分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

1、4.1 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制概述質(zhì)量保證與質(zhì)量控制概述一、分析結(jié)果的可靠性一、分析結(jié)果的可靠性二、分析方法的可靠性二、分析方法的可靠性三、質(zhì)量保證的工作內(nèi)容三、質(zhì)量保證的工作內(nèi)容代表性代表性 分析結(jié)果的代表性在很大程度上取決于試樣分析結(jié)果的代表性在很大程度上取決于試樣的代表性的代表性，因此，要使分析結(jié)果有意義，就必須，因此，要使分析結(jié)果有意義，就必須在整個(gè)取樣過(guò)程中使獲得的分析試樣具有時(shí)間、在整個(gè)取樣過(guò)程中使獲得的分析試樣具有時(shí)間、地點(diǎn)和環(huán)境影響等因素的代表性地點(diǎn)和環(huán)境影響等因素的代表性準(zhǔn)確性準(zhǔn)確性 反應(yīng)分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜反應(yīng)分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它合指標(biāo)

2、，它決定決定著著分析結(jié)果的可靠性分析結(jié)果的可靠性。評(píng)價(jià)準(zhǔn)確性的。評(píng)價(jià)準(zhǔn)確性的方法有方法有標(biāo)準(zhǔn)試樣分析標(biāo)準(zhǔn)試樣分析、回收率測(cè)定回收率測(cè)定、不同方法比較不同方法比較精密性精密性 表示測(cè)定值有無(wú)良好的重現(xiàn)性（表示測(cè)定值有無(wú)良好的重現(xiàn)性（“室內(nèi)精密室內(nèi)精密度度”）和再現(xiàn)性（）和再現(xiàn)性（“室間精密度室間精密度”），它），它反映分析反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小重現(xiàn)性：重現(xiàn)性：以絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示以絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示 主要用于主要用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量控制的質(zhì)量控制再現(xiàn)性：再現(xiàn)性：以相對(duì)平均偏差表示以相對(duì)平均偏差表示 主要用于主要用于實(shí)驗(yàn)室間實(shí)

3、驗(yàn)室間的質(zhì)控考核或的質(zhì)控考核或?qū)嶒?yàn)室間實(shí)驗(yàn)室間 的相互檢驗(yàn)的相互檢驗(yàn)注意注意 分析結(jié)果的精密度與試樣中待測(cè)物質(zhì)的濃度水分析結(jié)果的精密度與試樣中待測(cè)物質(zhì)的濃度水 平有關(guān)平有關(guān) 精密度可以因?yàn)榕c測(cè)定有關(guān)的實(shí)驗(yàn)條件的改變精密度可以因?yàn)榕c測(cè)定有關(guān)的實(shí)驗(yàn)條件的改變 而有所變動(dòng)而有所變動(dòng) 標(biāo)準(zhǔn)偏差的可靠程度受測(cè)量次數(shù)的影響標(biāo)準(zhǔn)偏差的可靠程度受測(cè)量次數(shù)的影響 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制中通常以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制中通常以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的 辦法來(lái)了解方法的精密度辦法來(lái)了解方法的精密度可比性可比性 用不同分析方法測(cè)定同一試樣時(shí)，所得結(jié)果用不同分析方法測(cè)定同一試樣時(shí)，所得結(jié)果的吻合程度的吻合程度 各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)同

4、一試樣的分析結(jié)果可比；各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)同一試樣的分析結(jié)果可比； 各實(shí)驗(yàn)室間隊(duì)同一試樣的分析結(jié)果可比；各實(shí)驗(yàn)室間隊(duì)同一試樣的分析結(jié)果可比； 相同項(xiàng)目在沒(méi)有特殊情況是，歷年同期數(shù)據(jù)相同項(xiàng)目在沒(méi)有特殊情況是，歷年同期數(shù)據(jù) 可比可比 要求：要求：完整性完整性 強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成，即保證按預(yù)強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成，即保證按預(yù)期計(jì)劃取得有系統(tǒng)性和連續(xù)性的有效試樣，而且期計(jì)劃取得有系統(tǒng)性和連續(xù)性的有效試樣，而且無(wú)缺漏地獲得這些試樣的分析結(jié)果及有關(guān)信息無(wú)缺漏地獲得這些試樣的分析結(jié)果及有關(guān)信息 人們常說(shuō)：人們常說(shuō)：“錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒(méi)有數(shù)據(jù)更可怕，因錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒(méi)有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論。

5、為它會(huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論?！币虼?，分析數(shù)據(jù)只因此，分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性，有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性，才是真正正可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法才是真正正可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性律性靈敏度靈敏度（sensitivity） 指某方法對(duì)單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化指某方法對(duì)單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度。它可以用儀器的響所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度。它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來(lái)描述。在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有之比來(lái)描述。在一定的

6、實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有相對(duì)的穩(wěn)定性相對(duì)的穩(wěn)定性檢出限檢出限（detection limit） 指某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從試樣中指某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從試樣中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。它除了與分析中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。它除了與分析中所用試劑和水的空白有關(guān)外，還與儀器的穩(wěn)定性及噪所用試劑和水的空白有關(guān)外，還與儀器的穩(wěn)定性及噪 聲水平有關(guān)聲水平有關(guān)儀器檢出限：儀器檢出限：指產(chǎn)生的信號(hào)比儀器噪音大指產(chǎn)生的信號(hào)比儀器噪音大3倍倍 的待測(cè)物質(zhì)的濃度，但不同儀器的待測(cè)物質(zhì)的濃度，但不同儀器 檢出限定義有所差別檢出限定義有所差別方法檢出限：方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法

7、，在指當(dāng)用一完整的方法，在99%置信度置信度 內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測(cè)物內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測(cè)物 質(zhì)的濃度質(zhì)的濃度 靈敏度和檢出限是兩個(gè)從不同角度表示檢測(cè)器對(duì)靈敏度和檢出限是兩個(gè)從不同角度表示檢測(cè)器對(duì)測(cè)定物質(zhì)敏感程度的指標(biāo)，前者越高、后者越低，說(shuō)測(cè)定物質(zhì)敏感程度的指標(biāo)，前者越高、后者越低，說(shuō)明檢測(cè)器性能越好明檢測(cè)器性能越好空白值空白值（blank value） 指除了不加試樣外，按照試樣分析的操作手指除了不加試樣外，按照試樣分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。它續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。它全面地反全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。

8、 當(dāng)試樣中待測(cè)物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)當(dāng)試樣中待測(cè)物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對(duì)試樣中待測(cè)物質(zhì)時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對(duì)試樣中待測(cè)物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測(cè)定下分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測(cè)定下限的可信程度。限的可信程度。 以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無(wú)以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無(wú)直接關(guān)系；而以污染為主的空白值，其大小與波直接關(guān)系；而以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切動(dòng)的關(guān)系密切測(cè)定限測(cè)定限定量范圍的兩端，分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限定量范圍的兩端，分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限測(cè)定上限：測(cè)定上限：在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前

9、提下，用特在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特 定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大 濃度或量。對(duì)沒(méi)有（或消除了）系統(tǒng)誤差的濃度或量。對(duì)沒(méi)有（或消除了）系統(tǒng)誤差的 特定分析方法的精密度要求不同，測(cè)定上限特定分析方法的精密度要求不同，測(cè)定上限 也將不同也將不同測(cè)定下限：測(cè)定下限：在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方 法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量。法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量。 在沒(méi)有（或消除了）系統(tǒng)誤差的前提下，分析在沒(méi)有（或消除了）系統(tǒng)誤差的前提下，分析 方法的精密度要求越高，測(cè)定

10、下限高于檢出限方法的精密度要求越高，測(cè)定下限高于檢出限 越多越多反映了分析方法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定低濃度水平待反映了分析方法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定低濃度水平待測(cè)物質(zhì)的極限可能性測(cè)物質(zhì)的極限可能性最佳測(cè)定范圍最佳測(cè)定范圍 亦稱有效測(cè)定范圍。指在測(cè)定誤差能滿足預(yù)亦稱有效測(cè)定范圍。指在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測(cè)定下限至測(cè)定上定要求的前提下，特定方法的測(cè)定下限至測(cè)定上限之間的濃度范圍。限之間的濃度范圍。對(duì)測(cè)量結(jié)果的精密度要求越對(duì)測(cè)量結(jié)果的精密度要求越高，相應(yīng)最佳測(cè)定范圍越小高，相應(yīng)最佳測(cè)定范圍越小校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線（calibration curve） 描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響描述

11、待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。凡應(yīng)用校應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。凡應(yīng)用校準(zhǔn)曲線的分析方法，都是在樣品測(cè)得信號(hào)值后，準(zhǔn)曲線的分析方法，都是在樣品測(cè)得信號(hào)值后，從校準(zhǔn)曲線上查得其含量（或濃度）。因此，從校準(zhǔn)曲線上查得其含量（或濃度）。因此，繪繪制校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確與否，將直接影響到試樣分析制校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確與否，將直接影響到試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確性結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測(cè)定范圍測(cè)定范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)準(zhǔn)曲線：用沒(méi)有經(jīng)過(guò)試樣的預(yù)處理過(guò)程的標(biāo)用沒(méi)有經(jīng)過(guò)試樣的預(yù)處理過(guò)程的標(biāo) 準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量的曲線準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量的曲線

12、 對(duì)于基體復(fù)雜的試樣往往造成較大誤差對(duì)于基體復(fù)雜的試樣往往造成較大誤差工作曲線：工作曲線：用經(jīng)過(guò)與試樣相同的消解、凈化、測(cè)量用經(jīng)過(guò)與試樣相同的消解、凈化、測(cè)量 等全過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)量所得曲線等全過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)量所得曲線 通常校準(zhǔn)曲線可以將儀器響應(yīng)值與待測(cè)物質(zhì)的濃通常校準(zhǔn)曲線可以將儀器響應(yīng)值與待測(cè)物質(zhì)的濃度定量的聯(lián)系起來(lái)，以校準(zhǔn)曲線的斜率來(lái)度量靈敏度度定量的聯(lián)系起來(lái)，以校準(zhǔn)曲線的斜率來(lái)度量靈敏度akcs加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率（recovery） 指在測(cè)定試樣的同時(shí)，在同一試樣的子樣中指在測(cè)定試樣的同時(shí)，在同一試樣的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，并將其測(cè)定結(jié)加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)

13、定，并將其測(cè)定結(jié)果扣除試樣的測(cè)定值，以此來(lái)計(jì)算回收率。它可果扣除試樣的測(cè)定值，以此來(lái)計(jì)算回收率。它可以以反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí)，所得結(jié)果既可以反映分析結(jié)果的回收率測(cè)定時(shí)，所得結(jié)果既可以反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，也可以判斷其精密度準(zhǔn)確性，也可以判斷其精密度注意注意 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)與待測(cè)物的形態(tài)相加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)與待測(cè)物的形態(tài)相 同同 加標(biāo)量應(yīng)與試樣中所含待測(cè)物的量加標(biāo)量應(yīng)與試樣中所含待測(cè)物的量 控制在形同的范圍內(nèi)控制在形同的范圍內(nèi) 當(dāng)試樣中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線中間濃度時(shí)，加當(dāng)試樣中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線中間濃度時(shí)，加 標(biāo)量應(yīng)控制在

14、待測(cè)物濃度的半量標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90% 在任何情況下，加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的在任何情況下，加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3 倍倍 加標(biāo)量盡量與試樣中待測(cè)物含量相等或相近，加標(biāo)量盡量與試樣中待測(cè)物含量相等或相近， 并且注意其對(duì)試樣容積、環(huán)境的影響并且注意其對(duì)試樣容積、環(huán)境的影響 當(dāng)試樣中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量當(dāng)試樣中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量 應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍 由于加標(biāo)樣和試樣的分析條件完全相同，其由于加標(biāo)樣和試樣的分析條件完全相同，其 中干擾

15、物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效 果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差計(jì)算回收率果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差計(jì)算回收率 時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映試樣測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映試樣測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差 錯(cuò)錯(cuò)干擾試驗(yàn)干擾試驗(yàn) 針對(duì)實(shí)際試樣中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否針對(duì)實(shí)際試樣中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對(duì)測(cè)定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。干擾對(duì)測(cè)定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測(cè)物濃度和共存物可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測(cè)物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。因此，干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）濃度大小有關(guān)。因此，干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)

16、（或多個(gè)） 待測(cè)物濃度值和不同水平的共存物濃度的待測(cè)物濃度值和不同水平的共存物濃度的 溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定質(zhì)量保證系統(tǒng)質(zhì)量保證系統(tǒng) 質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的所有方面采質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的所有方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是范圍內(nèi)，是對(duì)整個(gè)分析過(guò)程的全面質(zhì)量管理對(duì)整個(gè)分析過(guò)程的全面質(zhì)量管理。它。它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施質(zhì)量保證內(nèi)容質(zhì)量保證內(nèi)容 人員素質(zhì)、分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和人員素質(zhì)、分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制

17、、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制、數(shù)措施、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等一系列質(zhì)量保證措施和技術(shù)要據(jù)處理和報(bào)告審核等一系列質(zhì)量保證措施和技術(shù)要 求求質(zhì)量保證的實(shí)施質(zhì)量保證的實(shí)施 建立質(zhì)量保證管理體系；建立質(zhì)量保證管理體系； 提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗；提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗； 重視質(zhì)量保證的基礎(chǔ)工作重視質(zhì)量保證的基礎(chǔ)工作4.2 分析全過(guò)程的分析全過(guò)程的 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量保證與質(zhì)量控制一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制一、分析前的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制二、分析中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制三、分析后的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制四、

18、質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序四、質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序五、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系五、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系 確保采集的試樣在空間、時(shí)間及環(huán)境條件上的確保采集的試樣在空間、時(shí)間及環(huán)境條件上的 合理性和代表性合理性和代表性 保證試樣的真實(shí)性，在分析之前不發(fā)生物理化保證試樣的真實(shí)性，在分析之前不發(fā)生物理化 學(xué)性質(zhì)的變化學(xué)性質(zhì)的變化分析前分析前采樣過(guò)程的質(zhì)保與質(zhì)控采樣過(guò)程的質(zhì)保與質(zhì)控基本要求基本要求 加強(qiáng)試樣采集、運(yùn)輸、交接等記錄管理，保證其真實(shí)、可加強(qiáng)試樣采集、運(yùn)輸、交接等記錄管理，保證其真實(shí)、可 靠、準(zhǔn)確，同時(shí)要隨時(shí)注意進(jìn)行試樣跟蹤觀察，靠、準(zhǔn)確，同時(shí)要隨時(shí)注意進(jìn)行試樣跟蹤觀察， 確保其代表性確保其代表性

19、具有與開(kāi)展的工作相適應(yīng)的有關(guān)的試樣采集的文件化具有與開(kāi)展的工作相適應(yīng)的有關(guān)的試樣采集的文件化 程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù) 建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)試樣采集管理的規(guī)章制建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)試樣采集管理的規(guī)章制 度，嚴(yán)格執(zhí)行試樣采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法度，嚴(yán)格執(zhí)行試樣采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法 所有采樣人員必須經(jīng)過(guò)采樣技術(shù)、試樣保存、處置和貯運(yùn)所有采樣人員必須經(jīng)過(guò)采樣技術(shù)、試樣保存、處置和貯運(yùn) 等方面的技術(shù)訓(xùn)練，并已切實(shí)掌握并能熟練運(yùn)用相關(guān)技術(shù)等方面的技術(shù)訓(xùn)練，并已切實(shí)掌握并能熟練運(yùn)用相關(guān)技術(shù) 保證采樣質(zhì)量保證采樣質(zhì)量 有明確的采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保試樣的采集、有

20、明確的采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保試樣的采集、 貯存、處理、運(yùn)輸過(guò)程中，試樣不致變質(zhì)、損壞、混淆貯存、處理、運(yùn)輸過(guò)程中，試樣不致變質(zhì)、損壞、混淆控制措施控制措施（以環(huán)境水樣的采集為例）（以環(huán)境水樣的采集為例）現(xiàn)場(chǎng)空白現(xiàn)場(chǎng)空白：在采樣現(xiàn)場(chǎng)以純水作試樣，按照測(cè)：在采樣現(xiàn)場(chǎng)以純水作試樣，按照測(cè) 定項(xiàng)目的采樣方法和要求，與試樣定項(xiàng)目的采樣方法和要求，與試樣 相同條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸，直相同條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸，直 至送交實(shí)驗(yàn)室分析至送交實(shí)驗(yàn)室分析 通過(guò)將現(xiàn)場(chǎng)空白與室內(nèi)空白測(cè)定結(jié)果相對(duì)照，可以掌握采通過(guò)將現(xiàn)場(chǎng)空白與室內(nèi)空白測(cè)定結(jié)果相對(duì)照，可以掌握采樣過(guò)程中操作步驟和環(huán)境條件對(duì)試樣質(zhì)量影響的狀況樣

21、過(guò)程中操作步驟和環(huán)境條件對(duì)試樣質(zhì)量影響的狀況運(yùn)輸空白運(yùn)輸空白：以純水作試樣，：以純水作試樣，從實(shí)驗(yàn)室到采樣現(xiàn)場(chǎng)又從實(shí)驗(yàn)室到采樣現(xiàn)場(chǎng)又 返回實(shí)驗(yàn)室返回實(shí)驗(yàn)室。每批試樣至少有一個(gè)運(yùn)輸。每批試樣至少有一個(gè)運(yùn)輸 空白樣空白樣 可以同來(lái)測(cè)定試樣運(yùn)輸、現(xiàn)場(chǎng)處理和貯存期可以同來(lái)測(cè)定試樣運(yùn)輸、現(xiàn)場(chǎng)處理和貯存期間或容器帶來(lái)的總玷污間或容器帶來(lái)的總玷污現(xiàn)場(chǎng)平行樣現(xiàn)場(chǎng)平行樣：在控制采樣操作和條件一致的情：在控制采樣操作和條件一致的情 況下，采集平行雙樣送實(shí)驗(yàn)室分況下，采集平行雙樣送實(shí)驗(yàn)室分 析析測(cè)定結(jié)果可以反映采樣與實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的精密度測(cè)定結(jié)果可以反映采樣與實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的精密度現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣：取一組現(xiàn)場(chǎng)平行樣，將

22、：取一組現(xiàn)場(chǎng)平行樣，將實(shí)驗(yàn)室配制的一實(shí)驗(yàn)室配制的一 定濃度的被測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液定濃度的被測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，等量加，等量加 入到其中一份已知體積的水樣中，另一入到其中一份已知體積的水樣中，另一 份不加標(biāo)，然后按試樣要求進(jìn)行處理，份不加標(biāo)，然后按試樣要求進(jìn)行處理， 送實(shí)驗(yàn)室分析送實(shí)驗(yàn)室分析 通過(guò)將測(cè)定結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣的結(jié)果進(jìn)通過(guò)將測(cè)定結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，可以掌握測(cè)定對(duì)象在采樣、運(yùn)輸過(guò)程行對(duì)比，可以掌握測(cè)定對(duì)象在采樣、運(yùn)輸過(guò)程中準(zhǔn)確度的變化狀況中準(zhǔn)確度的變化狀況現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣：將標(biāo)樣與試樣基體組分接近的標(biāo)：將標(biāo)樣與試樣基體組分接近的標(biāo) 準(zhǔn)控制樣帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，按試樣準(zhǔn)控制樣帶到采

23、樣現(xiàn)場(chǎng)，按試樣 要求處理后與試樣一起送實(shí)驗(yàn)室要求處理后與試樣一起送實(shí)驗(yàn)室 分析分析采樣設(shè)備、材料空白采樣設(shè)備、材料空白：用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作：用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作 為試樣為試樣可以用來(lái)檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的玷污狀況可以用來(lái)檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的玷污狀況防污染措施防污染措施 采樣器、試樣瓶等按規(guī)定的洗滌方法洗凈采樣器、試樣瓶等按規(guī)定的洗滌方法洗凈 用于分裝有機(jī)化合物的試樣容器，洗滌后用用于分裝有機(jī)化合物的試樣容器，洗滌后用 Teflon或鋁箔蓋內(nèi)襯或鋁箔蓋內(nèi)襯 采樣人員的手必須保持清潔，采樣時(shí)不能用手或采樣人員的手必須保持清潔，采樣時(shí)不能用手或 手套接觸試樣瓶的內(nèi)壁和瓶蓋手套接觸試樣瓶的

24、內(nèi)壁和瓶蓋 試樣瓶須置于清潔環(huán)境中，以防塵、防污、防煙試樣瓶須置于清潔環(huán)境中，以防塵、防污、防煙 霧霧分析中分析中實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)保與質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)保與質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證人員的技術(shù)能力人員的技術(shù)能力：隨著現(xiàn)代分析儀器的應(yīng)用，對(duì)人：隨著現(xiàn)代分析儀器的應(yīng)用，對(duì)人 員的專業(yè)水平要求更高。因此，員的專業(yè)水平要求更高。因此， 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)不斷地對(duì)各類技術(shù)人員實(shí)驗(yàn)室應(yīng)不斷地對(duì)各類技術(shù)人員 繼續(xù)進(jìn)行業(yè)務(wù)技術(shù)培訓(xùn)繼續(xù)進(jìn)行業(yè)務(wù)技術(shù)培訓(xùn)儀器設(shè)備管理與定期檢查儀器設(shè)備管理與定期檢查： 根據(jù)分析測(cè)試任務(wù)需求，選擇適當(dāng)?shù)膬x器設(shè)備。根據(jù)分析測(cè)試任務(wù)需求，選擇適當(dāng)?shù)膬x器設(shè)備。并且，認(rèn)真進(jìn)行儀器設(shè)備檢定、標(biāo)識(shí)、校準(zhǔn)，使儀

25、并且，認(rèn)真進(jìn)行儀器設(shè)備檢定、標(biāo)識(shí)、校準(zhǔn)，使儀器設(shè)備產(chǎn)生誤差的因素處于控制之下，以確保得到器設(shè)備產(chǎn)生誤差的因素處于控制之下，以確保得到 合乎質(zhì)量要求的分析數(shù)據(jù)合乎質(zhì)量要求的分析數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件： 建立一套完整的技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度建立一套完整的技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 保持實(shí)驗(yàn)室整潔、安全的操作環(huán)境，通風(fēng)良好，保持實(shí)驗(yàn)室整潔、安全的操作環(huán)境，通風(fēng)良好， 布局合理，相互干擾的分析項(xiàng)目不在同一實(shí)驗(yàn)布局合理，相互干擾的分析項(xiàng)目不在同一實(shí)驗(yàn) 室內(nèi)室內(nèi)例如：例如： 分析天平室分析天平室避光、防震、防塵、防腐蝕性氣體避光、防震、防塵、防腐蝕性氣體 和避免空氣對(duì)流和避免空氣對(duì)流 化學(xué)試劑貯

26、藏室化學(xué)試劑貯藏室防潮、防火、防爆、防毒、避防潮、防火、防爆、防毒、避 光和通風(fēng)光和通風(fēng) 使用按有關(guān)規(guī)定檢驗(yàn)合格的水，并且定使用按有關(guān)規(guī)定檢驗(yàn)合格的水，并且定 期清洗盛水容器期清洗盛水容器 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，選用合適材質(zhì)和容積的器皿，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，選用合適材質(zhì)和容積的器皿， 使用后及時(shí)清洗、晾干使用后及時(shí)清洗、晾干 采用符合分析方法所規(guī)定的等級(jí)的化學(xué)試劑，取采用符合分析方法所規(guī)定的等級(jí)的化學(xué)試劑，取 用試劑遵循用試劑遵循“量用為出，只出不進(jìn)量用為出，只出不進(jìn)”原則，取用原則，取用后后 及時(shí)密塞，并分類保存。經(jīng)常檢查試劑質(zhì)量，發(fā)及時(shí)密塞，并分類保存。經(jīng)常檢查試劑質(zhì)量，發(fā) 現(xiàn)變質(zhì)、失效試劑及時(shí)廢棄現(xiàn)變

27、質(zhì)、失效試劑及時(shí)廢棄 根據(jù)使用情況適量配置試液，并在試劑瓶上寫明根據(jù)使用情況適量配置試液，并在試劑瓶上寫明 試劑名稱、濃度、配制日期和配制人。對(duì)于保存試劑名稱、濃度、配制日期和配制人。對(duì)于保存 在冰箱內(nèi)的試液，取用時(shí)應(yīng)將其先置于室溫下，在冰箱內(nèi)的試液，取用時(shí)應(yīng)將其先置于室溫下， 待達(dá)到溫度平衡后再量取待達(dá)到溫度平衡后再量取 妥善保存各類技術(shù)資料妥善保存各類技術(shù)資料測(cè)試分析方法匯編測(cè)試分析方法匯編原始數(shù)據(jù)記錄本及數(shù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)記錄本及數(shù)據(jù)處理測(cè)試報(bào)告的復(fù)印件測(cè)試報(bào)告的復(fù)印件實(shí)驗(yàn)室的各種規(guī)章制度實(shí)驗(yàn)室的各種規(guī)章制度質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖考核試樣的分析結(jié)果報(bào)告考核試樣的分析結(jié)果報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、盲樣鑒定

28、或?qū)彶閳?bào)告、鑒定證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、盲樣鑒定或?qū)彶閳?bào)告、鑒定證書(shū)質(zhì)量保證手冊(cè)、質(zhì)量控制程序文件質(zhì)量保證手冊(cè)、質(zhì)量控制程序文件實(shí)驗(yàn)室人員的技術(shù)業(yè)務(wù)檔案實(shí)驗(yàn)室人員的技術(shù)業(yè)務(wù)檔案實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制內(nèi)容內(nèi)容他控他控：屬于外部質(zhì)量控制，是由獨(dú)立于實(shí)驗(yàn)：屬于外部質(zhì)量控制，是由獨(dú)立于實(shí)驗(yàn) 室之外的人對(duì)分析人員實(shí)施質(zhì)量控制室之外的人對(duì)分析人員實(shí)施質(zhì)量控制 的過(guò)程的過(guò)程自控自控：分析測(cè)試人員自我控制分析質(zhì)量：分析測(cè)試人員自我控制分析質(zhì)量 的過(guò)程的過(guò)程目的：把分析誤差控制在一定的可接受的限度之內(nèi)，目的：把分析誤差控制在一定的可接受的限度之內(nèi)， 保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定的置信保證分析結(jié)果的精密度和

29、準(zhǔn)確度在給定的置信 水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求分析方法選定分析方法選定：權(quán)威性權(quán)威性有標(biāo)準(zhǔn)分析方法時(shí)，優(yōu)先選用標(biāo)準(zhǔn)方有標(biāo)準(zhǔn)分析方法時(shí)，優(yōu)先選用標(biāo)準(zhǔn)方 法。使用非標(biāo)準(zhǔn)方法是，必須與委托法。使用非標(biāo)準(zhǔn)方法是，必須與委托 方協(xié)商一致，制定詳細(xì)有效的方法文方協(xié)商一致，制定詳細(xì)有效的方法文 件，并提供給委托方或其他接受單位件，并提供給委托方或其他接受單位靈敏性靈敏性檢出限至少小于要求標(biāo)準(zhǔn)值的檢出限至少小于要求標(biāo)準(zhǔn)值的1/3，并力，并力 求低于標(biāo)準(zhǔn)值的求低于標(biāo)準(zhǔn)值的1/10，以準(zhǔn)確判斷是否，以準(zhǔn)確判斷是否 超標(biāo)超標(biāo)穩(wěn)定性穩(wěn)定性能夠較好地保證分析結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)能夠較好地保證分析

30、結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn) 性，并對(duì)各種試樣都能得到相近的準(zhǔn)確度性，并對(duì)各種試樣都能得到相近的準(zhǔn)確度 和精密度和精密度實(shí)用性實(shí)用性測(cè)試使用的試劑和儀器易得，操作方測(cè)試使用的試劑和儀器易得，操作方 法盡量簡(jiǎn)便快捷，盡可能采用國(guó)內(nèi)外法盡量簡(jiǎn)便快捷，盡可能采用國(guó)內(nèi)外 的新技術(shù)和新方法的新技術(shù)和新方法選擇性選擇性抗干擾能力要強(qiáng)抗干擾能力要強(qiáng)質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)：干擾因素測(cè)定干擾因素測(cè)定分析方法的準(zhǔn)確度測(cè)定分析方法的準(zhǔn)確度測(cè)定分析方法的精密度測(cè)定分析方法的精密度測(cè)定校準(zhǔn)曲線的繪校準(zhǔn)曲線的繪制制分析方法的檢出限測(cè)定分析方法的檢出限測(cè)定全程序空白值測(cè)定全程序空白值測(cè)定實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序?qū)嶒?yàn)分析質(zhì)控程序： 進(jìn)入實(shí)驗(yàn)

31、室的試樣首先應(yīng)核對(duì)采樣單、容器進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的試樣首先應(yīng)核對(duì)采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的試樣方可開(kāi)展分析。每批試樣分析時(shí)，空白求的試樣方可開(kāi)展分析。每批試樣分析時(shí)，空白試樣對(duì)被測(cè)項(xiàng)目有響應(yīng)的，必須作一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空試樣對(duì)被測(cè)項(xiàng)目有響應(yīng)的，必須作一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，當(dāng)空白值明顯偏高時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查原因，以白，當(dāng)空白值明顯偏高時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查原因，以消除空白值偏高的因素消除空白值偏高的因素試樣分析試樣分析用分光光度法校準(zhǔn)曲線定量時(shí)，需檢用分光光度法校準(zhǔn)曲線定量時(shí)，需檢 驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和截距是否正驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和截距是否正 常；常；

32、 對(duì)于原子吸收分光光度法、氣相色譜對(duì)于原子吸收分光光度法、氣相色譜 法等儀器分析方法，校準(zhǔn)曲線的制作法等儀器分析方法，校準(zhǔn)曲線的制作 與試樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行與試樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行精密度控制精密度控制做平行雙樣分析做平行雙樣分析 測(cè)定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的試樣，最測(cè)定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的試樣，最終結(jié)果以雙樣分析結(jié)果的平均值報(bào)出。若結(jié)果超出允許偏終結(jié)果以雙樣分析結(jié)果的平均值報(bào)出。若結(jié)果超出允許偏差，則在試樣允許保存期內(nèi)，再加測(cè)一次，取向?qū)ζ罘?，則在試樣允許保存期內(nèi)，再加測(cè)一次，取向?qū)ζ罘弦?guī)定指標(biāo)的兩個(gè)測(cè)定值的平均值報(bào)出合規(guī)定指標(biāo)的兩個(gè)測(cè)定值的平均值報(bào)出準(zhǔn)確度控制準(zhǔn)確度控制

33、采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控試樣作為控制手采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控試樣作為控制手 段，每批試樣帶一個(gè)已知濃度的質(zhì)控段，每批試樣帶一個(gè)已知濃度的質(zhì)控 試樣試樣 若實(shí)驗(yàn)室自行配制質(zhì)控樣，要注意與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)，若實(shí)驗(yàn)室自行配制質(zhì)控樣，要注意與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)，但不得使用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須另行配制但不得使用與繪制校準(zhǔn)曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須另行配制 質(zhì)控試樣質(zhì)控試樣分析結(jié)果應(yīng)控制在分析結(jié)果應(yīng)控制在90%110%范圍范圍 對(duì)復(fù)雜基體試樣，需做加標(biāo)回收試驗(yàn)對(duì)復(fù)雜基體試樣，需做加標(biāo)回收試驗(yàn) 痕量物質(zhì)痕量物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在分析結(jié)果應(yīng)控制在60%140%范圍范圍 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在分析結(jié)果應(yīng)

34、控制在95%105%范圍范圍常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)：平行樣分析平行樣分析將同一試樣的兩份或多份子樣在將同一試樣的兩份或多份子樣在 完全相同的條件下進(jìn)行同步分完全相同的條件下進(jìn)行同步分 析，一般是做雙份平行。它能析，一般是做雙份平行。它能反反 映分析結(jié)果的精密度映分析結(jié)果的精密度 平行雙樣應(yīng)根據(jù)試樣的復(fù)雜程度、所用方法、儀器平行雙樣應(yīng)根據(jù)試樣的復(fù)雜程度、所用方法、儀器 精密度和操作技術(shù)水平，隨機(jī)抽取精密度和操作技術(shù)水平，隨機(jī)抽取10%20%的試的試 樣進(jìn)行平行雙樣的測(cè)定樣進(jìn)行平行雙樣的測(cè)定 一批試樣數(shù)量較少時(shí)，應(yīng)增加分析率，保證每批試一批試樣數(shù)量較少時(shí)，應(yīng)增加分析率，保證每批試 樣至少

35、測(cè)定一份平行雙樣樣至少測(cè)定一份平行雙樣 現(xiàn)場(chǎng)平行雙樣要以密碼方式分散在整個(gè)分析過(guò)程現(xiàn)場(chǎng)平行雙樣要以密碼方式分散在整個(gè)分析過(guò)程 平行雙樣測(cè)定結(jié)果的精密度應(yīng)符合方法給定的室內(nèi)平行雙樣測(cè)定結(jié)果的精密度應(yīng)符合方法給定的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求，或按方法允許差判斷。也可以按下述標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求，或按方法允許差判斷。也可以按下述原則進(jìn)行數(shù)據(jù)舍?。涸瓌t進(jìn)行數(shù)據(jù)舍取： 平行雙樣合格率小于平行雙樣合格率小于50%時(shí)，分析結(jié)果效，需時(shí)，分析結(jié)果效，需 重新采樣重新采樣 樣品平行樣的相對(duì)偏差樣品平行樣的相對(duì)偏差不大于不大于6% 密碼平行樣的相對(duì)偏差密碼平行樣的相對(duì)偏差不大于不大于10% 每批試樣平行樣合格率在每批試樣平行樣

36、合格率在90%以上時(shí)，分析結(jié)果有效，以上時(shí)，分析結(jié)果有效， 超差的取平行雙樣均值報(bào)出超差的取平行雙樣均值報(bào)出 平行雙樣合格率在平行雙樣合格率在70%90%時(shí)，隨機(jī)抽取時(shí)，隨機(jī)抽取30%的試樣的試樣 進(jìn)行復(fù)查，復(fù)查結(jié)果與原結(jié)果總合格率達(dá)進(jìn)行復(fù)查，復(fù)查結(jié)果與原結(jié)果總合格率達(dá)90%以上時(shí)，以上時(shí)， 分析結(jié)果有效分析結(jié)果有效 平行雙樣合格率在平行雙樣合格率在50%70%時(shí)，復(fù)查時(shí)，復(fù)查50%的的 試樣，累積合格率達(dá)試樣，累積合格率達(dá)90%時(shí)，分析結(jié)果有效時(shí)，分析結(jié)果有效加標(biāo)回收分析加標(biāo)回收分析按隨機(jī)抽取按隨機(jī)抽取10%20%的試的試 樣量做加標(biāo)回收率分析，所樣量做加標(biāo)回收率分析，所 得結(jié)果可按方法規(guī)定

37、的水平得結(jié)果可按方法規(guī)定的水平 進(jìn)行判斷，或在質(zhì)量控制圖進(jìn)行判斷，或在質(zhì)量控制圖 中檢驗(yàn)。兩者都無(wú)依據(jù)時(shí)，中檢驗(yàn)。兩者都無(wú)依據(jù)時(shí)， 可按可按95%105%的域限做的域限做 判斷。它能夠判斷。它能夠反映分析結(jié)果反映分析結(jié)果 的準(zhǔn)確度的準(zhǔn)確度密碼樣分析密碼樣分析由質(zhì)控人員在隨機(jī)抽取的常規(guī)試樣中由質(zhì)控人員在隨機(jī)抽取的常規(guī)試樣中 加入適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液），加入適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液）， 與試樣同時(shí)交付分析人員進(jìn)行分析，與試樣同時(shí)交付分析人員進(jìn)行分析， 由質(zhì)控人員計(jì)算加標(biāo)回收率，以由質(zhì)控人員計(jì)算加標(biāo)回收率，以控制控制 分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。它是一。它是一 種種他控方式

38、的質(zhì)量控制技術(shù)他控方式的質(zhì)量控制技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析在進(jìn)行試樣分析的同時(shí)，平在進(jìn)行試樣分析的同時(shí)，平 行對(duì)權(quán)威部門制備和分發(fā)行對(duì)權(quán)威部門制備和分發(fā)的的 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)合成試樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)合成試樣進(jìn)進(jìn) 行分析，并將此分析結(jié)果行分析，并將此分析結(jié)果與與 已知濃度進(jìn)行對(duì)照，以已知濃度進(jìn)行對(duì)照，以控控制制 分析結(jié)果的準(zhǔn)確度分析結(jié)果的準(zhǔn)確度；或者；或者將將 平行樣或加標(biāo)樣的一部分平行樣或加標(biāo)樣的一部分或或 全部用來(lái)做密碼樣分析，全部用來(lái)做密碼樣分析，以以 檢查分析質(zhì)量檢查分析質(zhì)量方法對(duì)照分析方法對(duì)照分析應(yīng)用具有可比性的不同分析方應(yīng)用具有可比性的不同分析方 法，對(duì)同一試樣進(jìn)行分析，將法，對(duì)同

39、一試樣進(jìn)行分析，將 所得測(cè)定值互相比較，根據(jù)其所得測(cè)定值互相比較，根據(jù)其 符合程度估計(jì)測(cè)定的準(zhǔn)確度。符合程度估計(jì)測(cè)定的準(zhǔn)確度。 常用于難度較大而不易掌握的常用于難度較大而不易掌握的 分析方法，或?qū)y(cè)定結(jié)果有爭(zhēng)分析方法，或?qū)y(cè)定結(jié)果有爭(zhēng) 議的試樣議的試樣分析質(zhì)量控制圖分析質(zhì)量控制圖（graphy of quality control）測(cè)量系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄，保證分析質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄，保證分析質(zhì) 量的有效措施之一量的有效措施之一證實(shí)測(cè)量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)之中；證實(shí)測(cè)量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)之中；直觀地描述數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，監(jiān)視分析直觀地描述數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，監(jiān)視分析過(guò)程

40、，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化過(guò)程，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢(shì)，判斷分析結(jié)果的質(zhì)量是否異常，從而趨勢(shì)，判斷分析結(jié)果的質(zhì)量是否異常，從而采取必要的措施加以糾正；采取必要的措施加以糾正；累積大量數(shù)據(jù)，從而得到比較可靠的置信限累積大量數(shù)據(jù)，從而得到比較可靠的置信限作用作用：基本原理基本原理：質(zhì)控圖建立在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分布接近于：質(zhì)控圖建立在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分布接近于 正態(tài)分布的基礎(chǔ)上，把分析數(shù)據(jù)用圖正態(tài)分布的基礎(chǔ)上，把分析數(shù)據(jù)用圖 表形式表現(xiàn)出來(lái)表形式表現(xiàn)出來(lái)繪制繪制：按照所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)處：按照所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)處 理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)

41、量，繪制出質(zhì)控圖 在理想條件下，一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來(lái)在理想條件下，一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來(lái)說(shuō)，有說(shuō)，有99.7%的概率落在上、下控制限內(nèi)，的概率落在上、下控制限內(nèi)，95.4%落在上、落在上、下警告限內(nèi)；下警告限內(nèi)；68.3%落在上、下輔助線內(nèi)落在上、下輔助線內(nèi)中心線：預(yù)期值中心線：預(yù)期值 ：控制限，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍：控制限，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍 ：警告限，表示測(cè)定結(jié)果的目標(biāo)值區(qū)域：警告限，表示測(cè)定結(jié)果的目標(biāo)值區(qū)域 ：檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間：檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間ss3s2注意注意 質(zhì)控樣必須與被分析的試樣相近，濃度水平相當(dāng)，有質(zhì)控樣必須與

42、被分析的試樣相近，濃度水平相當(dāng)，有 足夠的一致性和穩(wěn)定性，每次測(cè)定變異較小足夠的一致性和穩(wěn)定性，每次測(cè)定變異較小 質(zhì)控樣所用方法及操作步驟必須與試樣的分析完全一質(zhì)控樣所用方法及操作步驟必須與試樣的分析完全一 致致 當(dāng)質(zhì)控樣含量很低時(shí)，要先配制較高濃度的溶液，臨當(dāng)質(zhì)控樣含量很低時(shí)，要先配制較高濃度的溶液，臨 用時(shí)按方法規(guī)定的要求稀釋用時(shí)按方法規(guī)定的要求稀釋 質(zhì)控圖是用以連續(xù)地反映分析工作質(zhì)量的，因而，積質(zhì)控圖是用以連續(xù)地反映分析工作質(zhì)量的，因而，積 累的數(shù)據(jù)應(yīng)盡可能覆蓋不同條件下數(shù)據(jù)的變化情況累的數(shù)據(jù)應(yīng)盡可能覆蓋不同條件下數(shù)據(jù)的變化情況檢驗(yàn)檢驗(yàn)：將繪制質(zhì)控圖的全部數(shù)據(jù)按順序點(diǎn)入圖：將繪制質(zhì)控圖的

43、全部數(shù)據(jù)按順序點(diǎn)入圖 中相應(yīng)的位置中相應(yīng)的位置 超出控制限以外的點(diǎn)剔除，重新補(bǔ)做，重新計(jì)算統(tǒng)超出控制限以外的點(diǎn)剔除，重新補(bǔ)做，重新計(jì)算統(tǒng) 計(jì)量值。反復(fù)進(jìn)行直至落在控制域限內(nèi)的點(diǎn)數(shù)符合計(jì)量值。反復(fù)進(jìn)行直至落在控制域限內(nèi)的點(diǎn)數(shù)符合 要求為止要求為止 分布在上、下輔助線之間的點(diǎn)數(shù)若低于分布在上、下輔助線之間的點(diǎn)數(shù)若低于50%，表示，表示 點(diǎn)的分布不合理，圖不可靠，應(yīng)重做點(diǎn)的分布不合理，圖不可靠，應(yīng)重做 相鄰相鄰3個(gè)點(diǎn)中兩個(gè)點(diǎn)接近控制限時(shí)，表示工作質(zhì)量異個(gè)點(diǎn)中兩個(gè)點(diǎn)接近控制限時(shí)，表示工作質(zhì)量異 常，應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn)，查明原因，補(bǔ)充不少于常，應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn)，查明原因，補(bǔ)充不少于5個(gè)個(gè) 數(shù)據(jù)，在重新計(jì)算統(tǒng)計(jì)

44、量值、繪圖數(shù)據(jù)，在重新計(jì)算統(tǒng)計(jì)量值、繪圖 連續(xù)連續(xù)7個(gè)點(diǎn)位于中心線同一側(cè)，表示工作不在受控狀個(gè)點(diǎn)位于中心線同一側(cè)，表示工作不在受控狀 態(tài)，此圖不適用態(tài)，此圖不適用使用使用：常規(guī)分析中，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）：常規(guī)分析中，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣） 與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析，若標(biāo)準(zhǔn)與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析，若標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測(cè)定結(jié)果落在上、物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測(cè)定結(jié)果落在上、 下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試 樣測(cè)定結(jié)果可信樣測(cè)定結(jié)果可信 如果測(cè)定結(jié)果落在警告限和控制限之間，雖分析結(jié)果可如果測(cè)定結(jié)果落在警告限和控制限之間，雖分析結(jié)果可以接受，但試驗(yàn)有趨于

45、失控傾向，應(yīng)予注意以接受，但試驗(yàn)有趨于失控傾向，應(yīng)予注意應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍：可對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、質(zhì)控試樣、平行試樣、：可對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、質(zhì)控試樣、平行試樣、 儀器工作特性、操作者、工作曲線斜率、儀器工作特性、操作者、工作曲線斜率、 校正點(diǎn)、空白、關(guān)鍵操作步驟及回收率校正點(diǎn)、空白、關(guān)鍵操作步驟及回收率 做質(zhì)控圖做質(zhì)控圖各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較：實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 亦稱外部質(zhì)量控制。指由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和亦稱外部質(zhì)量控制。指由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的分析工作者進(jìn)

46、行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過(guò)程過(guò)程標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核選用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)溶選用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)溶 液，校正因標(biāo)準(zhǔn)溶液不準(zhǔn)而導(dǎo)液，校正因標(biāo)準(zhǔn)溶液不準(zhǔn)而導(dǎo)致致 的系統(tǒng)誤差，及時(shí)掌握實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差，及時(shí)掌握實(shí)驗(yàn)室間間 的質(zhì)量狀況的質(zhì)量狀況統(tǒng)一分析方法統(tǒng)一分析方法各實(shí)驗(yàn)室均應(yīng)以所選定的統(tǒng)各實(shí)驗(yàn)室均應(yīng)以所選定的統(tǒng) 一方法中規(guī)定的檢出限、精一方法中規(guī)定的檢出限、精 密度和準(zhǔn)確度為依據(jù)，控制密度和準(zhǔn)確度為依據(jù)，控制 和評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間和評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間 的分析質(zhì)量，以減少各實(shí)驗(yàn)的分析質(zhì)量，以減少各實(shí)驗(yàn) 室的系統(tǒng)誤差，使所得分析室的系統(tǒng)誤差，使所得分析 數(shù)據(jù)具有可比性數(shù)

47、據(jù)具有可比性發(fā)放標(biāo)樣發(fā)放標(biāo)樣便于各實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行準(zhǔn)備工作期間，對(duì)便于各實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行準(zhǔn)備工作期間，對(duì) 儀器、基準(zhǔn)物質(zhì)以及方法進(jìn)行檢驗(yàn)，以儀器、基準(zhǔn)物質(zhì)以及方法進(jìn)行檢驗(yàn)，以 達(dá)到消除系統(tǒng)誤差的目的達(dá)到消除系統(tǒng)誤差的目的發(fā)放統(tǒng)一試樣發(fā)放統(tǒng)一試樣要求貼有統(tǒng)一編號(hào)的標(biāo)簽，附要求貼有統(tǒng)一編號(hào)的標(biāo)簽，附 有試樣使用說(shuō)明書(shū)，明確試樣有試樣使用說(shuō)明書(shū)，明確試樣 的濃度范圍、稀釋方法及注意的濃度范圍、稀釋方法及注意 事項(xiàng)等。發(fā)放的試樣盡量使參事項(xiàng)等。發(fā)放的試樣盡量使參 加單位在相近日期內(nèi)收到，且加單位在相近日期內(nèi)收到，且 數(shù)量適當(dāng)數(shù)量適當(dāng)上報(bào)分析結(jié)果上報(bào)分析結(jié)果空白值空白值：報(bào)出每天平行雙份和連續(xù)：報(bào)出每天平行雙份

48、和連續(xù)5天的測(cè)定結(jié)果及原天的測(cè)定結(jié)果及原 始數(shù)據(jù)，便于主持單位正確分析判斷數(shù)據(jù)的實(shí)始數(shù)據(jù)，便于主持單位正確分析判斷數(shù)據(jù)的實(shí) 際情況，并進(jìn)行必要的處理際情況，并進(jìn)行必要的處理統(tǒng)一試樣測(cè)定值統(tǒng)一試樣測(cè)定值：一般上報(bào)：一般上報(bào)6個(gè)測(cè)定值，便于進(jìn)行統(tǒng)計(jì)個(gè)測(cè)定值，便于進(jìn)行統(tǒng)計(jì) 檢驗(yàn)，必要時(shí)，可要求同時(shí)上報(bào)原始檢驗(yàn)，必要時(shí)，可要求同時(shí)上報(bào)原始 數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值：上報(bào)隨機(jī)編號(hào)的平行雙份加標(biāo)回收：上報(bào)隨機(jī)編號(hào)的平行雙份加標(biāo)回收 實(shí)驗(yàn)值，并說(shuō)明加標(biāo)量實(shí)驗(yàn)值，并說(shuō)明加標(biāo)量 針對(duì)具體項(xiàng)目和測(cè)定時(shí)所用的方法，還可以要針對(duì)具體項(xiàng)目和測(cè)定時(shí)所用的方法，還可以要求上報(bào)校準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和回歸方程、相關(guān)系

49、數(shù)求上報(bào)校準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和回歸方程、相關(guān)系數(shù) 在不限定必須使用統(tǒng)一的測(cè)試方法和質(zhì)量控制在不限定必須使用統(tǒng)一的測(cè)試方法和質(zhì)量控制程序時(shí)，應(yīng)要求上報(bào)所用方法的詳細(xì)內(nèi)容和選用的程序時(shí)，應(yīng)要求上報(bào)所用方法的詳細(xì)內(nèi)容和選用的質(zhì)量控制程序以及全部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)、圖表質(zhì)量控制程序以及全部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)、圖表等等結(jié)果整理和評(píng)價(jià)結(jié)果整理和評(píng)價(jià)主持單位收到各單位的上主持單位收到各單位的上 報(bào)結(jié)果后，對(duì)其進(jìn)行登記、報(bào)結(jié)果后，對(duì)其進(jìn)行登記、 建表，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)建表，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì) 檢驗(yàn)分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量。檢驗(yàn)分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量。 對(duì)有疑問(wèn)的結(jié)果，要求有對(duì)有疑問(wèn)的結(jié)果，要求有 關(guān)實(shí)驗(yàn)室或人員作出明確關(guān)實(shí)

50、驗(yàn)室或人員作出明確 回到，對(duì)確實(shí)屬于離群的回到，對(duì)確實(shí)屬于離群的 數(shù)據(jù)進(jìn)行剔除。最后對(duì)全數(shù)據(jù)進(jìn)行剔除。最后對(duì)全 部結(jié)果做出評(píng)價(jià)，按照規(guī)部結(jié)果做出評(píng)價(jià)，按照規(guī) 定的日期通知各參加實(shí)驗(yàn)定的日期通知各參加實(shí)驗(yàn) 室室實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核時(shí)質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核時(shí)質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的部分，包括對(duì)質(zhì)量計(jì)劃中操作細(xì)則所述系統(tǒng)進(jìn)行部分，包括對(duì)質(zhì)量計(jì)劃中操作細(xì)則所述系統(tǒng)進(jìn)行定性評(píng)價(jià)審核和對(duì)測(cè)定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評(píng)價(jià)審定性評(píng)價(jià)審核和對(duì)測(cè)定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評(píng)價(jià)審核核實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核：一般由室內(nèi)質(zhì)量監(jiān)督員對(duì)質(zhì)量保證執(zhí)：一般由室內(nèi)質(zhì)量監(jiān)督員對(duì)質(zhì)量保證執(zhí) 行情況進(jìn)行監(jiān)督與檢查

51、。目的在于檢行情況進(jìn)行監(jiān)督與檢查。目的在于檢 驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的能力，評(píng)價(jià)全部數(shù)據(jù)的準(zhǔn)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的能力，評(píng)價(jià)全部數(shù)據(jù)的準(zhǔn) 確度，確保測(cè)定過(guò)程能夠處于受控狀確度，確保測(cè)定過(guò)程能夠處于受控狀 態(tài)態(tài)實(shí)驗(yàn)室間審核實(shí)驗(yàn)室間審核：基本上遵從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核的形：基本上遵從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核的形 式。通常是查明與原則、規(guī)范式。通常是查明與原則、規(guī)范 和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，要求強(qiáng)制記和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，要求強(qiáng)制記 錄錄分析后的質(zhì)保與質(zhì)控分析后的質(zhì)保與質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理基本要求基本要求遵守計(jì)算規(guī)則，減少計(jì)算誤差，保護(hù)遵守計(jì)算規(guī)則，減少計(jì)算誤差，保護(hù)重要參數(shù)重要參數(shù)謹(jǐn)慎對(duì)待異常值的取舍謹(jǐn)慎對(duì)待異常值的取舍建立嚴(yán)格的數(shù)據(jù)審核制度建立嚴(yán)格的數(shù)據(jù)

52、審核制度主要內(nèi)容主要內(nèi)容：記錄整理記錄整理：考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度及測(cè)試人：考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度及測(cè)試人 員的讀書(shū)誤差，保證原始數(shù)據(jù)的正確記錄；員的讀書(shū)誤差，保證原始數(shù)據(jù)的正確記錄； 運(yùn)算時(shí)注意遵照有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則，保證數(shù)運(yùn)算時(shí)注意遵照有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則，保證數(shù) 據(jù)的正確運(yùn)算據(jù)的正確運(yùn)算有效性檢查有效性檢查：按照實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求，全面檢查分析數(shù)：按照實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求，全面檢查分析數(shù) 據(jù)；根據(jù)據(jù)；根據(jù)“離群數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)離群數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)”規(guī)定，剔規(guī)定，剔除除 失控?cái)?shù)據(jù)；對(duì)平行試樣的分析數(shù)據(jù)，按規(guī)定失控?cái)?shù)據(jù)；對(duì)平行試樣的分析數(shù)據(jù)，按規(guī)定 的相對(duì)誤差容許范圍進(jìn)行檢查，舍棄不平行的相

53、對(duì)誤差容許范圍進(jìn)行檢查，舍棄不平行 的數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)離群值檢驗(yàn)離群值檢驗(yàn)：首先從技術(shù)上弄清楚原因，舍棄因?qū)嶒?yàn)技術(shù)：首先從技術(shù)上弄清楚原因，舍棄因?qū)嶒?yàn)技術(shù) 的失誤引起的離群數(shù)據(jù)；對(duì)于弄不清楚原因的失誤引起的離群數(shù)據(jù)；對(duì)于弄不清楚原因 的離群值，應(yīng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，舍棄異常值的離群值，應(yīng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，舍棄異常值統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)：運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的程序與方法，判別兩組數(shù)：運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的程序與方法，判別兩組數(shù) 據(jù)間的差異是否顯著，從而更合理地使用據(jù)間的差異是否顯著，從而更合理地使用 數(shù)據(jù)和做出確切的結(jié)論。常用數(shù)據(jù)和做出確切的結(jié)論。常用t檢驗(yàn)和檢驗(yàn)和F檢檢 驗(yàn)法驗(yàn)法方差分析方差分析：通過(guò)分析數(shù)據(jù)，弄清與研究對(duì)象有關(guān)

54、的各個(gè)因：通過(guò)分析數(shù)據(jù)，弄清與研究對(duì)象有關(guān)的各個(gè)因 素對(duì)該對(duì)象是否存在影響以及影響程度和性質(zhì)素對(duì)該對(duì)象是否存在影響以及影響程度和性質(zhì)回歸分析回歸分析：研究各因素變量相互關(guān)系的統(tǒng)計(jì)方法。主要用于：研究各因素變量相互關(guān)系的統(tǒng)計(jì)方法。主要用于 建立校準(zhǔn)曲線，進(jìn)行同一試樣不同分析項(xiàng)目數(shù)據(jù)建立校準(zhǔn)曲線，進(jìn)行同一試樣不同分析項(xiàng)目數(shù)據(jù) 間的相關(guān)分析，不同儀器測(cè)定同一物質(zhì)所得結(jié)果間的相關(guān)分析，不同儀器測(cè)定同一物質(zhì)所得結(jié)果 的相關(guān)分析，不同時(shí)期物質(zhì)濃度的相關(guān)分析，不的相關(guān)分析，不同時(shí)期物質(zhì)濃度的相關(guān)分析，不 同測(cè)定方法所得結(jié)果的相關(guān)分析同測(cè)定方法所得結(jié)果的相關(guān)分析綜合分析評(píng)價(jià)綜合分析評(píng)價(jià) 從分析過(guò)程來(lái)說(shuō)，綜合分

55、析評(píng)價(jià)是分析五從分析過(guò)程來(lái)說(shuō)，綜合分析評(píng)價(jià)是分析五大基本過(guò)程的最終環(huán)節(jié)，它以綜合技術(shù)為手段，大基本過(guò)程的最終環(huán)節(jié)，它以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變，直接影響分完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變，直接影響分析成果及分析效益的發(fā)揮析成果及分析效益的發(fā)揮表述表述為便于對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和解釋，通常使用圖表為便于對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和解釋，通常使用圖表 來(lái)表示分析數(shù)據(jù)來(lái)表示分析數(shù)據(jù)圖表要求圖表要求：用最少的圖表數(shù)量來(lái)獲取最豐富的質(zhì)量信息用最少的圖表數(shù)量來(lái)獲取最豐富的質(zhì)量信息在每一種具體圖表中，盡可能反映多種信息在每一種具體圖表中，盡可能反映多種信息圖表格式統(tǒng)一，以利于不同層次的信息交流圖表

56、格式統(tǒng)一，以利于不同層次的信息交流圖表種類應(yīng)滿足數(shù)據(jù)分析和解釋的工作需要圖表種類應(yīng)滿足數(shù)據(jù)分析和解釋的工作需要概括概括運(yùn)用科學(xué)的方法，從大量的原始分析數(shù)據(jù)中，運(yùn)用科學(xué)的方法，從大量的原始分析數(shù)據(jù)中， 盡量抽取能夠反映規(guī)律特征的數(shù)據(jù)，并對(duì)其作盡量抽取能夠反映規(guī)律特征的數(shù)據(jù)，并對(duì)其作 進(jìn)一步的分析和解釋，從而完成質(zhì)量的認(rèn)識(shí)過(guò)進(jìn)一步的分析和解釋，從而完成質(zhì)量的認(rèn)識(shí)過(guò) 程。主要有頻數(shù)分布概括法、中心趨勢(shì)法、分程。主要有頻數(shù)分布概括法、中心趨勢(shì)法、分 散度法和空間概括法等散度法和空間概括法等分析分析運(yùn)用數(shù)學(xué)的方法和系統(tǒng)分析方法對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行完運(yùn)用數(shù)學(xué)的方法和系統(tǒng)分析方法對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行完 整性、規(guī)律性、周

57、期性和趨勢(shì)性分析，揭示分析對(duì)整性、規(guī)律性、周期性和趨勢(shì)性分析，揭示分析對(duì) 象宏觀情況象宏觀情況解釋解釋在數(shù)據(jù)分析的基礎(chǔ)上，結(jié)合不同分析目的，對(duì)分析在數(shù)據(jù)分析的基礎(chǔ)上，結(jié)合不同分析目的，對(duì)分析 結(jié)果表明的意義進(jìn)行解釋和說(shuō)明結(jié)果表明的意義進(jìn)行解釋和說(shuō)明分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià)分析結(jié)果綜合評(píng)價(jià)在對(duì)各種分析數(shù)據(jù)資料歸納、分在對(duì)各種分析數(shù)據(jù)資料歸納、分 析和解釋的基礎(chǔ)上，對(duì)分析成果析和解釋的基礎(chǔ)上，對(duì)分析成果 的一個(gè)更高層次的宏觀概括，反的一個(gè)更高層次的宏觀概括，反 映各種分析數(shù)據(jù)、資料所提供的映各種分析數(shù)據(jù)、資料所提供的 信息與分析對(duì)象整體的關(guān)系。主信息與分析對(duì)象整體的關(guān)系。主 要有圖形疊置法、列表清單法、要

58、有圖形疊置法、列表清單法、 矩陣法、指數(shù)法和網(wǎng)絡(luò)法等矩陣法、指數(shù)法和網(wǎng)絡(luò)法等質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序各種試劑、標(biāo)準(zhǔn)試樣等各種試劑、標(biāo)準(zhǔn)試樣等l 標(biāo)準(zhǔn)貯備液及標(biāo)準(zhǔn)適用液的準(zhǔn)備（標(biāo)準(zhǔn)及檢查制標(biāo)準(zhǔn)貯備液及標(biāo)準(zhǔn)適用液的準(zhǔn)備（標(biāo)準(zhǔn)及檢查制 造廠家、濃度、制作方法等）造廠家、濃度、制作方法等）l 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存及處理方法制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存及處理方法 領(lǐng)取分析用試劑及標(biāo)準(zhǔn)試樣領(lǐng)取分析用試劑及標(biāo)準(zhǔn)試樣 領(lǐng)取采樣用試劑領(lǐng)取采樣用試劑l 檢查生產(chǎn)廠家、純度、規(guī)格、有效期等檢查生產(chǎn)廠家、純度、規(guī)格、有效期等l 純化、溶液配制、保存及處理方法純化、溶液配制、保存及處理方法采樣及預(yù)處理采樣及

59、預(yù)處理l 確認(rèn)操作空白確認(rèn)操作空白 預(yù)處理方法及使用設(shè)備、器皿的性能確認(rèn)方法預(yù)處理方法及使用設(shè)備、器皿的性能確認(rèn)方法 （回收率、待測(cè)物質(zhì)穩(wěn)定性或分解率等）（回收率、待測(cè)物質(zhì)穩(wěn)定性或分解率等） 組裝采樣裝置，流量等校正，熟知操作方法組裝采樣裝置，流量等校正，熟知操作方法l 采樣方法及其性能的確認(rèn)采樣方法及其性能的確認(rèn)l 采樣設(shè)備及容器的使用情況、清洗方法及操作空采樣設(shè)備及容器的使用情況、清洗方法及操作空 白檢查確認(rèn)白檢查確認(rèn)儀器分析儀器分析l 操作空白值、現(xiàn)場(chǎng)空白值，確認(rèn)空白漂移情況操作空白值、現(xiàn)場(chǎng)空白值，確認(rèn)空白漂移情況 記錄方式及取得數(shù)據(jù)、貯存及檢索記錄方式及取得數(shù)據(jù)、貯存及檢索 確定進(jìn)樣操

60、作方法確定進(jìn)樣操作方法 分析儀器的定期檢定、清掃、維護(hù)保養(yǎng)、使分析儀器的定期檢定、清掃、維護(hù)保養(yǎng)、使 用情況及標(biāo)準(zhǔn)方法用情況及標(biāo)準(zhǔn)方法l 確定、調(diào)整分析儀器的測(cè)定條件、校正方法（分離確定、調(diào)整分析儀器的測(cè)定條件、校正方法（分離 性能、靈敏度、檢測(cè)限等）性能、靈敏度、檢測(cè)限等）數(shù)據(jù)處理及記錄等數(shù)據(jù)處理及記錄等 數(shù)據(jù)處理、保存及檢索數(shù)據(jù)處理、保存及檢索 利用儀器的微機(jī)系統(tǒng)處理利用儀器的微機(jī)系統(tǒng)處理 測(cè)定操作的全程序記錄及保存測(cè)定操作的全程序記錄及保存實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系質(zhì)量方針質(zhì)量方針（quality policy，QP） 指由某組織的最高管理者正式發(fā)布的該組織指由某組織的最高管理