牛大力質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草

1、牛大力NiudaliRADIXMILLETTIAESPECIOSAE本品為豆科植物美麗崖豆藤M(fèi)illettiaspeciosaChamp.的干燥根。全年均可采挖，洗凈，曬干?！拘誀睢勘酒烦蕡A柱形或橢圓柱形，有的略彎曲，長短不一。表面灰黃色至土黃色，有不規(guī)則的縱向粗皺紋和橫向細(xì)線紋，偶有須根痕，外皮粗厚。體重，質(zhì)硬，不易折斷，黃白色至類白色，有裂隙。氣微，味甘。【鑒別】（1）本品橫切面：木栓層為418列細(xì)胞，淺黃色。栓內(nèi)層細(xì)胞含草酸鈣方晶。外皮層石細(xì)胞環(huán)帶316列石細(xì)胞。韌皮部較寬，薄壁細(xì)胞含黃棕色或紅棕色物；纖維淺黃色，單個(gè)散在或數(shù)個(gè)成束；射線寬19列細(xì)胞。形成層明顯。木質(zhì)部淺黃色；導(dǎo)管較大，

2、圓形或橢圓形，多單個(gè)散在，有的內(nèi)含黃棕色或黃色物；木纖維成束，壁厚，紋孔不明顯；木射線明顯，19列細(xì)胞。薄壁細(xì)胞含眾多淀粉粒。粉末特征：粉末淺黃色，木栓細(xì)胞成片，淺黃色或淺棕色，表面觀呈長方形、類三角形或不規(guī)則形。石細(xì)胞黃色，類圓形、類方形、橢圓形或不規(guī)則形，壁厚，孔溝明顯，單個(gè)散在或成群。纖維淺黃色，壁厚，胞腔線狀。薄壁細(xì)胞含黃棕色、紅棕色或棕黃色物。網(wǎng)紋導(dǎo)管較大，淺黃色，多不完整。淀粉粒眾多，臍點(diǎn)稍明顯，十字狀、點(diǎn)狀。草酸鈣方晶眾多。（2）取本品粉末1g,加入濃氨溶液0.5ml及三氯甲烷30ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取牛大力對照藥

3、材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄V1）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2小，分別點(diǎn)于同一0.4%竣甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（20:3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%1酸乙醇溶液，于105c加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過13.0%（中國藥典2010年版一部附錄IXH第一法）。總灰分不得過6.0%（中國藥典2010年版一部附錄IXK）。酸不溶性灰分不得過3.0%（中國藥典2010年版一部附錄IXK）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2010年版一部附錄XA

4、）項(xiàng)下的熱浸法測定，用30充醇作溶劑，不得少于15.0%?！九谥啤砍ルs質(zhì)，洗凈，潤透，切片，干燥。【性味與歸經(jīng)】甘，平。歸肺、脾、腎經(jīng)。【功能與主治】補(bǔ)虛潤肺，強(qiáng)筋活絡(luò)。用于病后虛弱、陰虛咳嗽、腰肌勞損、風(fēng)濕痹痛?！居梅ㄅc用量】1530g。【貯藏】置通風(fēng)干燥處，防蛀。牛大力質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明【名稱】本品收載于廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)第一冊2004年版。別名大力牛、扒山虎、坡蓮藕、地藕、血藤、大蓮藕、大力薯、倒吊金鐘?！緷h語拼音、拉丁名】同正文?！颈静菘甲C】據(jù)報(bào)道在陸川本草有記載?！緛碓础慷箍浦参锩利愌露固費(fèi)illettiaspeciosaChamp.的干燥根。全年均可采挖，洗凈，曬干。原植物偃伏生灌木

5、，長13米。根系橫伸頗長，中部或尾端有膨大、肥厚的塊根，外皮土黃色。嫩枝密被白色茸毛，最后脫落。單數(shù)羽狀復(fù)葉，長1520厘米，有1113小葉；小葉長圓狀披針形，長57厘米，寬23厘米，先端鈍或短漸尖；基部近圓形，上面無毛，背面密被毛，尤以脈上為密；小葉柄、總?cè)~柄均密被白色茸毛，基部均有針狀托葉1對?？偁罨ㄐ?，通常腋生，有時(shí)成具葉的頂生圓錐花序，長至30厘米；花長約2.5厘米，白色，雜有黃色；旗瓣基部有2肺臟狀附屬物；熊蕊成2體。莢果長913厘米，寬12厘米，硬革質(zhì)，先端有喙，表面密被茸毛。種子45枚，近卵圓形，壓扁，表面深褐色或紅褐色?；ㄆ谙?、秋。果期晚秋。見圖1。生于山谷、路旁、灌木林叢。分

6、布廣東、廣西等地。【化學(xué)成分】本品含2',4',4'-三羥基查耳酮(2',4',4'-trihydroxychalcone);紫檀素(pterocarpin);3',7-二羥基-2',4-二甲氧基異黃酮(3'，7-dihydroxy-2',4-dimethoxyisoflavone);高麗槐素(maackiain);豆管醇(stigmasterol);3-谷番醇(3第2頁共9頁sitosterol)；胡蘿卜昔(daucoster)?！拘誀睢扛鶕?jù)收集的多批藥材的實(shí)際性狀制定。見圖2?！捐b別】（1）顯微鑒別:橫切面：取

7、本品橫切面置顯微鏡（型號PH10R放大倍數(shù)10X4）下觀察，組織特征如下：木栓層為418列細(xì)胞，淺黃色。栓內(nèi)層細(xì)胞含草酸鈣方晶。外皮層石細(xì)胞環(huán)帶316列石細(xì)胞。韌皮部較寬，薄壁細(xì)胞含黃棕色或紅棕色物；纖維淺黃色，單個(gè)散在或數(shù)個(gè)成束；射線寬19列細(xì)胞。形成層明顯。木質(zhì)部淺黃色；導(dǎo)管較大，圓形或橢圓形，多單個(gè)散在，有的內(nèi)含黃棕色或黃色物；木纖維成束，壁厚，紋孔不明顯；木射線明顯，19列細(xì)胞。薄壁細(xì)胞含眾多淀粉粒。見圖3、圖4。粉末特征：取本品粉末置顯微鏡（型號PH10R放大倍數(shù)10X40）下觀察，組織特征如下：木栓細(xì)胞成片，淺黃色或淺棕色，表面觀呈長方形、類三角形或不規(guī)則形。見圖5。石細(xì)胞黃色，類

8、圓形、類方形、橢圓形或不規(guī)則形，單個(gè)散在或成群。見圖6。纖維淺黃色，壁厚，胞腔線狀。見圖7。薄壁細(xì)胞含黃棕色、紅棕色或棕黃色物。見圖8。網(wǎng)紋導(dǎo)管較大，淺黃色，多不完整。見圖9。淀粉粒眾多，臍點(diǎn)稍明顯，十字狀、點(diǎn)狀。見圖10草酸鈣方晶眾多。見圖11。圖9(3)薄層鑒別：用牛大力對照藥材建立薄層鑒別，作為中藥材的定性指標(biāo)。在薄層展開劑選擇方面，參照廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)第一冊2004年版。1、供試品溶液的制備：取本品粉末1g,加入濃氨溶液0.5ml及三氯甲烷30ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。2、對照藥材溶液的制備：取牛大力對照藥材1g,同法制成對照藥

9、材溶液。3、薄層板：含0.4%竣甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板4、展開劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯(20:3)5、點(diǎn)樣量：對照藥材溶液和供試品溶液各2dl6、顯色劑：10%1酸乙醇溶液(3)薄層鑒別-方法學(xué)驗(yàn)證在展開劑、顯色劑及點(diǎn)樣量的選擇上，參照廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)第一冊2004年版。耐用性：(薄層板樣品來源1廣西玉林(自采)，2湖北黃石，3廣東汕頭，4貴州，5福建不同薄層板的比較：取自制硅膠G板與預(yù)制硅膠G板，分別按擬定的方法試驗(yàn)，結(jié)果自制硅膠G板與預(yù)制硅膠G板分離效果無明顯差異。1234512345手鋪板預(yù)制板不同溫度的比較：取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在6c和26c中展開,檢視。結(jié)果表明在不同濕度的

10、比較：取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在相對濕度為42%別無明顯影響。88%S行實(shí)驗(yàn)，對鑒19C88%1度19C42%1度溫濕度變化對展開經(jīng)上述方法學(xué)驗(yàn)證，結(jié)果表明自制板與預(yù)制板分離效果無明顯差別,效果影響不大?！緳z查】水分按中國藥典2010年版一部附錄IXH第一法測定。牛大力水分測驗(yàn)定結(jié)果批號水分平均值（%相對平均偏差（%J西玉林11.1311.0911.10.18湖北黃石10.5110.4610.50.24）東汕頭10.3910.4810.40.43湖南常德11.5911.6311.60.17貴州9.969.899.90.35福建9.799.839.80.20浙江杭州10.6310.7210.70.

11、42安徽10.8210.8610.80.18云南昆明10.9510.9010.90.23江蘇11.7111.7911.70.34根據(jù)測定結(jié)果，規(guī)定水分不得過13.0%?？偦曳职粗袊幍?010年版一部附錄IXK測定。牛大力總灰分測驗(yàn)定結(jié)果批號總灰分平均值（%相對平均偏差（%J西玉林3.924.013.90.51湖北黃石3.823.853.80.39）東汕頭4.234.204.20.36湖南常德4.534.494.50.44貴州3.913.953.90.51福建4.624.694.70.75浙江杭州3.963.994.00.38安徽4.394.424.40.34云南昆明4.214.184.20.

12、36江蘇3.994.054.00.75根據(jù)測定結(jié)果，規(guī)定總灰分不得過6.0%。10mg/kg;鎘不得過1mg/kg;酸不溶性灰分按中國藥典2010年版一部附錄IXK測定。牛大力酸不溶性灰分測驗(yàn)定結(jié)果批號酸不溶性灰分平均值（%相對平均偏差（%J西玉林1.331.351.30.75湖北黃石1.591.611.60.62）東汕頭1.981.992.00.25湖南常德1.761.781.80.56貴州0.860.850.90.58福建1.992.022.00.75浙江杭州2.062.092.10.72安徽2.162.182.20.46云南昆明1.961.952.00.26江蘇0.830.820.80.

13、61根據(jù)測定結(jié)果，規(guī)定酸不溶性灰分不得過3.0%。銅、鎘、汞、神、鉛按中國藥典2010年版一部附錄測定批號銅(mg/kg)鎘(mg/kg)汞(mg/kg)神(mg/kg)鉛(mg/kg)J西玉林3.90.20.030.11.1湖北黃石1.30.10.050.032.0）東汕頭2.90.30.10.22.5湖南常德1.50.20.20.10.9貴州2.10.020.0050.060.6福建3.20.010.030.30.1浙江杭州3.00.050.0080.50.06安徽1.60.060.0050.080.09云南昆明1.80.030.020.0091.6江蘇0.90.10.030.41.8根據(jù)

14、測定結(jié)果，各批次的牛大力銅、鎘、汞、神、鉛測定結(jié)果均低于中國藥典附錄中規(guī)定的“除礦物、動物、海洋類以外的中藥材中，鉛不得過神不得過5mg/kg;汞不得過1mg/kg;銅不得過20mg/kg”,故建議不設(shè)銅、鎘、汞、神、鉛檢查項(xiàng)。.氧化硫按中國藥典2010年版一部附錄IXU測定。批號二氧化硫平均彳t(mg/kg)相對平均偏差（%J西玉林0.0030.0030.0030湖北黃石0.0010.0010.0010）東汕頭0.0110.0120.0114.3湖南常德0.0080.0080.0080貴州0.0060.0050.0059.1福建0.0120.0130.0124.0浙江杭州0000安徽0.00

15、10.0010.0010云南昆明0000江蘇0.0020.0020.0020根據(jù)測定結(jié)果，各批次的牛大力二氧化硫殘留量均遠(yuǎn)低于中國藥典“藥材和飲片檢定通則中”中藥材及飲片二氧化硫殘留量限度，故建議不設(shè)二氧化硫檢查項(xiàng)?！窘鑫铩坑脧V西玉林樣品分別采取熱浸法和冷浸法，熱浸法中用水、30叱醇、75%乙醇、乙醇分別做溶劑進(jìn)行考察；冷浸法中用水、乙醇做溶劑進(jìn)行考察，測定結(jié)果見表。品種冷浸熱浸水乙醇水30成醇75叱醇乙醇J西玉林26.0715.8444.8928.1821.2219.83結(jié)果表明：水作溶劑熱浸的浸出率最高，但考慮到水作溶劑時(shí)，濾過速度慢，故選取浸出率比較高，且濾過速度較快的30叱醇作溶劑熱浸。按中國藥典2010年版一部醇溶性浸出物測定法（附錄XA）項(xiàng)下的熱浸法測定，用30%乙醇作溶劑。批號浸出物平均值（%相對平均偏差（%J西玉林28.1828.2628.220.14湖北黃石21.5621.6321.600.16）東汕頭25.3225.3925.350.14湖南常德15.2315.2915.260.20貴州19.8919.9519.920.15福建20.1120.1620.130.12浙江杭州16.9817.0617.020.24安徽22.3222.4122.360.20云南昆明26.2526.3226.280.13江蘇15.6315.761