2、2標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法編寫(xiě)制訂。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由重慶市商業(yè)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院和重慶市內(nèi)引燃料有限責(zé)任公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張春、徐維昕。液化石油氣二甲醍復(fù)合燃料1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料混配的技術(shù)指標(biāo)、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸、標(biāo)志、標(biāo)簽、安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)、儲(chǔ)存、充裝。本標(biāo)準(zhǔn)適用于重慶市行政區(qū)域內(nèi)液化石油氣摻混二甲醛的復(fù)合燃料（英文縮寫(xiě) LPG+DME。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)

3、準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB10410.3 液化石油氣組分氣相色譜與分析法GB11174 液化石油氣GB12206 城市燃?xì)鉄嶂禍y(cè)定方法GB14193 液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB15258 化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定GB15382 氣瓶閥通用技術(shù)條件GB16483 化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)內(nèi)容和項(xiàng)目順序GB16804 氣瓶警示標(biāo)簽GB50016 建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范GB50028 城鎮(zhèn)燃?xì)庠O(shè)計(jì)規(guī)范GB5842 液化石油氣鋼瓶GB7144 氣瓶顏色標(biāo)志CJ/T259 城鎮(zhèn)燃?xì)庥枚兹㎎JF1070 定量包裝商品凈含

4、量計(jì)量檢測(cè)規(guī)則氣瓶安全監(jiān)察規(guī)定氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程危險(xiǎn)化學(xué)物品安全管理?xiàng)l例液化氣體汽車(chē)罐車(chē)安全監(jiān)察規(guī)程3 技術(shù)指標(biāo)3.1 液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料的原料應(yīng)為液化石油氣和城鎮(zhèn)燃?xì)庥枚兹?，液化石油氣的質(zhì)量應(yīng)符合GB11174 的規(guī)定，城鎮(zhèn)燃?xì)庥枚兹┑馁|(zhì)量應(yīng)符合 CJ/T259 的規(guī)定。3.2液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表一規(guī)定。表一：液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料的技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目質(zhì)量指標(biāo)二甲醛在液化石油氣復(fù)合燃料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)%(v/v)不大于20蒸氣壓(37.8C),kPa不大于1380C5及 C5以上組分含量，（v/v）不大于1.0殘留物蒸發(fā)殘留物，ml/100ml油漬觀察不大于0.05通過(guò)銅

5、片腐蝕（等級(jí)）不大于1游離水無(wú)4 試驗(yàn)方法7.1二甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)：按附錄 A 規(guī)定執(zhí)行。7.2蒸氣壓：按 GB/T6602 執(zhí)行7.3C5及 Q 以上組分含量：按 SH/T0230 執(zhí)行7.4殘留物：按 SY/T7509 執(zhí)行7.5銅片腐蝕：按 SH/T0232 執(zhí)行7.6游離水：目視檢測(cè)5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1.1 出廠(chǎng)檢驗(yàn)是液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料在充裝站充裝后出廠(chǎng)前的檢驗(yàn)，由充裝站質(zhì)量監(jiān)督員每日按充裝瓶數(shù)的 24%進(jìn)行抽查，合格的粘貼警示標(biāo)簽、充裝標(biāo)簽和組成比例標(biāo)識(shí)以示合格，然后才能離站進(jìn)入市場(chǎng)銷(xiāo)售。出廠(chǎng)檢驗(yàn)的指標(biāo)感觀、嗅覺(jué)。凈充裝量誤差，應(yīng)按 JJF1070 定量包裝商品凈含量檢驗(yàn)規(guī)則執(zhí)行。充

6、裝包裝物應(yīng)為液化石油氣二甲醛混合氣介質(zhì)的專(zhuān)用氣瓶，參照 GB5842 設(shè)計(jì)制造。型式檢驗(yàn)在正常充裝銷(xiāo)售時(shí)，每半年進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，若遇下列情況，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a 產(chǎn)品鑒定時(shí)；b 充裝工藝有一定變化，可能影響質(zhì)量性能時(shí)；c 停產(chǎn)不充裝，重新恢復(fù)充裝時(shí)；d 日常檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；e 市級(jí)質(zhì)監(jiān)部門(mén)提出要求時(shí)。型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目：按第 3 條技術(shù)要求全部指標(biāo)或者與質(zhì)監(jiān)部門(mén)（用戶(hù)）商定的必檢項(xiàng)目。判定規(guī)則所檢項(xiàng)目全部合格，判產(chǎn)品合格，若有不合格項(xiàng)，允許加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，若合格則判合格，若仍不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和充裝包裝物應(yīng)有“液化石油氣二甲醛復(fù)合/料鋼

7、瓶”字樣，顏色應(yīng)符合 GB714 鈉規(guī)定，充裝介質(zhì)應(yīng)符合“LPG+DME 鋼印標(biāo)記，并在氣瓶顯著位置標(biāo)注或粘貼液化石油氣、二甲醛的組成成分及單位燃燒熱值。液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料的鋼瓶應(yīng)符合 氣瓶安全監(jiān)察規(guī)定 和 氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程 的規(guī)定， 并按 GB14193規(guī)定充裝。使用汽車(chē)罐車(chē)運(yùn)輸液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料時(shí)，應(yīng)符合液化氣體汽車(chē)罐車(chē)安全監(jiān)察規(guī)程的規(guī)定。在罐體外側(cè)應(yīng)有液化石油氣二甲醛混合氣、易燃品、嚴(yán)禁煙火等字樣，生產(chǎn)儲(chǔ)存場(chǎng)所應(yīng)符合 GB50016 和 GB50028t 關(guān)液化石油氣規(guī)定。液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料鋼瓶瓶閥、汽車(chē)罐體、儲(chǔ)罐附件、管線(xiàn)法蘭的密封材料應(yīng)能耐液化石油氣二甲醛混合介質(zhì)的

8、溶解腐蝕。7 化學(xué)品安全標(biāo)簽、安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)化學(xué)品安全標(biāo)簽和安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)的編寫(xiě)應(yīng)符合 GB1648 舜 DGB1525 覬定。附錄A（資料性附錄）液化石油氣二甲醍復(fù)合燃料中二甲醍質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜分析方法A1 范圍本附錄給出了分析液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料中二甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜分析典型工作條件，也可采用能達(dá)到同等或更高分析效果的其它色譜工作條件。A2 方法原理用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD 的氣相色譜儀，在選定的色譜工作條件下，通過(guò)氣相色譜柱的分離作用，使液化石油氣二甲醛試樣中的二甲醛和液化石油氣組分得到分離，通過(guò)檢測(cè)器的檢測(cè)并在記錄器、積分儀或微處理機(jī)上記下二甲醛組分的峰面積數(shù)據(jù)。在同樣操作條

9、件下，采用外標(biāo)法分析已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的二甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體，把測(cè)得的試樣中二甲醛峰面積數(shù)據(jù)與二甲醍標(biāo)準(zhǔn)氣峰面積數(shù)據(jù)相比較來(lái)計(jì)算二甲醍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A3 取樣采用液相取樣法。A3.1 取樣器采用液化石油氣取樣器。A3.2 取樣方法將取樣器的進(jìn)樣口與罐體或鋼瓶連接，依次打開(kāi)取樣器的放空閥、進(jìn)樣閥和罐體或鋼瓶的截止閥，使樣品充分沖洗取樣器并將取樣器中的空氣全部置換掉。然后依次關(guān)閉取樣器的放空閥、進(jìn)樣閥和罐體或鋼瓶的截止閥，斷開(kāi)取樣器與罐體或鋼瓶的連接。將取樣器按照?qǐng)D A1 所示連接，恒溫水浴為 5070C。打開(kāi)閥門(mén) A、C,緩慢打開(kāi)流量調(diào)節(jié)閥 B,控制氣化速度，使管路中的空氣全部置換出來(lái)。排出的沖洗管路的氣體應(yīng)

10、引出室外。沖洗、置換完全后，關(guān)閉閥門(mén) C,立即轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥至進(jìn)樣位置，將采集的試樣引入色譜柱。圖 A1 試樣氣化系統(tǒng)連接圖A4 氣相色譜儀配有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀。采用氣體六通閥進(jìn)樣器進(jìn)樣，材質(zhì)為不銹鋼。A5 標(biāo)準(zhǔn)氣A5.1 純二甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣純二甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣可采用國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或自行制備。自行制備時(shí)，可將質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 99.8%以上的二甲醍氣體通過(guò)填充有分子篩和硅膠的凈化裝置，使二甲醛中的雜質(zhì)成分（如甲醇和水等）被充分吸收，經(jīng)色譜分析未檢測(cè)出甲醇、水等其它雜質(zhì)，使二甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)能夠達(dá)到 99.99%左右，可作為純二甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體使用。A5.2 外標(biāo)法分析用二甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣可采用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的 100ml

11、M 璃注射器，用純二甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣配制成與試樣中二甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)盡可能接近的分析用二甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣。連續(xù)三次配氣，其峰高差或峰面積相對(duì)偏差不能大于 1%,取三次峰值的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。A6 典型色譜工作條件所選擇的色譜工作條件應(yīng)保證試樣中的二甲醛與液化石油氣組分能被有效分離。反映在色譜圖上就是試樣中的二甲醛色譜峰與相鄰液化石油氣組分色譜峰的分離度能滿(mǎn)足定量要求。表 A 1 給 出 了 分 析 二 甲 醛 與 液 化 石 油 氣 摻 混 氣 中 二 甲 醛 質(zhì) 量 分 數(shù) 的 氣 相 色 譜 典 型 工 作 條 件。表 A1 典型色譜工作條件檢測(cè)器類(lèi)型熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD載氣氮 F 或氫氣，純度小低于 99

12、.99%色譜柱類(lèi)型Al2Q 毛細(xì)管柱（右英）角沙烷填充柱（角沙烷固定液與 6201 擔(dān)體質(zhì)量比為25%柱長(zhǎng)度/內(nèi)徑50m/0.53mm,膜厚 15 科 m6m/3mm氣體八通閥進(jìn)樣器進(jìn)樣量為 0.05mL,進(jìn)樣溫度為 100C進(jìn)樣量為 1mL,進(jìn)樣溫度為 100C程序升溫初溫 80,保持 5min;以 10/min 的速度先升溫到 120C,保持 10min;再升溫到 200C,保持 10min恒溫 50C氣化室溫度250C150C檢測(cè)器溫度360C360C載氣流里10mL/min30mL/minA7 分析方法A7.1 氣相色譜儀的調(diào)整分析之前首先要按色譜儀說(shuō)明書(shū)調(diào)整氣相色譜儀。按測(cè)定條件設(shè)定

13、衰減器后開(kāi)啟記錄器，使基線(xiàn)在10min 內(nèi)穩(wěn)定在記錄儀滿(mǎn)刻度的 1 犯內(nèi)。A7.2 分析用二甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣的導(dǎo)入通過(guò)進(jìn)樣定量管采取標(biāo)準(zhǔn)氣體，切換六通閥進(jìn)樣裝置使之導(dǎo)入色譜柱，使記錄器記錄下色譜圖，或使積分儀、微處理機(jī)等數(shù)據(jù)處理裝置記錄下色譜峰數(shù)據(jù)。重復(fù)操作兩次，二次峰高或峰面積的相對(duì)偏差不能大于 1%,取兩次重復(fù)性合格的數(shù)值的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。A7.3 試樣的導(dǎo)入將試樣容器或?qū)Ч芙拥搅ㄩy進(jìn)樣裝置，把試樣通人進(jìn)樣定量管反復(fù)吹洗，然后切換六通閥進(jìn)樣裝置使試樣導(dǎo)入色譜柱，使記錄器記錄下色譜圖，或使積分儀、微處理機(jī)等數(shù)據(jù)處理裝置記錄下色譜峰數(shù)據(jù)。重復(fù)操作兩次，二次峰高或峰面積的相對(duì)偏差不能大于 1%,取

14、兩次重復(fù)性合格的數(shù)值的平均值作為分析值。A7.4 組分的定性試樣中各組分的出峰次序見(jiàn)圖 A2、圖 A3。1 一甲烷；2乙烷；3乙烯；4 一丙烷；5丙烯；6異丁烷；7正丁烷；8反丁烯；9 一正烯；10異丁烯；11 一順丁烯；12異戊烷；13正戊烷；141,3-丁二烯；15 一丙快；16 一二甲醛圖 A2 液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料色譜圖1 一甲烷；2乙烷、乙烯；3 一丙烷、丙烯；4 一二甲醛；5正、異丁烷;6正、異丁烯；7反丁烯；8順丁烯；9異戊烷圖 A3 液化石油氣二甲醛復(fù)合燃料色譜圖（熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD,角沙烷色譜柱，色譜工作條件詳見(jiàn)表 A1）A8 二甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算A8.1 試樣中二甲醛組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式 A1 計(jì)算：X=Xa（A1）I八I0A式中：Xj：試樣中二甲醛組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；X0:分析用二甲醍標(biāo)準(zhǔn)氣的