采樣基本原則與總體要求

1、 采樣的基本原則與總體要求2014年5月9日第一部分：采樣的基本原則第一部分：采樣的基本原則第二部分：采樣的總體要求第二部分：采樣的總體要求分析檢驗的組成環(huán)節(jié)分析檢驗的組成環(huán)節(jié)樣品采集樣品采集樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理樣品測定樣品測定數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析結(jié)果報告結(jié)果報告第一部分：采樣的基本原則第一部分：采樣的基本原則樣品樣品：自整體中采集的可代表其組成和質(zhì)量的一小部分自整體中采集的可代表其組成和質(zhì)量的一小部分。采樣：采樣：從整體抽出代表性的部分的過程。從整體抽出代表性的部分的過程。采樣的目的通常采樣的目的通常是通過樣是通過樣本來判斷整批產(chǎn)品是否合格。本來判斷整批產(chǎn)品是否合格。定義定義 因因 此此采樣必須

2、要有代表性采樣必須要有代表性考慮到抽樣檢驗的：考慮到抽樣檢驗的：（經(jīng)濟性）盡可能低的檢驗費用，不可能將（經(jīng)濟性）盡可能低的檢驗費用，不可能將“整體整體”拿來作分析測定拿來作分析測定（科學(xué)性）有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量，不能任意抽取一部分作分析（科學(xué)性）有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量，不能任意抽取一部分作分析（可靠性）對產(chǎn)品質(zhì)量檢驗和評估的結(jié)論要可靠，由于總體物質(zhì)的不均勻性，（可靠性）對產(chǎn)品質(zhì)量檢驗和評估的結(jié)論要可靠，由于總體物質(zhì)的不均勻性， 用樣品的測定結(jié)果推斷總體必然會引入誤差，該誤差稱為采樣誤差。用樣品的測定結(jié)果推斷總體必然會引入誤差，該誤差稱為采樣誤差。（可用性）實施簡便（可用性）實施簡便第一部分：采樣的基

3、本原則第一部分：采樣的基本原則一般可以采用一般可以采用整群隨機抽樣整群隨機抽樣 分層隨機抽樣分層隨機抽樣 分段隨機抽樣分段隨機抽樣系統(tǒng)隨機抽樣系統(tǒng)隨機抽樣 從方法來講，隨機抽樣至為重要從方法來講，隨機抽樣至為重要代表性從何而來代表性從何而來第一部分：采樣的基本原則第一部分：采樣的基本原則利用簡單隨機抽樣法，通常的情況下，需將個體一一編號利用簡單隨機抽樣法，通常的情況下，需將個體一一編號 然后利用隨機號碼表或其它隨機方法，作放回或不放回抽然后利用隨機號碼表或其它隨機方法，作放回或不放回抽樣，抽取特定號碼的個體，因此當(dāng)樣，抽取特定號碼的個體，因此當(dāng)總體容量不大總體容量不大時，簡單時，簡單隨機抽樣是

4、一種有效的抽樣方法。隨機抽樣是一種有效的抽樣方法。 整群隨機抽樣示意圖整群隨機抽樣示意圖第一部分：采樣的基本原則第一部分：采樣的基本原則分層隨機抽樣分層隨機抽樣分層隨機抽樣必須滿足：分層隨機抽樣必須滿足： 總體中的任一個體都必定屬于且只屬某一層。總體中的任一個體都必定屬于且只屬某一層。 每一層的個體數(shù)目是確切的。每一層的個體數(shù)目是確切的。 在任何兩層進(jìn)行的抽樣都是相互獨立的。在任何兩層進(jìn)行的抽樣都是相互獨立的。 一般當(dāng)獲得的資料分布不均，或呈偏態(tài)分布時，分層一般當(dāng)獲得的資料分布不均，或呈偏態(tài)分布時，分層抽樣是一種有效的抽樣方法。抽樣是一種有效的抽樣方法。 第一部分：采樣的基本原則第一部分：采樣

5、的基本原則分段隨機抽樣分段隨機抽樣在做分段時，要求每個區(qū)域內(nèi)部的差異大些，區(qū)在做分段時，要求每個區(qū)域內(nèi)部的差異大些，區(qū)域之間的差異要小些，這樣的效果才會比較好。域之間的差異要小些，這樣的效果才會比較好。第一部分：采樣的基本原則第一部分：采樣的基本原則系統(tǒng)系統(tǒng)隨機隨機抽樣抽樣今有總體1000個，欲自其中抽取50個樣本，試問如何執(zhí)行系統(tǒng)抽樣？ a.自11000對總體編號 b.取k=1000/50=20 c.在120中隨意取一個數(shù)，如果取出來的是1，那么就取1,21,41,61,81.981號如果被抽總體足夠大，并且易作某種次序的整理時，那么系統(tǒng)抽樣比分層抽樣的效果好。 系統(tǒng)隨機抽樣是一種從總體中系

6、統(tǒng)隨機抽樣是一種從總體中每隔每隔k k個個體抽取一個樣本的個個體抽取一個樣本的抽樣方法，其中抽樣方法，其中k k值是抽樣比值是抽樣比值。比值是總?cè)萘恐?。比值是總?cè)萘縉 N與樣本容與樣本容量量n n之比，即之比，即k=N/nk=N/n。當(dāng)比值。當(dāng)比值k k已知時，利用隨機號碼表或其已知時，利用隨機號碼表或其它隨機方法，選一個隨機數(shù)或它隨機方法，選一個隨機數(shù)或隨機號碼確定隨機起點。于是，隨機號碼確定隨機起點。于是，可從總體中抽取那些個體來組可從總體中抽取那些個體來組成樣本。成樣本。舉例說明舉例說明第一部分：采樣的基本原則第一部分：采樣的基本原則1 1采樣誤差：采樣誤差：(1)(1)隨機誤差：采樣隨

7、機誤差是在采樣過程中由一些無法控隨機誤差：采樣隨機誤差是在采樣過程中由一些無法控制的偶然因素所引起的偏差，這是無法避免的。制的偶然因素所引起的偏差，這是無法避免的。 (2)(2)采樣系統(tǒng)誤差：由于采樣系統(tǒng)誤差：由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響，均會引起采樣的系統(tǒng)誤差。采得的樣品當(dāng)中都可能包含采樣的隨的影響，均會引起采樣的系統(tǒng)誤差。采得的樣品當(dāng)中都可能包含采樣的隨機誤差和系統(tǒng)誤差。機誤差和系統(tǒng)誤差。2 2對采樣過程的要求：對采樣過程的要求：(1)(1)采樣過程不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)；采樣過程不應(yīng)帶進(jìn)雜

8、質(zhì)；(2)(2)避免在采樣過程避免在采樣過程引起物料變化（如吸水、氧化等）。引起物料變化（如吸水、氧化等）。3 3對樣品數(shù)和樣品量的要求：在滿足需要的前提下，樣品數(shù)和樣品量越對樣品數(shù)和樣品量的要求：在滿足需要的前提下，樣品數(shù)和樣品量越少越好。任何不必要的增加樣品數(shù)和樣品量就可能導(dǎo)致采樣費用的增加和少越好。任何不必要的增加樣品數(shù)和樣品量就可能導(dǎo)致采樣費用的增加和物料的損失。能給出所需信息的最少的樣品數(shù)和樣品量為最佳樣品數(shù)和最物料的損失。能給出所需信息的最少的樣品數(shù)和樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。佳樣品量。第二部分：采樣的總體要求第二部分：采樣的總體要求采樣采樣的總體要求的總體要求 -誤差的消除

9、及樣品數(shù)量要求第二部分：采樣的總體要求第二部分：采樣的總體要求采樣采樣的總體要求的總體要求 -如何確定樣品數(shù)和量？ 3N35381 1樣品數(shù)的確定：對多單元的被采產(chǎn)品，采樣操作分兩步，第一步，樣品數(shù)的確定：對多單元的被采產(chǎn)品，采樣操作分兩步，第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對每個單元分別進(jìn)行采樣。選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對每個單元分別進(jìn)行采樣。總體物料的單元數(shù)小于總體物料的單元數(shù)小于500500的，采樣單元的選取數(shù)按標(biāo)準(zhǔn)中的，采樣單元的選取數(shù)按標(biāo)準(zhǔn)中表表1 1規(guī)定確規(guī)定確定。如總體物料單元數(shù)的范圍是定。如總體物料單元數(shù)的范圍是1 11010，則全部單元都要選到；總體物料，則全部

10、單元都要選到；總體物料單元數(shù)的范圍是單元數(shù)的范圍是11114949，則選，則選1111個單元；總體物料單元數(shù)的范圍是個單元；總體物料單元數(shù)的范圍是50506464，則選，則選1212個單元；個單元；總體物料單元數(shù)的范圍是總體物料單元數(shù)的范圍是461461512512，則選，則選2424個個單元。單元?？傮w物料的單元數(shù)大于總體物料的單元數(shù)大于500500的，采樣單元數(shù)的確定按總體單元數(shù)立方的，采樣單元數(shù)的確定按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)，即根的三倍數(shù)，即3 3 （N N為總體單元數(shù)），如遇有小數(shù)時則進(jìn)為整數(shù)為總體單元數(shù)），如遇有小數(shù)時則進(jìn)為整數(shù)。如單元數(shù)為。如單元數(shù)為538538，則，則3 3 2

11、4.424.4，將，將24.424.4進(jìn)為進(jìn)為2525，即選用，即選用2525個單個單元。元。2 2樣品量：在滿足需要的前提下，樣品量越少越好，但其量至少應(yīng)滿足樣品量：在滿足需要的前提下，樣品量越少越好，但其量至少應(yīng)滿足以下要求：以下要求：a.a.至少滿足三次重復(fù)檢測的需要；至少滿足三次重復(fù)檢測的需要；b.b.當(dāng)需要保留樣品時，應(yīng)當(dāng)需要保留樣品時，應(yīng)滿足保留樣品的需求；滿足保留樣品的需求；c.c.對采得的樣品物料如需做制樣處理時，應(yīng)滿足加對采得的樣品物料如需做制樣處理時，應(yīng)滿足加工處理的要求。工處理的要求。第二部分：采樣的總體要求第二部分：采樣的總體要求采樣采樣的總體要求的總體要求 -采樣記錄

12、與樣品保存1 1采樣記錄和采樣報告采樣記錄和采樣報告采樣時應(yīng)記錄被采商品的狀況和采樣操作，如記錄商品的名稱、來源、編采樣時應(yīng)記錄被采商品的狀況和采樣操作，如記錄商品的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采得樣品數(shù)和樣品量、采樣號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采得樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等，根據(jù)這些記錄填寫采樣報告。日期、采樣人姓名等，根據(jù)這些記錄填寫采樣報告。2 2樣品的保存樣品的保存(1)(1)樣品容器：樣品容器： a.a.具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗凈、干具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗凈、干燥；燥；b.b.材質(zhì)必須不與樣品

13、物質(zhì)起作用，并不能有滲透性；材質(zhì)必須不與樣品物質(zhì)起作用，并不能有滲透性；c.c.對光敏性物料，對光敏性物料，盛樣容器應(yīng)是不透光的。盛樣容器應(yīng)是不透光的。(2)(2)樣品標(biāo)簽：樣品盛入容器之后，隨即在容器壁上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽的內(nèi)樣品標(biāo)簽：樣品盛入容器之后，隨即在容器壁上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽的內(nèi)容包括：容包括：a.a.樣品名稱及樣品編號；樣品名稱及樣品編號；b.b.該批商品的批號及數(shù)量；該批商品的批號及數(shù)量；c.c.生產(chǎn)單位；生產(chǎn)單位；d.d.采樣部位采樣部位e.e.樣品量；樣品量；f.f.采樣日期；采樣日期；g.g.采樣者等。采樣者等。(3)(3)樣品的保存和撤銷：根據(jù)具體的化工產(chǎn)品來確定保留樣品的量，

14、兼顧樣品的保存和撤銷：根據(jù)具體的化工產(chǎn)品來確定保留樣品的量，兼顧保存環(huán)境、保存時間和撤銷辦法等，對危險化工品的保存和撤銷，應(yīng)按照危保存環(huán)境、保存時間和撤銷辦法等，對危險化工品的保存和撤銷，應(yīng)按照危險品的相關(guān)規(guī)定來處理。險品的相關(guān)規(guī)定來處理。1對采樣器的基本要求：a.采樣器所用材質(zhì)不能和待采物料有任何反應(yīng)；不能使待采的物料污染、分層和損失。b.采樣器應(yīng)清潔、干燥，便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。c.任何采樣裝置在正式使用之前均應(yīng)做可行性試驗。固體化工品的采樣器：采樣探子（適用于粉末、小顆粒的固體化工產(chǎn)品）；還有采樣鏟子、采樣勺。2采樣方法：(1)粉末、小顆粒、小晶體的采樣：a.件裝：用采樣探子

15、或其他合適的工具，從采樣單元中，按一定方向，插入一定深度取定向樣品。采樣時采樣探子按一定角度插入物料，插入時，應(yīng)槽口向下，把探子轉(zhuǎn)動兩三次，再小心地把探子抽回，并注意抽回時應(yīng)保持槽口向上，再將探子內(nèi)物料倒入樣品容器內(nèi)。b.散裝：a)靜止物料：根據(jù)物料量的大小及均勻程度，用采樣勺、鏟或采樣探子從物料的一定部位或沿一定方向取部位樣品或定向樣品。當(dāng)批量少于2.5噸時，采樣為7個點；當(dāng)批量為2.580噸時，采樣為： 個點，計算到整數(shù)；20)( t批量第二部分：采樣的總體要求第二部分：采樣的總體要求采樣采樣的總體要求的總體要求 -固體樣品當(dāng)批量大于80噸時，采樣為40個點。b)運動物料：用自動采樣器、采

16、樣勺或其他合適的工具從皮帶運輸機或物質(zhì)的落流中隨機的或按一定的時間間隔取截面樣品。(2)粗粒和規(guī)則塊狀物的采樣：a.件裝：直接沿一定向，在一定深度上取定向樣品。b.散裝：與小顆粒采樣基本相同。如果容許，用適當(dāng)裝置粉碎物料則更方便。(3)大塊物料的采樣：如果可粉碎，則按小顆粒的來??；否則就要用合適的工具，比如鋸、鉆、刀、錘子或鑿子，或破成小塊，或收集鉆屑或鋸屑作為樣品。第二部分：采樣的總體要求第二部分：采樣的總體要求采樣采樣的總體要求的總體要求 -固體樣品第二部分：采樣的總體要求第二部分：采樣的總體要求采樣采樣的總體要求的總體要求 -液體樣品1采樣前應(yīng)進(jìn)行預(yù)檢，預(yù)檢內(nèi)容包括：(1)了解被采樣物料

17、的容器大小、類型、數(shù)量、結(jié)構(gòu)等情況；(2)檢查被采樣物料的容器是否受損、腐蝕、滲漏并核對標(biāo)志；(3)觀察容器內(nèi)物料的顏色 ，粘度是否正常；表面或底部是否有雜質(zhì)、分層、沉淀、結(jié)塊等現(xiàn)象。根據(jù)檢查結(jié)果，再參考液體化工產(chǎn)品的種類及包裝容器的情況來選擇采樣工具，并制定采樣方案，按此方案采得具有代表性樣品。2采樣方案：采樣方案包括以下內(nèi)容：采樣單元數(shù)；樣品類型及樣品量；采樣時間、地點、位置；采樣方法、步驟和使用工具等。3樣品的代表性:如被采容器內(nèi)物料已混合均勻,采取混合樣品作為代表性樣品。如被采容器內(nèi)物料未混合均勻，可采部位樣品按一定比例混合成平均樣品作為代表性樣品。第二部分：采樣的總體要求第二部分：采樣的總體要求不同容器的采樣1件裝容器的采樣(1)小瓶裝產(chǎn)品(25-500ml)：按采樣方案隨機采得若干瓶的產(chǎn)品，各瓶搖勻后分別倒出等量液體混合均勻作為樣品。(2)大瓶裝產(chǎn)品(1L-10L)和小桶裝產(chǎn)品(19L)：被采樣的瓶或桶用人工攪拌或搖勻后，用適當(dāng)?shù)牟蓸庸懿傻没旌蠘悠贰?3)大桶裝的產(chǎn)品(200L):在靜止情況下用適當(dāng)?shù)牟蓸庸懿刹课粯悠坊旌铣善骄鶚悠?。在滾動或攪拌均勻后，用采樣管采混合樣品。2槽車采樣(火車和汽車槽車)(1)從頂部進(jìn)口采樣:用采樣瓶、罐或金屬采樣管從頂部進(jìn)口放入槽車內(nèi)，放到所需位置采上、中