腸胃寧膠囊的質量標準研究

1、腸胃寧膠囊的質量標準研究<    【摘要】  目的研究腸胃寧膠囊的質量標準。方法建立黃芩、甘草、白芍的薄層色譜鑒別方法，建立黃芩苷的高效液相色譜含量測定方法，流動相為甲醇-水-磷酸（45550.2），紫外檢測器，檢測波長為315 nm，流速為1 ml·min-1，理論塔板數按黃芩苷峰 計算 應不低于2 500。結果薄層色譜中能檢出黃芩、甘草、白芍，薄層色譜斑點清晰，陰性無干擾；黃芩苷在100 2 500 ng范圍內線性關系良好，回歸方程為 lgy = 0.933 2 lgx-2.864 1，r=0.999 2，平均加樣回收率為9

2、9.28，RSD為1.77（n=5）。 結論方法簡便，可控，適用于腸胃寧膠囊的質量控制。 【關鍵詞中華論文網()歡迎您！】  腸胃寧膠囊 質量標準 薄層色譜 高效液相色譜 黃芩苷Abstract：ObjectiveTo study the quality standards for Changweining Capsules.MethodsThe TLC methods for identification of Radix Scutellariae, Radix Glycyrrhizae, Radix Paeoniae Alba were established. A simple

3、 HPLC was established for the determination of baicalin. The mobile phase was methanol-water-phosphoric acid (45550.2). ResultsRadix Scutellariae, Radix Glycyrrhizae, Radix Paeoniae Alba could be detected. The blackspots were clear on the thin-layer chromatography and the negative sample was no inte

4、rference. Baicalin showed a linear relationship within the concentration range of 100 2500 ng, r=0.999 2. The average recovery was 99.28% and RSD was 1.77% (n=5).ConclusionThe method is suitable for the quality control of Changweining Capsules.Key words：Changweining；  Quality standards；  T

5、LC；  HPLC；  Baicalin    腸胃寧膠囊是河北醫(yī)科大學正在研究開發(fā)的五類新藥，由黃芩、甘草（炙）、白芍等藥組成，具有清熱止痢、緩急止痛之功效，對于 治療 腸炎、痢疾、腹瀉等疾病有較好的療效，現(xiàn)已申報國家專利。為更好地控制該產品的內在質量，本實驗對腸胃寧膠囊中黃芩、甘草、白芍3味藥材進行薄層色譜鑒別，并采用高效液相色譜法對方中君藥黃芩中活性成分黃芩苷進行測定，為該制劑建立完善的質量標準提供依據。1  儀器與試藥    LC100液相色譜儀系列（美國Perkin-Elimer 公司）；Agi

6、lent hc-C18分析柱（4.6 mm×150 mm，5 m）； BS223S 電子 天平（德國Sartorius公司）；-2紫外分光光度儀（美國Perkin-Elemer公司）；KQ-250E超聲波清洗器（昆州市超聲儀器有限公司）；PWUV超純水機（上海力康 發(fā)展 有限公司）。    黃芩苷（批號：110715-200212），芍藥苷（批號：110736-200220），黃芩對照藥材（批號：120955-200305），白芍對照藥材（批號：120905-200106），甘草對照藥材（批號：120904-200410），均購自 中國 藥品生物制品檢定

7、所；甘草酸（Sigma公司）；甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純，水為超純水。腸胃寧膠囊：自制。2  方法與結果2.1  薄層色譜鑒別2.1.1  黃芩的鑒別取本品和陰性樣品各1 g，加甲醇20 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 ml，用水飽和正丁醇萃取3次，20 ml/次，合并正丁醇液，用正丁醇飽和水洗滌3次，20 ml/次，棄去水洗液，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液和陰性溶液。另取黃芩對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述4種溶液各5

8、 l，分別點于同一硅膠G薄層板上。以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5311）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液, 置紫外燈（365 nm）下檢視見圖1。可見供試品溶液色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，有相同顏色斑點，而陰性樣品無此斑點。2.1.2  甘草的鑒別取甘草陰性樣品和對照藥材各1 g，按“2.1.1”項下的供試品溶液制備方法制備，作為甘草陰性溶液和對照藥材溶液。另取甘草酸對照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取“2.1.1”項下的供試品溶液和甘草陰性溶液及對照藥材溶液、對照品溶液各5 l，分別點于同一硅膠GF254薄層板上。以正

9、丁醇-醋酸-乙醇-水（6114）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（254 nm）下檢視見圖2?？梢姽┰嚻啡芤荷V中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，有相同顏色斑點，而陰性樣品無此斑點。2.1.3  白芍的鑒別取本品和陰性樣品各1 g，加乙醇20 ml,超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 ml溶解，用乙醚萃取2次，20 ml/次，棄去乙醚液，水層用水飽和的正丁醇萃取3次，20 ml/次，合并正丁醇液，用正丁醇飽和水洗滌3次，15 ml/次，分取正丁醇層，蒸干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液和陰性溶液。另取白芍對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。另取

10、芍藥苷對照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述4種溶液各5 l，分別點于同一硅膠G薄層板上。以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液（8130.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105烘約5 min，日光下檢視見圖3。可見供試品溶液色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，有相同顏色斑點，而陰性樣品無此斑點。圖1  腸胃寧膠囊中黃芩的薄層色譜圖（略）     圖2  腸胃寧膠囊中甘草的薄層色譜圖（略）      圖3&#

11、160; 腸胃寧膠囊中白芍的薄層色譜圖（略）               2.2  含量測定2.2.1  對照品溶液的制備精密稱取真空干燥至恒重的黃芩苷對照品適量，加無水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液，即得。2.2.2  供試品溶液的制備取本品內容物，研細(過3號篩)，取細粉0.85 g，精密稱定，置50 ml量瓶中，加無水乙醇約20 ml，超聲提取20 min，取出，放冷，加無水乙醇至刻度，搖勻；精密吸取該溶液1 ml置50 ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 m）濾過，即得。2.2.3  檢測波長的選擇取黃芩苷對照品適量，用無水乙醇溶解，制成溶液，在190800 nm 進行了光譜掃描，結果表明黃芩苷無水乙醇溶液在315 nm 左右有最大吸收，因此選擇315 nm作為測定的吸收波長。2.2.4  色譜條件色譜柱為Agilent hc-C18分析柱（4.6 mm×150 mm，5 m）；流動相為甲醇-水-磷酸（45550.2）；流速1 ml·min-1；檢測波長315 nm；柱溫40 ；理論塔板數按黃芩苷峰計算應不低于2