水質(zhì)理化檢驗

1、第一章、緒論1、水及水環(huán)境組成8、理化檢驗特點:1測定對象多變2待測成分含量變化大3干擾嚴(yán)重4可供選擇的方法多9、水質(zhì)理化檢驗常用測定方法:容量法;光度法;原子吸收法;極譜法;氣相色譜法10、選擇分析方法的原則:1考慮選擇標(biāo)準(zhǔn)分析方法。2應(yīng)根據(jù)待測成分在樣品中的含量水平選擇,優(yōu)先考慮那些不需富集的測定方法。3應(yīng)考慮共存成分的影響。4還需注意測定方法的定量的濃度范圍盡量寬。5方法靈敏度能滿足定量要求(靈敏。6抗干擾能力強(特異。7方法穩(wěn)定,操作方便。8方法易于普及。9試劑無毒或毒性較小。11、常量分析:固體試樣質(zhì)量(mg>100,液體試樣體積(ml>10;其它:半微量分析;微量分析;

2、超微量分析水質(zhì)理化檢驗結(jié)果表示:1物理指標(biāo),均按統(tǒng)一規(guī)定的國際單位名稱表示。如水溫以表示。有些物理指標(biāo)也按其特定的單位表示,如色度、渾濁度均用特定的度表示。2有毒有害物質(zhì)多以mg/L表示,有時其含量太低,也可用g/L、ng/L表示。mg/L(ppm、g/L (ppt、ng/L(ppb 。4有些指標(biāo)規(guī)定用某些化合物的量表示,但并不意味是以這種形式存在。如現(xiàn)在國際上通用的硬度規(guī)定以CaC031mg/L為l度,并不意味著水中的鈣和鎂離子全部是以CaC03形式存在的。12 定結(jié)果應(yīng)以適當(dāng)?shù)挠行?shù)字表示:2容量分析法由于準(zhǔn)確度為1/100ml,因此,有效數(shù)字應(yīng)保留至小數(shù)點后第二位;3分光光度法由于儀器性

3、能、讀數(shù)誤差等,一般取2-3位有效數(shù)字。4一個測定方法常幾種方法都有應(yīng)用,首先是各記各的,最后測定結(jié)果以標(biāo)準(zhǔn)值的位數(shù)為準(zhǔn)。第二章水樣的采集、保存與處理1.水樣的代表性;是采集樣品階段的核心問題。2.從采樣到分析期間,采取一切措施,保證樣品各組分的濃度不發(fā)生改變。2 盛水容器:1聚乙烯塑料(多適合分析無機組分:金屬;2硬質(zhì)玻璃器皿(多適合分析有機組分:油類3 采樣量:檢測項目的120-130%,多次采樣應(yīng)混合后再裝入樣品容器4采集水樣前,應(yīng)用所采水體的水沖洗2-3次再裝水樣5 水樣保存的目標(biāo):減少樣品組成的變化保存方式:視水樣的質(zhì)量、檢驗項目的要求而定1.冷藏易受微生物分解、易氧化而發(fā)生變化的水

4、樣,在冷庫、低溫室等處(<4陰暗處保存。2.加微生物抑制劑可加諸如氯化汞、苯、甲苯、氯仿和硫酸銅等防腐劑,抑制微生物的作用。3.加酸、堿調(diào)節(jié)pH值加硝酸酸化至pH2保存,可減少低價金屬離子的水解和與容器壁發(fā)生吸附或離子交換等作用。高價金屬離子,特別是含氧酸根陰離子在酸性中也可發(fā)生變化,應(yīng)在中性或弱堿性中保存。4.過濾、離心。 5.加氧化劑或還原劑6 樣品預(yù)處理目的:1制備成儀器所需的樣品形式2提高待測成分的相對含量,減少共存成分的干擾。預(yù)處理方法評價:回收率:在試樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),經(jīng)分離富集后,測的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量和加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量的比值即為回收率。多數(shù)情況下希望回收率在90%-11

5、0%,如果待測成分含量很低,回收率也允許在80%-120%之間或范圍更寬。7連續(xù)式萃取裝置:高密度溶劑萃取劑;低密度溶劑萃取劑。(索氏提取器液-液萃取(溶劑萃取原理:利用物質(zhì)在水和有機溶劑中分配系數(shù)不同兒進(jìn)行的分離富集第三章、一般理化檢驗指標(biāo)真色:除去懸浮物后,溶解于水中的組分所表現(xiàn)出來的顏色。表色:由懸浮物和溶解性物質(zhì)共同表現(xiàn)出來的顏色。色度:是指水中的溶解性物質(zhì)或膠體狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。比色法:目視比色(半定量,以度數(shù)表示結(jié)果。只適用于較清潔,且具有黃色色調(diào)水樣色度的測定。常用于天然水和飲用水。色度(度=V1*500/V V1為相應(yīng)標(biāo)管中鉑古標(biāo)準(zhǔn)液取量;V為水樣體積。鉑鈷

6、比色法:(GB法標(biāo)準(zhǔn)色列的色度穩(wěn)定且易于保存,但很貴。規(guī)定1L水中含有1mg 鉑(以PtCl62-形式存在的鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色稱為1度。1.246gk2PtCl6+1.000g(CoCl26H2O+100ml純水+100ml鹽酸純水定容至1L500度鉻鈷比色法:經(jīng)濟,但顏色不穩(wěn)定,供樣品測定的標(biāo)準(zhǔn)色列保存期短。0.0438gk2Cr2O7+1.000g(CoSO47H2O+0.5ml濃硫酸加純水定容至500ml500度B.稀釋倍數(shù)法:當(dāng)水體被生活污水和工業(yè)廢水污染,水樣顏色不是黃色色調(diào)時,就不能鉑鉆比色法,而只能用稀釋倍數(shù)法進(jìn)行色度測定。首先用文字記錄水樣顏色的種類,如深藍(lán)色、淺藍(lán)

7、色。然后用蒸餾水對水樣進(jìn)行稀釋,以剛好看不見顏色時的稀釋倍數(shù),表示水樣色度的測定結(jié)果。6、電導(dǎo)率和溶解性總固體總固體:一定體積的水樣在一定溫度下蒸干,烘烤所得到的固體物質(zhì)的總量,簡稱總固體。可分為溶解性固體TDS(無機鹽和少量有機物和懸浮固體。溶解性固體:水經(jīng)過濾后在一定溫度下烘干所得的固體殘渣。其含量可近似表示水中的含鹽量(也稱礦物度,也可表示為水中各種陽離子的量和陰離子的量的總和過濾器(一般采用中速定量濾紙或孔徑為0.45微米濾膜過濾,只具有相對意義。測定:蒸發(fā)烘烤后用重量法測定,恒重<0.2mg ,一般要求<0.4mg。蒸發(fā)的溫度關(guān)系到蒸發(fā)殘渣的數(shù)量,此外,蒸發(fā)殘渣的也與蒸發(fā)

8、時間有關(guān)。電導(dǎo):電解質(zhì)溶液和金屬導(dǎo)體一樣,能夠?qū)щ?其導(dǎo)電能力的強弱叫電導(dǎo)。電導(dǎo)是電阻的倒數(shù),其數(shù)值與陰離子和陽離子的總和以及溶解性固體的量有密切關(guān)系。意義:可以反映水中電解質(zhì)的含量;可以檢驗天然水中可溶性礦物質(zhì)的總濃度,以此來反映水受礦物質(zhì)污染的程度;檢查蒸餾水或去離子水的純度;校核化學(xué)分析的結(jié)果和估計進(jìn)行化學(xué)分析時應(yīng)取的水樣。特點:快速、準(zhǔn)確,不消耗水樣,又不改變水樣。但無法反映水中非電解質(zhì)物質(zhì)的污染狀況。電導(dǎo)的國際單位為S,1S=l-1。K為電導(dǎo)率,即電阻率的倒數(shù),單位為S/cm。電阻率:當(dāng)兩電極間距離為1cm,電極面積為1cm2時.所容納的1cm3溶液的電阻值等于電阻率7、pH:天然水

9、的pH值多在1、比色法酸堿指示劑在特定pH范圍的水溶液中產(chǎn)生不同的顏色,向標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中加入指示劑,將生成的顏色作為標(biāo)準(zhǔn)比色管,與加入同一指示劑的水樣顯色管目視比色,可測出水樣pH值。常用指示劑有氯酚紅、溴酚藍(lán)、百里酚藍(lán)、酚紅、酚酞等,或單一使用或按一定比例配成混合物使用。pH試紙就是根據(jù)比色法的原理制成的。本法測定的誤差可小于0.2pH單位,操作簡單,應(yīng)用廣泛,但受水的顏色、渾濁度、含鹽量、膠體物、游離氯及氧化劑或還原劑的干擾,因此只適用于測定色度和濁度很低的天然水、飲用水等?？傆捕?是指水中除鈉、鉀等堿金屬以外全部金屬離子濃度的總和。粗略等于鈣、鎂離子濃度總和。分類:鈣、鎂在水中主要以重碳酸

10、鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽的形式存在,因此硬度可按其存在形式不同分為:1總硬度:是指鈣、鎂的總濃度。2碳酸鹽硬度:是總硬度的一部分,主要為水中的鈣、鎂的重碳酸鹽和少量碳酸鹽所形成的硬度.可用煮沸的方法來消除,又稱暫時硬度。當(dāng)水煮沸時,鈣、鎂的重碳酸鹽分解生成沉淀:從而降低水的硬度。3非碳酸鹽硬度:是總硬度的另一部分,當(dāng)水中鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽,它們在常壓下不能用煮沸的方法消除,又稱為永久硬度。在條件下,乙二胺四乙酸鈉(EDTA與水中鈣、鎂離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),生成無色可溶性配合物。指示劑鉻黑T也能與鈣、鎂離子形成配合物,但其配合物穩(wěn)定性比EDTA與鈣、鎂離子形成配合物的穩(wěn)定性差。因此用EDTA滴定鈣、鎂離子至終點時,鈣、鎂離子全部與EDTA 配合而游離出鉻黑T,鉻黑T與鈣、鎂離子形成的配合物呈紫色.而試劑本身在pHl0條件下呈藍(lán)色,故可由顏色的變化來判斷終點。(本法適用于測定地下水和地面水,不適用于含鹽高的水,如海水。本法測定的最低濃度為0