第9章--哈工大-第三版-材料分析測試-周玉

1、1第二篇 材料電子顯微分析第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ)第九章 透射電子顯微鏡第十章 電子衍射第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù)第十三章 掃描電子顯微鏡第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù)第十五章 電子探針顯微分析第十六章 其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法2第九章 透射電子顯微鏡本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理第二節(jié)第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理第三節(jié)第三節(jié) 透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測定的測定3 透射電子顯微鏡的基本組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控透射電子顯微鏡的基本組

2、成：電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱為鏡筒，其光路原制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱為鏡筒，其光路原 理與透射式光學(xué)顯微鏡相似，理與透射式光學(xué)顯微鏡相似， 如圖如圖9-1所示所示 電子光學(xué)系統(tǒng)的組成：電子光學(xué)系統(tǒng)的組成： 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng) 觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng) 1-照明源照明源 2-陽極陽極 3-光闌光闌 4-聚光鏡聚光鏡 5-樣品樣品 6-物鏡物鏡 7-物鏡光闌物鏡光闌 8-選區(qū)光闌選區(qū)光闌 9-中間鏡中間鏡 10-投影鏡投影鏡 11-熒光屏或底片熒光屏或底片圖圖9-1 顯微鏡光學(xué)和光路圖顯微鏡光學(xué)和光路圖第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像

3、原理4一、照明系統(tǒng)一、照明系統(tǒng)(一一) 電子槍電子槍 電子槍有熱發(fā)射和場發(fā)射電子槍有熱發(fā)射和場發(fā)射2種，種，熱發(fā)射電子槍由陰極、柵極和熱發(fā)射電子槍由陰極、柵極和陽極組成陽極組成，見圖，見圖9-2。電子槍的負高壓加在柵極上，。電子槍的負高壓加在柵極上， 陰極和柵陰極和柵 極間有數(shù)百伏電位差而構(gòu)極間有數(shù)百伏電位差而構(gòu) 成自偏壓回路成自偏壓回路 柵極柵極可控制陰極發(fā)射電子可控制陰極發(fā)射電子 的有效區(qū)域的有效區(qū)域，自偏壓回路，自偏壓回路 的作用是的作用是穩(wěn)定和調(diào)節(jié)束流穩(wěn)定和調(diào)節(jié)束流 場發(fā)射槍性能優(yōu)異，場發(fā)射槍性能優(yōu)異，具有具有 束斑尺寸小、亮度高、能束斑尺寸小、亮度高、能 量分散度小等特點量分散度小等

4、特點圖圖9-2 電子槍電子槍 a) 自偏壓回路自偏壓回路 b) 等電位面等電位面第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理5一、照明系統(tǒng)一、照明系統(tǒng)(一一) 聚光鏡聚光鏡 高性能透射電鏡采用雙聚光鏡系統(tǒng)，見圖高性能透射電鏡采用雙聚光鏡系統(tǒng)，見圖9-3。第一聚光鏡第一聚光鏡是是強勵磁透鏡，強勵磁透鏡，作用是縮小或調(diào)節(jié)束斑尺寸作用是縮小或調(diào)節(jié)束斑尺寸， 將電子槍交叉斑將電子槍交叉斑 減小減小10 50倍；倍；第二聚光鏡第二聚光鏡是弱是弱 勵磁透鏡，勵磁透鏡，用以調(diào)節(jié)照明強度用以調(diào)節(jié)照明強度 聚光鏡聚光鏡的作用是的作用是以最小的損失，以最小的損失， 減小和調(diào)節(jié)束斑尺寸、調(diào)節(jié)照明減小和調(diào)節(jié)束斑尺寸、調(diào)節(jié)照

5、明 強度和照明孔徑半角強度和照明孔徑半角圖圖9-3 雙聚光鏡原理圖雙聚光鏡原理圖第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理6二、成像系統(tǒng)二、成像系統(tǒng)(一一) 物鏡物鏡 物鏡物鏡是用來是用來形成第一幅圖像形成第一幅圖像的透鏡，的透鏡， 所以所以透射電鏡分辨透射電鏡分辨率的高低主要取決于物鏡率的高低主要取決于物鏡，物鏡是最核心的部件，物鏡是最核心的部件物鏡是一個物鏡是一個強勵磁、短焦距強勵磁、短焦距的透鏡的透鏡 ( f =13mm)，高質(zhì)量物鏡，高質(zhì)量物鏡的分辨率達的分辨率達0.1nm左右，放大倍數(shù)一般為左右，放大倍數(shù)一般為100300倍倍入射電子束穿過樣品經(jīng)物鏡聚焦成像，入射電子束穿過樣品經(jīng)物鏡聚焦

6、成像， 在物鏡背焦面上形成在物鏡背焦面上形成衍射花樣，在像平面上形成顯微圖像衍射花樣，在像平面上形成顯微圖像物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度，物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度， 極靴內(nèi)孔極靴內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理7二、成像系統(tǒng)二、成像系統(tǒng)(二二) 中間鏡中間鏡 中間鏡是中間鏡是弱勵磁弱勵磁、長焦距長焦距的的變倍率變倍率透鏡透鏡 作用之一作用之一是利用其可變倍率是利用其可變倍率控制控制 電鏡的總放大倍數(shù)電鏡的總放大倍數(shù) 二是二是用以用以實現(xiàn)透射電鏡成像操作實現(xiàn)透射電鏡成

7、像操作 和衍射操作的轉(zhuǎn)換和衍射操作的轉(zhuǎn)換 若將若將中間鏡物平面與物鏡像平面中間鏡物平面與物鏡像平面 重合重合，則在熒光屏上獲得一幅圖，則在熒光屏上獲得一幅圖 像，稱像，稱成像操作成像操作；若將；若將其物平面其物平面 與物鏡背焦面重合與物鏡背焦面重合，則在熒光屏，則在熒光屏 上得到一幅電子衍射花樣，稱上得到一幅電子衍射花樣，稱衍衍 射操作射操作，見圖，見圖9-4圖圖9-4 成像系統(tǒng)光路成像系統(tǒng)光路第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理成像操作成像操作衍射操作衍射操作中間鏡中間鏡樣品樣品熒光屏熒光屏物鏡物鏡物鏡像平面物鏡像平面物鏡背焦面物鏡背焦面8二、成像系統(tǒng)二、成像系統(tǒng)(三三) 投影鏡投影鏡 投

8、影鏡是短焦距的強勵磁透鏡投影鏡是短焦距的強勵磁透鏡 成像電子進入投影鏡的孔徑角很小成像電子進入投影鏡的孔徑角很小(約約10-5rad)，因此其景，因此其景深和焦長都非常大。深和焦長都非常大。 投影鏡景深大和焦長大的特點允許其物投影鏡景深大和焦長大的特點允許其物平面和像平面的位置在一定范圍內(nèi)移動，平面和像平面的位置在一定范圍內(nèi)移動， 這有利于總放大倍這有利于總放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)，且方便觀察和記錄數(shù)的調(diào)節(jié)，且方便觀察和記錄 投影鏡的作用是將中間鏡的像進一步放大投影鏡的作用是將中間鏡的像進一步放大， 并投射到熒并投射到熒光屏或照相底上以進行觀察或記錄光屏或照相底上以進行觀察或記錄第一節(jié) 透射電子顯微鏡的

9、結(jié)構(gòu)與成像原理9二、成像系統(tǒng)二、成像系統(tǒng)透射電鏡外觀參見圖透射電鏡外觀參見圖9-5；透射電鏡鏡筒結(jié)構(gòu)和真空系統(tǒng)參見；透射電鏡鏡筒結(jié)構(gòu)和真空系統(tǒng)參見圖圖9-6。高性能透射電鏡多采用。高性能透射電鏡多采用5級級(或或5級以上級以上)放大成像放大成像第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理圖圖9-5 CM300透射電鏡外觀圖透射電鏡外觀圖圖圖9-6 JEM-2010F透射電鏡透射電鏡a) 鏡筒剖面圖鏡筒剖面圖 b) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)10三、觀察記錄系統(tǒng)三、觀察記錄系統(tǒng) 早期透射電鏡觀察記錄系統(tǒng)由熒光屏和照相機構(gòu)組成早期透射電鏡觀察記錄系統(tǒng)由熒光屏和照相機構(gòu)組成觀察采用在暗室條件下人眼較敏感的、觀察采用

10、在暗室條件下人眼較敏感的、 發(fā)綠光的熒光物質(zhì)涂發(fā)綠光的熒光物質(zhì)涂制的熒光板制的熒光板采用對電子束曝光敏感、采用對電子束曝光敏感、 顆粒度很小的電子感光底片記錄，顆粒度很小的電子感光底片記錄，底片曝光時間采用自動、手動設(shè)置或計時等三種方式底片曝光時間采用自動、手動設(shè)置或計時等三種方式近期的透射電鏡多數(shù)均配備了近期的透射電鏡多數(shù)均配備了 CCD 成像系統(tǒng)，可以將圖像輸成像系統(tǒng)，可以將圖像輸入到計算機的顯示器上用于觀察；入到計算機的顯示器上用于觀察； 圖像可采用多種文件格式圖像可采用多種文件格式進行存儲和輸出。圖像觀察和記錄非常方便進行存儲和輸出。圖像觀察和記錄非常方便第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與

11、成像原理11一、樣品平移與傾斜裝置一、樣品平移與傾斜裝置(樣品臺樣品臺) 圖圖9-7是用于支撐粉末樣品的支承膜及銅網(wǎng)。對于晶體樣是用于支撐粉末樣品的支承膜及銅網(wǎng)。對于晶體樣品，樣品臺應(yīng)具有三個方向的平移及至少繞一個軸的傾斜，品，樣品臺應(yīng)具有三個方向的平移及至少繞一個軸的傾斜，以便實現(xiàn)觀察點的選擇和晶體取向調(diào)整以便實現(xiàn)觀察點的選擇和晶體取向調(diào)整透射電鏡通常配備精度很高的側(cè)插式樣品平移和傾斜裝置，透射電鏡通常配備精度很高的側(cè)插式樣品平移和傾斜裝置，稱雙傾臺稱雙傾臺(見圖見圖9-8)。沿相互垂直的。沿相互垂直的OX 和和 OY 方向的平移值為方向的平移值為 1mm ；繞；繞 OX 軸和軸和 OY 軸

12、可傾轉(zhuǎn)軸可傾轉(zhuǎn) 40 左右左右 圖圖9-8 側(cè)插式樣品傾斜裝置側(cè)插式樣品傾斜裝置第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理圖圖9-7 支撐粉末樣品的銅網(wǎng)支撐粉末樣品的銅網(wǎng)a) 方孔方孔 b) 圓孔圓孔12二、電子束平移和傾斜裝置二、電子束平移和傾斜裝置 如圖如圖9-9，利用電磁偏轉(zhuǎn)器可實現(xiàn)電子束平移和傾斜。其，利用電磁偏轉(zhuǎn)器可實現(xiàn)電子束平移和傾斜。其原理是利用上、下兩個偏轉(zhuǎn)線圈聯(lián)動原理是利用上、下兩個偏轉(zhuǎn)線圈聯(lián)動若上下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束偏轉(zhuǎn)角度若上下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束偏轉(zhuǎn)角度 相等但方向相反，相等但方向相反， 則可則可 使電子束平移使電子束平移 若上線圈使電子束偏若上線圈使電子束偏 角，角， 下下 線圈使電

13、子束向相反方向偏轉(zhuǎn)線圈使電子束向相反方向偏轉(zhuǎn) ( + ) 角，則電子束相對原來角，則電子束相對原來 方向傾斜方向傾斜 角角圖圖9-9 電子束平移和傾斜原理圖電子束平移和傾斜原理圖a) 平移平移 b) 傾斜傾斜第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理13三、消像散器三、消像散器 消像散器可分為消像散器可分為機械式和電磁式機械式和電磁式兩種，兩種， 新型的透射電鏡新型的透射電鏡多配備電磁式消像散器，見圖多配備電磁式消像散器，見圖9-10。 它由兩組四對電磁體排它由兩組四對電磁體排列在透鏡磁場周圍，列在透鏡磁場周圍， 每對電磁體均采用同極相對的安放方式每對電磁體均采用同極相對的安放方式 若透鏡的磁場出現(xiàn)非旋

14、轉(zhuǎn)對稱，若透鏡的磁場出現(xiàn)非旋轉(zhuǎn)對稱， 通過改變兩組電磁體的勵磁強度通過改變兩組電磁體的勵磁強度 和方向來校正橢圓磁場，從而起和方向來校正橢圓磁場，從而起 到消除像散的作用到消除像散的作用 消像散器一般安裝在透鏡上、下消像散器一般安裝在透鏡上、下 極靴之間極靴之間圖圖9-10 電磁式消像散器示意圖電磁式消像散器示意圖第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理14四、光闌四、光闌(一一) 聚光鏡光闌聚光鏡光闌 用于用于限制和改變照明孔徑半角、改變照明強限制和改變照明孔徑半角、改變照明強 度度； 在雙聚光鏡系統(tǒng)中，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方安裝在第二聚光鏡下方， 光闌光闌 孔徑為孔徑為20400

15、m (二二) 物鏡光物鏡光闌闌 用于用于減小物鏡的球差減小物鏡的球差，選擇成像電子束以獲得選擇成像電子束以獲得 明場或暗場像明場或暗場像，此外可，此外可提高圖像襯度提高圖像襯度，故也稱襯度光，故也稱襯度光闌闌。 物鏡光物鏡光闌闌安裝在物鏡的背焦面上安裝在物鏡的背焦面上，孔徑為，孔徑為20120 m(三三) 選區(qū)光選區(qū)光闌闌 又稱視場光又稱視場光闌。闌。衍射分析時衍射分析時，用以，用以限制和選擇限制和選擇 樣品分析區(qū)域樣品分析區(qū)域， 實現(xiàn)選區(qū)電子衍射。實現(xiàn)選區(qū)電子衍射。 選區(qū)光選區(qū)光闌闌安放在物安放在物 鏡的像平面上鏡的像平面上，光，光闌闌孔徑在孔徑在100400 m， 若物鏡放大若物鏡放大10

16、0 倍，對應(yīng)的樣品區(qū)域為倍，對應(yīng)的樣品區(qū)域為14 m第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理15四、光闌四、光闌 光闌通常用無磁性的金屬光闌通常用無磁性的金屬(鉑、鉬等鉑、鉬等)制成。由于光闌孔徑制成。由于光闌孔徑較小容易被污染，高性能的電鏡常用抗污染光闌較小容易被污染，高性能的電鏡常用抗污染光闌 (又稱自清潔又稱自清潔光欄光欄)，其結(jié)構(gòu)見圖，其結(jié)構(gòu)見圖9-11光闌孔四周的縫隙使光闌熱量不易散失，常處于高溫狀態(tài)而光闌孔四周的縫隙使光闌熱量不易散失，常處于高溫狀態(tài)而不易污染不易污染圖圖9-11 抗污染光闌抗污染光闌第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理16一、分辨率一、分辨率1) 點分辨率點分辨率 測定點分辨

17、率的早期方法，用真空蒸鍍在碳支持測定點分辨率的早期方法，用真空蒸鍍在碳支持 膜上的鉑、金等顆粒，膜上的鉑、金等顆粒， 在高倍照片中找出粒子最小間距，在高倍照片中找出粒子最小間距， 除以放大倍數(shù)即為點分辨率，如圖除以放大倍數(shù)即為點分辨率，如圖9-12所示所示 目前，利用非晶碳膜的高分辨像，目前，利用非晶碳膜的高分辨像， 作傅立葉變換獲得衍射作傅立葉變換獲得衍射花樣，第一暗環(huán)半徑的倒數(shù)即為點分辨率，如圖花樣，第一暗環(huán)半徑的倒數(shù)即為點分辨率，如圖9-12 所示所示 圖圖9-12 點分辨率的測定點分辨率的測定圖圖9-12 點分辨率的測定點分辨率的測定第三節(jié) 透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測定17一、

18、分辨率一、分辨率2) 線分辨率線分辨率 線分辨率又稱晶格分辨率線分辨率又稱晶格分辨率， 測定線分辨率的方法測定線分辨率的方法是，是， 利用已知取向的單晶薄膜作為標(biāo)樣，利用已知取向的單晶薄膜作為標(biāo)樣， 拍照晶格像，拍照晶格像， 根根 據(jù)已知間距的晶格條紋確定儀器的線分辨率，如圖據(jù)已知間距的晶格條紋確定儀器的線分辨率，如圖9-13測定線分辨率常用晶體的數(shù)據(jù)見表測定線分辨率常用晶體的數(shù)據(jù)見表9-1圖圖9-13 金的金的(220)、(200)面的晶格像測定線分辨率面的晶格像測定線分辨率0.144nm0.204nm0.204nm晶體晶體晶面晶面面間距面間距, nm金金鈀鈀(200)(220)(111)(200)(400)0.2040.1440.2240.1940.097 表表9-1 測定分辨率常用晶體測定分辨率常用晶體第三節(jié) 透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測定18二、放大倍數(shù)二、放大倍數(shù) 放大倍數(shù)隨樣品高度