化肥中鉀含量的測定(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上國對化肥中鉀含量的測定以四苯硼酸鉀重量法應用最廣，該方法具有測定結果準確的特點。 鉀是植物營養(yǎng)三要素之一，它與氮、磷元素不同，主要呈離子狀態(tài)存在于作物細胞的汁液中，具有高度的滲透性、流動性和再利用的特點。化肥中的鉀元素能促使作物生長健壯,莖稈粗硬,增強對病蟲害和倒伏的抵抗能力，促進糖分和淀粉的生成，從而使農(nóng)作物增產(chǎn)，提高農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)。目前，我國對化肥中鉀含量的測定以四苯硼酸鉀重量法應用最廣，該方法具有測定結果準確的特點，但耗時較長。下面筆者將以復混肥料（復合肥料）為例，結合實際檢驗過程中的一些問題，就該方法的原理、方法及注意事項等進行闡述，不妥之處請同行批評指正。 測定

2、原理 在弱堿性介質(zhì)中，以四苯硼酸鈉溶液為沉淀劑沉淀試樣溶液中的鉀離子，生成白色的四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過濾、洗滌、干燥、稱重。根據(jù)沉淀質(zhì)量計算化肥中鉀含量。反應式為： K+NaB(C6H5)4 KB(C6H5)4 + Na+ 操作步驟 1試樣溶液的制備 稱取試樣（按GB/T8571規(guī)定所制備的樣品）約2g-5g（含氧化鉀約400mg），精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加水約150mL，加熱煮沸30min，冷卻，定量轉移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初濾液50mL。 2試液處理 吸取上述濾液25mL于250mL燒杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20m

3、L（含陽離子較多時可加40mL），加2-3滴酚酞指示劑(5g/L乙醇溶液)，滴加氫氧化鈉溶液(400g/L)至剛出現(xiàn)紅色時，再過量1mL，蓋上表面皿，在良好的通風櫥內(nèi)緩慢加熱煮沸15min，然后冷卻，若紅色消失，再用氫氧化鈉(400g/L)調(diào)至紅色。（如果試樣中含有氰氨基化物或有機物時，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭處理：加入5%的溴水溶液5mL，將該溶液煮沸脫色至無溴顏色為止，若含其他顏色，將溶液體積蒸發(fā)至小于100mL，冷卻后加0.5g活性炭充分攪拌使之吸附，然后過濾、洗滌，洗滌時每次用水約5 mL，次數(shù)為3-5次，并收集全部濾液)。 3沉淀及過濾 在不斷攪拌下，于盛有試樣溶液的

4、燒杯中逐滴加入四苯硼酸鈉沉淀劑（15g/L），加入量為每含1mg氧化鉀加沉淀劑0.5mL，并過量7mL，繼續(xù)攪拌1min，靜置15min以上，用傾濾法將沉淀過濾于預先在120下恒重的4號玻璃坩堝式濾器內(nèi)，用四苯硼酸鈉洗滌液（1.5g/L）洗滌沉淀5-7次，每次用量約5mL，最后用水洗滌2次，每次用量約5mL。 4干燥 將盛有沉淀的坩堝置于1205干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器內(nèi)冷卻，稱重。 5同時做空白試驗（除不加試液外，分析步驟及試劑用量同上述步驟）。 計算結果和數(shù)據(jù)處理 樣品的鉀含量以氧化鉀質(zhì)量分數(shù)X（K2O）（%）表示，按下式計算： 式中： m2試液所得沉淀的質(zhì)量，g； m1空

5、白試驗所得沉淀的質(zhì)量，g； m0試樣的質(zhì)量，g； 0.1314四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。 測定結果中鉀的質(zhì)量分數(shù)10.0時，平行測定允許差值為0.20%，不同實驗室允許差值為0.40%；鉀的質(zhì)量分數(shù)為10.0-20.0時，平行測定允許差值為0.30%，不同實驗室允許差值為0.60%；鉀的質(zhì)量分數(shù)20.0時，平行測定允許差值為0.40%，不同實驗室允許差值為0.80%。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。 注意事項與說明 1試樣的采取至關重要，是保證測定結果準確性的前提，采取的試樣要均勻并且適量，采樣量過少代表性較差，采樣量過大不僅會使測定結果偏高，還會增加四苯硼酸鈉沉淀劑的加入量

6、，從而增加引入誤差的幾率。實踐證明，肥料中氧化鉀含量不同，在制備試樣溶液的采樣量上也應有所不同，應使稱取的試樣含氧化鉀約400mg。 2四苯硼酸鈉沉淀劑（15g/L）的準確配制非常重要。實踐證明，溶解的四苯硼酸鈉加入氫氧化鈉和六水氯化鎂一起攪拌15分鐘后靜置、過濾，所配出的四苯硼酸鈉溶液澄清效果較好，因為加六水氯化鎂生成的Mg(OH)2絮狀沉淀能有效地吸附雜質(zhì)；加入適量NaOH還可以防止四苯硼酸鈉分解，使該沉淀劑較為穩(wěn)定。另外配制好的四苯硼酸鈉溶液還應貯存在棕色瓶或塑料瓶中，期限不超過1個月，如發(fā)現(xiàn)渾濁或試驗中四苯硼酸鉀沉淀為棕色，應重新過濾。 3在試樣溶液中加入適量乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDT

7、A），是為了使陽離子與EDTA絡合，以達到防止陽離子干擾的目的。 4試液處理時應嚴格控制加入氫氧化鈉溶液的量。加入氫氧化鈉溶液的主要作用是生成氫氧化銨后加熱除去氨以驅(qū)除氮的干擾，這就要求加入氫氧化鈉溶液要過量，否則銨離子不能完全驅(qū)除，由此產(chǎn)生正偏差。 5試液在通風櫥內(nèi)加熱時應保持微沸，并控制在15min，要防止溫度過高、時間過長而導致試液濃縮，鈉離子濃度增加，由此產(chǎn)生正偏差。 6要保證在堿性條件下加入沉淀劑，在此條件下生成的四苯硼酸鉀沉淀性質(zhì)較穩(wěn)定，但氫氧化鈉加入量不要過多，否則會使AI3+和Fe3+等離子產(chǎn)生沉淀影響測定結果。沉淀的靜置時間要大于15min，以利于四苯硼酸鉀晶體的形成。 7用

8、沉淀劑沉淀時，應緩慢加入并劇烈攪拌，防止四苯硼酸鉀形成過飽和溶液而不能及時析出沉淀。加入量為試樣溶液中每含1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5mL，并過量7mL。本試驗中吸取制備好的試樣溶液25 mL，約含40mg氧化鉀，則加入沉淀劑約20 mL，再過量7 mL，共計27 mL左右。 8因為四苯硼酸鉀沉淀在水中有一定溶解度，所以要先用110的四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀，最后再用水洗滌。要嚴格按規(guī)定用量和次數(shù)洗滌沉淀，洗滌終點確認要準確，否則會引起偏差。如果在干燥后的坩堝上仍清晰可見粉紅色物質(zhì)，說明洗滌次數(shù)不夠、不徹底，存在未洗盡的氫氧化鈉與酚酞產(chǎn)生的物質(zhì)殘留，所得的沉淀質(zhì)量偏大，以致測定結果的鉀含量偏高。經(jīng)洗滌、干燥后的坩堝上物質(zhì)顏色為白色或無色（四苯硼酸鉀顏色），說明洗滌較徹底。 9嚴格控制沉淀干燥溫度。首先要注意所用干燥箱溫度的準確性，并且四苯硼酸鉀沉淀干燥溫度以1205最佳。若高于130沉淀會逐漸分解，使測定結果偏低。 10該試驗中干鍋的處理方法：如果是新干鍋需用11鹽酸煮沸