含量測定-獸藥檢測常用方法

1、板藍根注射液（獸藥規(guī)范，1978年版，一部，p144）性狀：棕色澄明滅菌溶液pH值：5.0-6.5含量測定：精密量取樣品2mL，加N/20硫酸溶液（0.1mol/L）20mL，置沸水浴中加熱15min，冷卻，加N/10氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）20mL中和后，精密加入N/10碘溶液（0.1mol/L）20mL和N/10氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）40mL，放置10min，加稀硫酸溶液3mL，用N/10硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L）滴定，至近終點，加淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴至藍色消失。另取樣品2mL，加水40mL，照上法自“精密加入N/10碘溶液”起，同樣操作，作為空白，二者消耗的

2、N/10硫代硫酸鈉溶液的mL數(shù)應(yīng)不少于4mL。安乃近注射液（獸藥典05年版，一部，p83）性狀：為無色至微黃色的澄明液體pH值：5.0-7.0含量測定：含安乃近應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%-105.0%精密量取本品10mL，置100mL量瓶中，加乙醇80mL，再加水稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取10mL，置錐形瓶中，加乙醇2mL、水6.5mL與甲醛溶液0.5mL，放置1min，加鹽酸溶液(91000)1.0mL，搖勻，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度為每分鐘3-5mL），至溶液所顯的淡黃色在30sec內(nèi)不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于17.57mg的C13H16N

3、3NaO4S.H2O。×100%公式： (mL×17.57×0.1014)10×(10/100) ×30%×0.1×1000鑒別：1、取本品適量，加乙醇制成每1mL中含1.5mg的溶液，作為供試品溶液；另取安乃近對照品，加乙醇制成每1mL中含1. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述兩種溶液各2µL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙醇-苯（7.5：5）為展開劑（先飽和30min），展開（直至離上邊沿1-2cm時止），晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應(yīng)

4、與對照品的主斑點相同。2、取本品約20mg，加稀鹽酸1mL溶解后，加次氯酸鈉試驗2滴，產(chǎn)生瞬即消失的藍色，加熱煮沸后變成黃色。顏色：不得比黃色3號標(biāo)準比色液深。魚腥草注射液（獸藥典，2005年版，二部，p456）性狀：為無色或微黃色的澄明液體，有魚腥味pH值：4.5-6.5鑒別：取本品5mL，置分液漏斗中，加稀鹽酸1mL，用三氯甲烷提取兩次，每次5mL，分取三氯甲烷液（即下層液），置水浴上蒸干，殘渣加氫氧化鈉試液3mL使溶解，加二硝基苯肼試液1mL，振搖，即生成橙紅色沉淀。甲磺酸培氟沙星注射液（獸藥質(zhì)量標(biāo)準，2003版，p38）性狀：淡黃色澄明液體pH：3.5-5.5含量測定：對照品溶液的制備

5、：取甲磺酸培氟沙星對照品48mg，精密稱定，置200mL量瓶中，加鹽酸液（0.1mol/L）振蕩，使溶解，用鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液的制備：精密量取本品3mL，置250mL量瓶中，加鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻。測定法：精密度取對照品溶液與供試品溶液各2mL，置100mL量瓶中，用鹽酸液（0.1mol/L）稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在276nm波長處分別測定吸收度，計算，即得。分光光度法測定：在276nm、318nm波長處有最大吸收，在332nm波長處有一肩峰。鑒別：（1） 取本品1mL，加碘化鉍鉀試液5滴，生成橙黃色沉淀。（2） 取含量測定項

6、下的溶液，用TU-1901型紫外分光光度儀照分光光度法在250nm-350nm掃描，結(jié)果在276nm和318nm波長處有最大吸收，在332nm波長處有一肩峰。（3） 供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置與對照品溶液的主斑點相同。（254nm）顏色：不比黃色4號標(biāo)準比色液深。有關(guān)物質(zhì)：供試品所顯雜質(zhì)斑點不得比對照溶液主斑點深。永停滴定法（獸藥典，2005年版，一部，附錄52）原理：采用兩支相同的鉑電極，當(dāng)在電極間加一低電壓（例如50mV）時，若電極在溶液中極化，則在未到滴定終點時，僅有很小或無電流通過；但當(dāng)?shù)竭_終點時，滴定略有過剩，使電極去極化，溶液中即有電流通過，電流計指針突然偏轉(zhuǎn)，不再回復(fù)。反之

7、，若電極由去極化變?yōu)闃O化，則電流計指針從有偏轉(zhuǎn)回到零點，也不再變動。方法：用作重氮化法的終點指示時，調(diào)節(jié)R1使加于電極上得電壓約為50mV，取供試品適量，精密稱定，置燒杯中，除另有規(guī)定外，可加水40mL與鹽酸溶液（12）15mL，而后置電磁攪拌器上，攪拌使溶解，再加溴化鉀2g，插入鉑-鉑電極后，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點時，將滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至電流計指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)，即為滴定終點。用作水分測定第一法的終點指示時，可調(diào)節(jié)R1使電流計的初始電

8、流為5-10µA，待滴定到電流突增至50-150µA，并持續(xù)數(shù)分鐘不退回，即為滴定終點。磺胺間甲氧嘧啶鈉注射液（獸藥典，2005年版，一部，p342）性狀：無色至微黃色澄明液體pH：9.5-11.0含量測定：含磺胺間甲氧嘧啶鈉應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%-105.0%精密量取本品適量（約相當(dāng)于磺胺間甲氧嘧啶鈉0.5g），照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于30.23mg的C11H11N4NaO3S。×100%公式： (mL×30.23×0.1036)取樣量×標(biāo)示量

9、5;0.1×1000鑒別：1、取本品10mL，加水30mL稀釋后，加醋酸4mL，即析出白色沉淀，濾過，沉淀用水洗凈，在105干燥4h，照磺胺間甲氧嘧啶項下的鑒別反應(yīng)：（1）取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3mL，振蕩使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試驗1滴，即生成黃綠色沉淀（與磺胺對甲氧嘧啶的區(qū)別）。（2）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)：取供試品約50mg，加稀鹽酸1mL，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1 mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性-萘酚試驗數(shù)滴，生成猩紅色沉淀。 2、（1）取鉑絲用鹽酸濕潤后，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。 （2）取供試品的中性溶液，加醋

10、酸氧鈾鋅試驗，即生成黃色沉淀?；前粪奏もc注射液（獸藥典，2005年版，一部，p353）性狀：無色至微黃色澄明液體，遇光易變質(zhì)pH：9.5-11.0含量測定：含磺胺嘧啶鈉應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%-105.0%精密量取本品適量（約相當(dāng)于磺胺嘧啶鈉0.6g），照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.23mg的C10H9N4NaO2S。×100%公式： (mL×27.23×0.1036)取樣量×標(biāo)示量×0.1×1000鑒別：1、取本品5mL，加水20mL稀釋后，加醋酸2mL

11、，即析出白色沉淀，濾過，沉淀用水洗凈，在105干燥1h，照磺胺嘧啶項下的鑒別（1）項試驗，顯相同的結(jié)果。（1）取本品0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3mL，振蕩使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試驗1滴，即生成黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?fù)方磺胺間甲氧嘧啶注射液（獸藥國家標(biāo)準，獸藥地方標(biāo)準上升國家標(biāo)準，第二冊，p40）性狀：無色至微黃色澄明液體pH：6.0-9.0含量測定：含磺胺間甲氧嘧啶盒甲氧芐啶均應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%-110.0%磺胺間甲氧嘧啶：精密量取本品適量（約相當(dāng)于磺胺間甲氧嘧啶0.5g），照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL的亞硝酸鈉滴定液（0.1

12、mol/L）相當(dāng)于28.03mg的C11H12N4O3S。甲氧芐啶：精密量取本品適量（約相當(dāng)于甲氧芐啶0.2g），置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10mL，置分液漏斗中，加0.1 mol/L氫氧化鈉溶液25mL，搖勻，用氯仿提取2次（25mL、20mL），合并氯仿液置50mL量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，搖勻；精密量取25mL，置分液漏斗中，精密加稀醋酸50mL，振搖15min，放置使分層，取水層濾過，棄去初濾液；精密量取續(xù)濾液10mL，置100mL量瓶中，加稀醋酸10mL，用水至刻度，照分光光度法，在271nm波長處測定吸光度，按C14H18N4O3的吸光系數(shù)為204計算，即得。復(fù)方磺胺對甲氧嘧啶鈉注射液（獸藥典，2005年版，一部，p339）性狀：無色至微黃色澄明液體pH：9.5-11.0含量測定：含磺胺對甲氧嘧啶鈉和甲氧芐啶均應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%-110.0%磺胺對甲氧嘧啶鈉：精密量取本品適量（約相當(dāng)于磺胺對甲氧嘧啶鈉0.5g），照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1m