直接碘量法測定紅棗中維生素C含量

1、直接碘量法測定紅棗中維生素 C 含量一、實驗意義維生素 C 是組成膠原蛋白的重要成份,可以加速術(shù)后傷口愈合;增加免疫 力,防感冒及病毒和細(xì)菌的感染,預(yù)防癌癥;還具有抗過敏,促進鈣和鐵的吸 收,降低有害的膽固醇,預(yù)防動脈硬化,減少靜脈中血栓的形成等作用。被譽 為“天然的抗氧化劑”、“天然的退燒劑 ” 。紅棗中的還原性維生素 C 的含量 十分豐富,故借此了解其大體含量。 二、實驗?zāi)康?、掌握直接碘量法測定維生素 C 的原理和方法;2、了解直接碘量法的操作步驟及注意事項;3、掌握直接碘量法的基本操作;三、實驗原理電位低的較強還原性物質(zhì),可用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定,這種滴定方法,稱為直接碘量法。維生素 C

2、(C 6 H8O6又稱抗壞血酸,其分子中的烯二醇基具有較強的還原性,能被 I2定量氧化成二酮基。滴加過程同時用淀粉作指示劑,當(dāng)維生素 C 被 I 2 氧化完全時,再滴加 I2,則溶液變藍,由此可判斷滴定終點,測出樣品中維生素 C 的含量。所以可用直接碘量法測定其含量。 原理反應(yīng)式為: 從原理反應(yīng)式可知,在堿性條件下,有利于反應(yīng)向右進行。但由于維生素 C 的還原性很強,即使在弱酸性條件下,此反應(yīng)也能進行得相當(dāng)完全。在中性 或堿性條件下,維生素 C 易被空氣中的 O2氧化而產(chǎn)生誤差,尤其在堿性條件下, 誤差更大。故該滴定反應(yīng)在酸性溶液中進行,以減慢副反應(yīng)的速度。 2%草酸有 抑制抗壞血酸氧化酶的作

3、用。維生素 C 在 00.2mg/mL濃度范圍內(nèi) , I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定值與維生素 C 濃度呈 較好的線性關(guān)系,故通過消耗碘溶液的體積及其濃度,計算試樣中維生素 C 的 含量。四、實驗器材儀器:分析天平,酸式滴定管(25mL ,棕色 ,吸量管(1mL ,量筒(15mL 、 5mL ,錐形瓶(250mL ,布氏漏斗,具塞三角瓶(50mL ,容量瓶(100mL ,酸 式滴定管,研缽,玻璃棒材料:紅棗, I2標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol L-1 ,稀醋酸,丙酮,淀粉指示劑,淀粉 溶液(2% , 2%草酸。五、實驗操作步驟2標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol L-1的配制取 KI10.8g 于小燒杯中,加水約 15m

4、L ,攪拌使其溶解。再取 I23.9g ,加入上述 KI 溶液中,攪拌至 I2完全溶解后,加鹽酸 1滴,轉(zhuǎn)移至棕色瓶中,用蒸 餾水稀釋至 300mL ,搖勻。2. 滴定值與維生素 C 濃度線性方程式將維生素 C 標(biāo)準(zhǔn)品加 2%草酸配制 0.01mg/mL、 0.02mg/mL、 0.04mg/mL、 0.08mg/mL、 0.12mg/mL、 0.16mg/mL、 0.20mg/mL標(biāo)準(zhǔn)生素 C 溶液。各取 10ml置于錐形瓶中 , 加入 1.0ml2%淀粉溶液作為指示劑。在酸式滴定管內(nèi)加入 I2標(biāo)準(zhǔn) 溶液 , 調(diào)到零刻度線。一邊控制酸式滴定管閥門,使逐滴滴入錐形瓶內(nèi);一邊搖 晃錐形瓶。直至錐

5、形瓶內(nèi)試液變藍且 30s 內(nèi)不褪色 , 為滴定終點。記錄消耗的碘 -碘化鉀溶液體積。平行 3次 , 取平均值。以維生素 C 的濃度為 X 值 , 滴定值為 Y 值 , 計算碘 -碘化鉀溶液滴定值與維生素 C 濃度相對應(yīng)的線性方程式。3. 樣品中維生素 C 的提取準(zhǔn)確稱取樣品 0.2g ,置于 50mL 具塞三角瓶中,加入 2%草酸 20mL 浸泡過夜, 冰浴研磨至勻漿,轉(zhuǎn)移至布氏漏斗內(nèi),加少量的草酸溶液沖洗研缽內(nèi)殘余樣品 液 , 真空抽濾 , 濾液以 2%草酸定容至 100mL 。4. 樣品中維生素 C 含量的滴定用移液管移取 10mL 樣品提取液,置于 250mL 錐形瓶中 , 加稀醋酸 4

6、mL 與淀粉指示液 1mL ,用 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol L-1 滴定,至溶液顯藍色并持續(xù)30秒不褪,即為終點。記錄所消耗的 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測定三次: 5. 計算按公式計算樣品中維生素 C 的含量 W=CV m。式中 :W為樣品中維生素 C 的 含量 (mg/g; C 為利用方程式計算所測樣品液相應(yīng)的維生素 C 濃度 (mg/mL; V為樣品液的總體積 (mL; m為稱取的樣品質(zhì)量 (g。六、分析1. I 2 微溶于水而易溶于 KI 溶液,但在稀的 KI 溶液中溶解得很慢,所以配制 I 2溶液時不能過早加水稀釋,應(yīng)先將 I2和 KI 混合,用少量水充分研磨,溶解完 全后再加水稀

7、釋。若過早稀釋,碘極難完全溶解。2. 碘有腐蝕性,應(yīng)在干凈的表面皿上稱取。3. 維生素 C 被溶解后,易被空氣氧化而引入誤差。所以,應(yīng)移取 1份,滴定 1份,不要 3份同時移取。且整體滴定過程應(yīng)迅速。4. 由于此法的滴定終點是靠顏色分辨,故此法適合測定淺色物質(zhì),最好是無色。5. 維生素 C 在 00.2mg/mL濃度范圍內(nèi) , I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定值與維生素 C 濃度呈 較好的線性關(guān)系。故在測定樣品中維生素 C 的含量時要根據(jù)具體情況進行稀釋。 6. 樣品中可能有其它雜質(zhì)還原碘,但反應(yīng)速度均較抗壞血酸慢,因而滴定開始 時,指示劑要迅速加入,而后盡可能一點一點地加入,并要不斷地?fù)u動三角瓶 直至呈淡藍色,于 30秒內(nèi)不消退為終點。紅外及其它光譜組分工:意義及目的:鄭貴賢 -20116938;趙曉靖 -20116939;原理及器材:羅甜甜 -20116940;王婷 -20116941;梁杰 -20116961 ;操作步驟