污水處理站化驗(yàn)培訓(xùn)教材

1、污水處理站化驗(yàn)培訓(xùn)教材一、需化驗(yàn)項(xiàng)目： 1、 CODmg/L 2 、鈣 mg/L 3 、硬度 mg/L 4 、氯 mg/L 5 、堿 mg/L 6、氨氮 mg/L 7、 PH 值8、水量9、磷mg/L10、 SS11、濁度 12、 FE二、各項(xiàng)目化驗(yàn)方法及步驟1、COD做法空白：取 20ml 水樣加硫酸汞一勺尖0.4 克，加 10ml 重鉻酸鉀， 0.25omo/L 放置電爐上，接冷凝管，先開(kāi)冷凝水在冷凝管上端加30ml 硫酸硫酸銀，開(kāi)始加熱，回流2 小時(shí)，做之前必須先開(kāi)冷凝水，冷卻后加90ml 蒸餾水，稀釋至140ml 左右，再加入2-3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由黃色經(jīng)

2、藍(lán)綠色，最后終點(diǎn)為紅褐色。標(biāo)定藥液公式： COD=（ V0-V1） *C*8*1000/VC硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ mol/l ）V 0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml ）V 1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml ）V 水樣的體積（ ml ）8氧（ 1/20 ）摩爾質(zhì)量（ g/mol ）2、氨氮測(cè)定： 取 5ml 水樣于比色管中，用水稀釋到刻度線為 50，加 1ml 酒石酸鉀鈉+1.5ml 納氏試劑，放置 10 分鐘，于波長(zhǎng)420 進(jìn)行比色公式：y=254.42x-9.5521空白如： 0.061Y=254.42*0.061-9.5521樣 如：=5.96752 Y=254.42*

3、0.358-9.5521-5.96752/V （ 5ml）3、懸浮物：取一稱量瓶加一濾膜稱重， 記下重量。 取 100ml 水樣， 倒入溶劑過(guò)濾器吸濾， 停止吸濾后仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105 度（濾膜放入稱量瓶中烘干1 小時(shí)）C=（ A-B） *10 6/V100式中：C水中懸浮物含量（mg）A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量（g）B濾膜+稱量瓶重量（g）V試樣體積（ml）4、藥劑配制方法：試亞鐵靈指示劑： 稱取 1.458g 鄰菲羅啉 （C12H8N2.H2O， 1,10 phen an thro line ） ， 0.695g硫酸亞鐵鏤（FeSa.7H

4、2o）溶于水中，稀釋至100ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4） 2F e（SQ） 2.6H2o 0.1mol/l 稱取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中， 邊攪邊緩慢加入 20ml 濃硫酸， 冷卻后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫酸一一硫酸銀：于 250ml濃硫酸中加入25g硫酸銀，放置1 2d,不時(shí)攪動(dòng)，使其溶解（如無(wú) 2500ml 容器，可在500ml 濃硫酸中加入 5 克硫酸銀）酒石酸鉀鈉：稱取 50g酒石酸鉀鈉，溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容于100ml納氏試劑二氧化汞碘化鉀氫氧化鉀溶液稱取60g氫氧化鉀（K

5、OH）溶于250ml水中，冷至室溫稱取20g碘化鉀（KI）,溶于100ml水中，在攪拌下將 10g二氯化汞（Hgcb）粉末分多次加入碘化鉀溶液中， 直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí)， 充分?jǐn)嚢杌旌希?并改為滴加二氯化汞飽和液，當(dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加在攪拌下， 將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氧化硅和碘化鉀的混合液中， 并稀釋至 400ml 于暗處?kù)o置24 小時(shí)， 傾出上清液， 貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)， 用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定一個(gè)月重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 C（1/6K2Cr2O7） 0.250mol/l 是重鉻酸鉀將12.258g 在 105干燥 2

6、 小時(shí)后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000ml三、試劑與材料1 、硫酸（ 1+1） 鈣、鎂100ml濃硫酸（H2SQ）慢入倒入100ml水中，邊倒邊攪拌2 、過(guò)硫酸鉀溶液40g/L 貯于棕色瓶中稱取 40g 過(guò)硫酸鉀用1000ml 水溶解3 、三乙醇胺（H2 ）溶液取 50ml 三乙醇胺溶于100ml 水中4 、氫氧化鉀溶液200g/L稱取 20g 氫氧化鉀溶于100ml 水中5、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 C （EDTA）=0.01mol/L稱取4gEDTAm熱溶于1000ml水中（放置一晚后配制）標(biāo)定：稱取0.025g 基準(zhǔn)氧化鋅，加入 1ml 鹽酸溶液溶解（ 20） ，加入 100ml 水用氨水溶

7、解中和至DH7-8之間，加入1Ml氨一氯化鏤緩沖溶液（PH=10）,再加入5滴銘黑T指示液（5g/L）用EDTA滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色C（ EDTA） =m/V*0.08138=0.025/V 消耗 *0.08138*10 4把濃EDTA稀釋10倍，即100ml,濃EDTAm 1000ml水中6、鈣羧酸指示劑0.2g 鈣羧酸指示劑與100g 氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中7、氨氯化銨緩沖溶液（PH=10）稱取26.7gNH4CL （氯化鏤）溶于 36ml氨水，用水稀釋至 1L8、銘黑T指示?夜（5g/L）取0.5g銘黑T加85ml三乙醇胺，再加15ml乙醇中 四、氯離子的測(cè)定1 、鉻

8、酸鉀指示劑： （ 50g/L ）取 50g 鉻酸鉀溶于水中，用硝酸銀溶液滴定，滴定到出現(xiàn)微紅色沉淀，一晝夜后過(guò)濾，用水稀釋至1000ml ，倒入棕色瓶中2 、硝酸溶液（H300）取 300ml 水中加入 1ml 硝酸3、氫氧化鈉溶液2g/L ：取 1g 氫氧化鈉溶于500ml 水中4 、酚酞指示劑10g/L 乙醇溶液取1g酚M+100ml乙醇溶液中，用NaOH （氫氧化鈉）調(diào)制成微紅色，再用鹽酸滴定至無(wú) 色（標(biāo)定鹽酸）5、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01410md/L ）準(zhǔn)稱量取2.5g AgNO3 （硝酸銀），溶于1000ml容量瓶中，貯存于棕色瓶中（放置一夜） 標(biāo)定：取基準(zhǔn)氯化鈉 0.1g溶于70

9、ml水中加2ml 5%銘酸鉀用 AgNO3 （硝酸銀）溶液滴定 至微紅色為止M=G/V 消耗 *0.05845=0.1/V*0.05845X=M*0.03545*10 5以 mg/L 表示氯離子濃度 五、堿度的測(cè)定1 、配制酚酞指示劑 5g/L 乙醇取0.5g酚酬:溶液100ml乙醇溶液中，用 0.01N的NaOH （氫氧化鈉0溶液中和至出現(xiàn)微紅色，再用兌好的鹽酸（ 0.05/ml ）滴至無(wú)色2、溴甲酚綠甲基紅指示液溴甲酚綠乙醇溶液（ 1g/L） ：稱取 0.1g 溴甲酚綠 +100ml 乙醇中。甲基紅乙醇溶液（ 2g/l ）稱取 0.1g 甲基紅 +50ml 乙醇中，兩者混合搖勻3、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)

10、溶液C=0.05mol/L取鹽酸 4.5ml 注入 1000ml 容量瓶中標(biāo)定：稱取270 300 灼燒至質(zhì)量恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，準(zhǔn)稱0.08g 溶于 50ml水中，加入 10 滴溴甲酚綠甲基紅指示劑，用鹽酸滴定由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸 2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色C=0.08/ （V1-V2） *0.05299=m/ （ V1-V2） *0.05299做空白：取純水50ml 加 10 滴溴甲酚綠甲基紅指示劑，出現(xiàn)紅色加熱煮沸 2 分鐘后出現(xiàn)紅色，不用再滴定了 六、磷含量的測(cè)定1 、抗壞血酸溶液（20g/L ）稱取 10g 抗壞血酸 +取 0.2g 乙二胺四乙酸二鈉 （加熱） ， 溶于 20

11、0ml 水中， 加入 8ml 甲酸，用水稀釋至500ml 混勻，存棕色瓶中2、鉬酸銨溶液（26g/L ）取 26g 鉬酸銨加 1g 酒石酸銻鉀溶于（加熱） 200ml 水中，再加入 460ml 硫酸（ 1+1）溶液混勻，冷卻后用水稀釋至1000ml 混勻，存于棕色瓶中3、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1ml含有0.5mgPO43磷離子）準(zhǔn)量稱取 0.7165g 預(yù)先在100°105°干燥箱，并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀（烘干至少1小時(shí)）溶于500ml水中，定量移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻4、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含有0.02mgPO43磷離子）：取 10ml 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500ml 容

12、量瓶中 ，用水稀釋至刻度搖勻 七、鐵離子的測(cè)定1、硫酸（1 ： 35）:取 350ml 水+10ml 硫酸2、氨水（1+3）:取 300ml 水+100ml 氨水3、乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.5） ：稱取 32g 乙酸鈉溶于300ml 水中，加入乙酸23ml ，配成500ml 的溶液4、鄰菲羅啉溶液（2g/L） ：稱取 0.42g 鄰菲羅啉溶于 100ml 水中，放于棕色瓶中5、過(guò)硫酸鉀溶液（40g/L） ：取 40g 過(guò)硫酸鉀于水中并稀釋到 1000ml ，室溫下存于棕色瓶中6、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液I :（1ml含有0.1mgFe）:稱取0.863g硫酸亞鐵鏤置于 200ml燒杯中，加入100ml

13、 水， 10ml 濃硫酸，溶解后移入到 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻7、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液H：取1ml含有O.lmgFe的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液I稀釋 10倍，只限當(dāng)日使用，做曲線 備用八、水樣的做法鈣：取10ml水樣加20ml蒸儲(chǔ)水，加1ml三乙醇胺，1ml氫氧化鉀，用竣酸指示劑EDTA滴定至藍(lán)色硬度：取 10ml 水樣加 20ml 蒸餾水，加1ml 三乙醇胺，銨氯化銨緩沖液 1ml ，加鉻黑T2滴，用EDTA滴定至藍(lán)色氯：取 10ml 水樣加 30ml 蒸餾水，加酚酞4 滴，加鉻酸鉀 5 滴，用硝酸銀滴定至磚紅色堿度：取 50ml 水樣加酚酞2 滴， ，加 10 滴甲基橙，用鹽酸滴定至紫色鐵：吸10ml水樣加1ml （1 ： 35）硫酸，5ml過(guò)硫酸鉀，稀釋至 50ml放置電爐上蒸，體積不少于 20ml 時(shí)取下放置室溫，加3ml 抗壞血酸，乙酸乙酸鈉緩沖溶液 10ml ，加5ml 鄰菲羅啉