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文檔簡介
1、親水抗菌柔軟整理劑的制備與應(yīng)用劉瑞云 (張家港市飛翔化學(xué)有限公司) 【摘要】通過實驗分別合成了有機硅季銨鹽及親水性氨基硅油,利用兩者的協(xié)同作用,按一定比例復(fù)配制得了親水抗菌柔軟整理劑,并在纖維上進行了應(yīng)用試驗,結(jié)果表明該整理劑具有較好的手感、親水性好、抗菌性能優(yōu)良等特點?!娟P(guān)鍵詞】親水, 抗菌, 柔軟,協(xié)同作用, 整理劑 前言隨著人們生活水平的不斷提高以及環(huán)保意識的不斷增強,人們對衣著的服用性能有著更高的要求,特別是貼身衣物, 既要求舒適柔軟,更要求透氣吸濕好,同時具有抗菌防臭功能。紡織品穿著時與皮膚接觸的一面會吸附汗、皮脂和污垢等代謝物,另一方面會接觸灰塵,成為微生物良好
2、的繁殖場所。微生物催化代謝產(chǎn)物分解出各種低級脂肪酸和氨類等有臭味的揮發(fā)性化合物,加上細菌本身的分泌物和死骸腐爛的氣味釋放出令人嘔心的臭味,影響個人生活和環(huán)境衛(wèi)生。因此,人們需求抗菌防臭紡織品1。我們分別合成了有機硅季銨鹽(與道康寧DC5700結(jié)構(gòu)類似)以及親水性氨基硅油, 利用兩者的協(xié)同作用,最后按一定比例復(fù)配制得了親水性抗菌柔軟整理劑。本文探討了親水性抗菌柔軟整理劑制備以及在纖維整理上的應(yīng)用效果。1 實驗部分1.1 主要原材料、設(shè)備及儀器-氯丙基三乙氧基硅烷:98%,張家港市國泰華榮化工新材料有限公司;十八烷基二甲基胺:工業(yè)品,江蘇飛翔化工股份有限公司;異丙醇:分析純,蘇州振亞化工廠;碘化鉀
3、:分析純,上海試劑四廠;線性體(低粘度羥基硅油):工業(yè)品,道康寧;親水性硅烷:自制;氨基硅烷(602):95%,杭州大地化工;大腸桿菌、金黃色葡萄球菌:張家港市衛(wèi)生防疫站提供;氯化鈉,蛋白胨,牛肉膏,瓊脂:市售。1.2 有機硅季銨鹽的合成2在裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝管及氮氣管的四口燒瓶中加入108g(0.36mol)的十八烷基二甲基胺、100g異丙醇、91g(0.378mol)的-氯丙基三乙氧基硅烷、適量的碘化鉀、微量抗氧劑,通入氮氣并攪拌升溫至設(shè)定溫度,在回流溫度連續(xù)反應(yīng)2030h;過濾除去不溶性抗氧劑殘渣,減壓回收溶劑及未反應(yīng)單體,最后得到金黃色透明液體有機硅季銨鹽,檢測產(chǎn)物氨值為0。
4、產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下:1. 3 親水性氨基硅油的合成3在裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入線性體,親水性硅烷及氨基硅烷(602),異丙醇及少量暫時性催化劑,在90100反應(yīng)45h,最后升溫破壞催化劑,再減壓脫低,最后得到淺黃色透明液體。親水性硅烷及親水性氨基硅油的主要結(jié)構(gòu)式如下:親水性硅烷親水性氨基硅油14 親水性抗菌柔軟整理劑制備利用兩者的協(xié)同作用,將以上制得的有機硅季銨鹽及親水性氨基硅油按照一定的比例進行混合均勻,最后得到了淺黃色透明粘稠液體。2 親水性抗菌柔軟整理劑的應(yīng)用及性能測試21應(yīng)用布樣:100%純棉,彩棉布樣整理劑的配制:在燒杯中加入79g去離子水,加入1g冰醋酸調(diào)節(jié)PH
5、值為6,再加入制得的親水性抗菌柔軟整理劑20g,慢慢攪拌,最后得到微帶藍光的透明液體。整理工藝:20g/L,一浸一軋,軋余率約75%,105烘干,180焙烘30s。22性能測試221 柔軟性多人手觸摸評定法。222 親水性用標(biāo)準(zhǔn)滴管(25滴/ml)從離織物3cm高度處向水平鋪展的織物表面滴1滴水,從靜態(tài)情況下測定1滴水在織物上完全潤濕擴散所用的時間。223培養(yǎng)基的配制及菌種的接種1.0g蛋白胨、0.3g牛肉膏、0.5g氯化鈉、2.0g瓊脂,加100mL蒸餾水煮沸溶解,在121滅菌30min;降溫,分別注入9cm無菌培養(yǎng)平皿中約15mL,置于冰箱中冷卻凝固。然后將測試菌種大腸桿菌或金黃色葡萄球菌
6、在營養(yǎng)瓊脂斜面上劃線接種,于37培養(yǎng)24h,制成濃度為106個/mL的菌液。224抗菌效果的測試按平板計數(shù)法測定4,5。將空白或整理后的布樣裁剪成直徑為8cm的圓片,高壓滅菌后用濃度為106個/mL的菌液浸潤,置于無菌平板上室溫下放置6h;取出,放在100mL無菌生理鹽水中,振蕩洗滌5min。洗滌液體移至試管中,用0.5%的生理鹽水進行稀釋;然后將每個稀釋菌液傾置在兩個平板上,于37培養(yǎng)24h后進行活菌計數(shù)。按下列公式計算抑菌率:抑菌率=(空白布樣的細菌數(shù)整理布樣的細菌數(shù))/空白布樣的細菌數(shù)225耐洗性測試取整理后的布樣,用水溫25、濃度為2g/L的AEO9溶液洗滌數(shù)次,每次洗滌5min,然后
7、經(jīng)清水漂洗干凈,自然晾干,然后測定其抑菌率。3 3 結(jié)果與討論31 有機硅季銨鹽的合成及其影響因素叔胺與-氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)屬于典型的雙分子親核取代歷程,基團之間的空間位阻較大,進攻試劑叔胺與CCl鍵帶部分正電中心的碳原子接觸相對困難,因而反應(yīng)速率較低。所以,如何提高反應(yīng)速率成為該反應(yīng)的核心問題。研究表明溶劑對叔胺與氯丙基的取代反應(yīng)速率有影響。有機醇及二甲亞砜、四氫呋喃(THF)、N,N二甲基甲酰胺(DMF)等溶劑,能增加叔胺的親核活性,有利于反應(yīng)朝產(chǎn)物方向進行;使用醇類溶劑可以阻止硅烷在親核
8、反應(yīng)過程中發(fā)生縮聚反應(yīng),兼顧溶劑毒性及回收等問題,本實驗采用高沸點溶劑。反應(yīng)中加入適量的碘化鉀作為催化劑可以有利于反應(yīng)向正方向進行。因為氯丙基硅烷的CCl鍵斷裂的難易程度決定了該取代反應(yīng)的速率。CCl鍵的極化度越高,Cl越容易離去,反應(yīng)越容易進行;利用溶劑中碘化物與CCl鍵可置換的特點,加入碘化鉀作催化劑,從而縮短反應(yīng)時間。該反應(yīng)的時間較長,再加上在高溫下反應(yīng),反應(yīng)單體中十八烷基二甲基胺易被氧化而使產(chǎn)物的顏色加深。選擇通入高純度氮氣保護,加入抗氧劑等,都會阻斷叔胺的自由基氧化斷裂反應(yīng)過程,有助于該反應(yīng)獲得較高的產(chǎn)率,并使產(chǎn)物具有淺淡色澤。32 親水性抗菌柔軟整理劑的制備及其影響因素在制備親水性
9、氨基硅油時,一般條件下在主鏈上接入的親水性聚醚占其總質(zhì)量的5055%時,該親水性氨基硅油才能獲得好的水溶性,雖然經(jīng)其整理的織物會獲得較好的親水性,但手感不甚理想。為了改變這種狀況,考慮到有機硅季銨鹽具有一定的乳化作用,可以對親水性氨基硅油起到一定的乳化作用,所以本實驗在合成合成親水性氨基硅油時,減少在其主鏈上接入的親水性聚醚,使用量減少到占其總質(zhì)量的3540%,從而可以獲得比原先更好的手感。同時這兩者的復(fù)配,可以使該整理劑發(fā)揮出好的協(xié)同整理效果,因為它們單獨使用時,只有各自與纖維發(fā)生結(jié)合,而現(xiàn)在它們之間也可以發(fā)生反應(yīng),所以就更增強了與纖維的結(jié)合力,使復(fù)配制得的親水性抗菌柔軟整理劑可以發(fā)揮出預(yù)先
10、設(shè)計的結(jié)果,即整理后的織物具有親水、抗菌、柔軟等綜合性能。4 親水性抗菌柔軟整理劑對織物的整理性能41織物的抗菌性能如表1所示,經(jīng)過整理的布樣對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抑菌率分別達到99.36%和99.28%,當(dāng)織物用2g/L的AEO9溶液洗滌10次后,對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抑菌率仍能分別達到97.57%和95.43%。表1 親水性抗菌柔軟整理劑的抗菌效果 對大腸桿菌的抑菌率/% 金黃色葡萄球菌的抑菌率/%空白未整理的坯布2.314.97整理過的棉布(未洗滌)99.3699.28洗滌10次后97.5795.4342織物的柔軟及親水性能如表2所示,經(jīng)過整理的織物具有優(yōu)異的親水性
11、能,同時柔軟性能比單獨的親水型氨基硅乳有較大的提高,這正是該整理劑中兩種組分發(fā)揮協(xié)同作用的結(jié)果。表2 親水性抗菌柔軟整理劑的柔軟及親水性能整理劑柔軟性親水性/s空白差1雙氨型硅乳優(yōu)65親水型氨基硅乳良2親水抗菌柔軟硅乳優(yōu)25 結(jié)束語該整理劑是抑菌效果非常顯著的衛(wèi)生整理劑,具有很好的耐洗性,同時整理后的織物還具有親水、柔軟等多種優(yōu)異性能,所以是一種織物后整理理想的功能性整理劑。相信在人們關(guān)注環(huán)保、健康的今天,這種集舒適與抗菌衛(wèi)生整理與一體的整理劑,會有著廣泛的應(yīng)用。 參考文獻1 李柯,陳自力,田原等.有機硅抗菌整理劑在纖維上的應(yīng)用. 有機硅材料及應(yīng)用,1999(5):19-222 安秋鳳,肖麗萍,黃玲等.季銨化硅烷的合成與應(yīng)用. 有機硅材料,2003,
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