EDTA測(cè)量食物中鈣的含量

1、組員：鄭立君 羅芳芳 張潔娣 陳湘 曹靜怡EDTA的實(shí)驗(yàn)原理v根據(jù)鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，該絡(luò)合物的穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物強(qiáng)。在一定的pH范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，EDTA就從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色。由絡(luò)合劑消耗量計(jì)算出鈣的含量。他人的借鑒：加入改紅指示劑時(shí)的顏色注意哦！實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)了！茶葉中的無機(jī)化合物稱為灰分，灰分中含量較多的是磷、鉀，其次是鈣、鎂、 鐵、錳、鋁、硫等，總量不得超過7。茶葉中鈣含量約為6955 (mg/g) 如何讓才能減少其他金屬離子的干擾呢？ 食品是個(gè)復(fù)雜的化學(xué)組成成分：掩蔽劑：用以掩蔽干擾離子

2、的試劑稱為掩蔽劑。用以掩蔽干擾離子的試劑稱為掩蔽劑。 v干擾離子與掩蔽劑形成的絡(luò)全物應(yīng)遠(yuǎn)比與EDTA形成的絡(luò)合物要穩(wěn)定，而且形成的絡(luò)合物應(yīng)為無色或淺色的，不影響終點(diǎn)的判斷。v掩蔽劑不與被測(cè)離子絡(luò)合，即使形成絡(luò)合物，其穩(wěn)定性也應(yīng)遠(yuǎn)小于被測(cè)離子與EDTA的絡(luò)合物的穩(wěn)定性，在滴定時(shí)才能被EDTA所置換。v掩蔽劑的應(yīng)用應(yīng)有一定的pH范圍，而且要符合測(cè)定要求的pH范圍。沉淀掩蔽劑應(yīng)具備下列條件：v沉淀物的溶解度要小，反應(yīng)才完全，否則掩蔽效果不好。v生成的沉淀應(yīng)是無色或淺色致密的，最好是晶形沉淀，吸附作用小，滴定終點(diǎn)易于觀察。常用的螯合物萃取體系常用的螯合物萃取體系 v丁二酮肟：萃取 Ni2+v雙硫腙：萃

3、取 Hg2+ 、 Pb2+ 、 Cd2+ 、 Co2+ 、 Cu2+ 、 Zn2+ 、 Sn2+ 、等重金屬離子v8- 羥基喹啉：萃取 Pd2+ 、 Fe3+ 、 Al3+ 、 Co2+ 、 Zn2+ 、 Tl3+ 、 Ga3+ 、 In3+ 等金屬離子v乙?；?Al3+ 、 Cr3+ 、 Co2+ 、 Th4+ 、 Be2+ 、 Sc3+ 等金屬離子v銅試劑：萃取 Cu2+各試劑的用途v1%氰化鈉溶液：用來掩蔽氰化鈉溶液：用來掩蔽Zn2+,Cu2+等離等離子子 。v0.05mol/L檸檬酸鈉溶液：用來掩蔽鈣，鎂，檸檬酸鈉溶液：用來掩蔽鈣，鎂，鐵，鋁等離子鐵，鋁等離子 。v1.25mol

4、/L KOH溶液：用來掩蔽溶液：用來掩蔽Mg2+等離等離子。子。v硝酸與氯化鑭溶液：使灰分溶解，成為溶液。硝酸與氯化鑭溶液：使灰分溶解，成為溶液。實(shí)驗(yàn)依據(jù)：GB/T5009.92-2003與GB/T9695.13-2009v實(shí)驗(yàn)器材：微量滴定管（1-2mL） 堿式滴定管（10mL） 刻度吸管（0.5-1mL） 電熱板 高型燒杯（250mL） v1%氰化鈉溶液：稱取氰化鈉溶液：稱取1.0克氰化鈉，用去離子水克氰化鈉，用去離子水定容至定容至100mLv0.05mol/L檸檬酸鈉溶液：稱取檸檬酸鈉溶液：稱取14.7克檸檬酸鈉，克檸檬酸鈉，用去離子水定容至用去離子水定容至1000mLv1.25mol/

5、L KOH溶液：精確稱取溶液：精確稱取70.13g氫氧化鉀，氫氧化鉀，用水稀釋至用水稀釋至1000mLv混合酸消化液：硝酸混合酸消化液：硝酸+高氯酸高氯酸 按按4:1混合混合vEDTA溶液：稱取溶液：稱取4.50gEDTA（乙二胺四乙酸二（乙二胺四乙酸二鈉分子量為鈉分子量為324），用去離子水定容至），用去離子水定容至1000mL使使用時(shí)稀釋用時(shí)稀釋10倍即可。倍即可。v鈣紅指示劑：稱取鈣紅指示劑：稱取0.1g鈣紅指示劑，用去離子水使其溶解，鈣紅指示劑，用去離子水使其溶解，并定容至并定容至100mL，此指示劑在，此指示劑在4冰箱中可保存冰箱中可保存1個(gè)月。個(gè)月。v鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制：準(zhǔn)確稱取鈣標(biāo)

6、準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制：準(zhǔn)確稱取0.1248g碳酸鈣，加入碳酸鈣，加入20mL水及水及3mL0.5mol/L鹽酸溶解，移入鹽酸溶解，移入500mL容量瓶中，容量瓶中，加水至刻度線，貯存于聚乙烯瓶中，加水至刻度線，貯存于聚乙烯瓶中，4保存。此溶液每保存。此溶液每毫升相當(dāng)于毫升相當(dāng)于100微克鈣微克鈣 v硝酸溶液：硝酸硝酸溶液：硝酸+水水1：1v氯化鑭溶液（氯化鑭溶液（20g/L）：稱取）：稱取23.45g氯化鑭于氯化鑭于25ml燒杯中，燒杯中，用少量水潤(rùn)濕后加入用少量水潤(rùn)濕后加入75ml鹽酸，將制成的溶液轉(zhuǎn)移至鹽酸，將制成的溶液轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。容量瓶中，加水至刻度，混勻。實(shí)驗(yàn)

7、步驟v鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精確稱取精確稱取1.248 6g碳酸鈣（純度大于碳酸鈣（純度大于99.99%），加），加50mL去離子水，加鹽酸溶解，去離子水，加鹽酸溶解，移入移入1 000mL容量瓶中，加容量瓶中，加2%氧化鑭稀釋至氧化鑭稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，刻度。貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4保存。此溶液保存。此溶液每毫升相當(dāng)于每毫升相當(dāng)于500g鈣。鈣。 vEDTA的標(biāo)定的標(biāo)定v試樣液的配制試樣液的配制 灰化好的試樣用灰化好的試樣用1.25ml硝酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移硝酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移到到25ml容量瓶?jī)?nèi)，用氯化鑭沖洗坩堝多次，容量瓶?jī)?nèi)，用氯化鑭沖洗坩堝多次，合并洗液，并用氯化鑭稀釋至刻

8、度，搖勻。合并洗液，并用氯化鑭稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試樣液。此溶液為試樣液。v空白的滴定空白的滴定 0.1ml-0.5ml蒸餾水加一滴氰化鈉溶液和蒸餾水加一滴氰化鈉溶液和0.1ml檸檬檸檬酸鈉溶液，用滴定管加酸鈉溶液，用滴定管加1.5ml的的1.25mol/L氫氧化鉀氫氧化鉀溶液，加溶液，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍倍EDTA溶溶液滴定，至指示劑由紫紅變藍(lán)為止。液滴定，至指示劑由紫紅變藍(lán)為止。v樣品的滴定樣品的滴定 分別吸取分別吸取0.1ml-0.5ml（根據(jù)鈣的含量而定）試樣消（根據(jù)鈣的含量而定）試樣消化液，加一滴氰化鈉溶液和化液，加一滴氰化鈉溶液和0.1ml檸檬酸鈉溶液，檸檬酸鈉溶液，用滴定管加用滴定管加1.5ml的的1.25mol/L氫氧化鉀溶液，加氫氧化鉀溶液，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍倍EDTA溶液滴定，溶液滴定，至指示劑由紫紅變藍(lán)為止。至指示劑由紫紅變藍(lán)為止。計(jì)算公式： EDTA溶液的稀釋與標(biāo)定溶液的稀釋與標(biāo)定 吸取吸取0.5ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，以鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，以EDTA滴定，標(biāo)定其滴定，標(biāo)定其EDTA的濃度，的濃度，根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算每毫升根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算