實(shí)驗(yàn)二二組分合金相圖的繪制

1、實(shí)驗(yàn)二 二組分合金相圖的繪制一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 熱分析法或旁熱扌T描輦熱分析方法測M:相圖2. 金相試樣的制備3. 金相顯微鏡的使用和金相組織觀察與分析相圖是多相倆相及兩相以上）體系處J湘平衡態(tài)時(shí)體系的某物理性質(zhì)（垠常 見是溫度）對體系的某一門變最（如組成）所做的圖形。由丁該圖能反映出相平衡 的情況（相的數(shù)冃及性質(zhì)等），故稱為相圖。二元或多元的相圖常以組成為變彊， 其物理性質(zhì)大多取溫度。由丁相圖能反映出多相平衡體系在不同條件（如1'1變皐 不同）下相平衡的情況，故在研究多相體系的性質(zhì)和多相體系平衡的演變（例如， 冶金工業(yè)屮鋼鐵、合金冶煉過程，化學(xué)工業(yè)屮原料分離制備過程）等問題時(shí)都耍 用到

2、。有關(guān)各種體系和不同類熨相圖的解析及闡明在物理化學(xué)課程中占有重要地 位。制作和圖有很多方法，統(tǒng)稱為物理化學(xué)分析。而對凝聚相研究（如固一液相, 固一固相等），常用的方法是借助相變過程中溫度變化而獲得的，觀察相變熱效 應(yīng)的變化情況，以確定體系的相變化關(guān)系，繪常用的方法就是熱分析及差熱掃描 最熱分析方法。本實(shí)驗(yàn)就是用熱分析法和差示掃描量熱分析法繪制二元介金相 圖，并將所得試樣制備成金相試樣進(jìn)行金相組織觀察和分析。二、相關(guān)知識(shí)點(diǎn)1 一熱分析法繪制相圖熱分析法是先將體系加熱熔融成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，并每隔 一定時(shí)間（例如30 s或lmin）讀一次體系溫度。將所得溫度值對時(shí)間作圖，可得 一訕線

3、，稱為步冷曲線或冷卻曲線。根據(jù)冷卻曲線的形狀來判斷系統(tǒng)中是否發(fā)生 了相變化。對若干個(gè)組成不同的系統(tǒng)進(jìn)行測定，繪制步冷曲線，任步冷曲線上找 出轉(zhuǎn)折點(diǎn)和水平臺(tái)的溫度，然后在溫度一成分坐標(biāo)上確定和應(yīng)成分的轉(zhuǎn)折溫度和 水'F臺(tái)的溫度，最后將轉(zhuǎn)折點(diǎn)和恒溫點(diǎn)分別連接起來，就得到了相圖。步冷曲線基本類型可分為三種，如圖2.1所示。一個(gè)系統(tǒng)若在步冷過程中相 繼發(fā)生兒個(gè)和變過程，那么步冷曲線將是一個(gè)很復(fù)雜的形狀，對此曲線要逐段分 析，可大致看出都是由兒個(gè)基木類熨組介而成的。圖2.1中，步冷曲線I為單元體系步冷曲線。當(dāng)冷卻過程中無相變發(fā)生時(shí)， 冷卻速率是比較均勻的（ab段）.從點(diǎn)b開始有|古|體析出，這時(shí)

4、放出的凝固潛熱與 環(huán)境散熱達(dá)到平衡，此時(shí)戶0,溫度不變。當(dāng)液體全部結(jié)晶完了，溫度才開始下 降（cd段）。固態(tài)下無相變，溫度也均勻下降。步冷曲線為二元體系，訪段與上述相同。當(dāng)?shù)近c(diǎn)b時(shí)，有固相析出，此 時(shí)固相與液相組成不同，但在整個(gè)相變過程中只有一個(gè)固相（固溶體）與液相平 衡，IH由度f=l。由于有凝固潛熱放出，故溫度隨時(shí)間變化比較緩慢，當(dāng)?shù)近c(diǎn)c 時(shí)，液相消失，只有一個(gè)固相（固溶體），若無相變溫度乂均勻下降（cd段）。步冷曲線III仍為二元體系，ab段與上述相同，到點(diǎn)b時(shí)，有固相析出，此 時(shí)體系失去了一個(gè)IH由由度，繼續(xù)冷卻到點(diǎn)c,除了一個(gè)固相還有另一個(gè)固相析 出，此時(shí)體系乂減少了一個(gè)H由度，/=

5、0,冷卻1111線上出現(xiàn)了一個(gè)水平臺(tái)（cd段）。 當(dāng)液相消欠后，乂增加了一個(gè)門由度，戶1，溫度度繼續(xù)下降。若無相變，均勻 冷卻（de段）。圖21步冷曲線對純凈金屬或由純凈金屈組成的介金，當(dāng)冷卻十分緩慢、乂無振動(dòng)時(shí).有過 冷現(xiàn)象出現(xiàn)。液體的溫度可下降至比£常凝周點(diǎn)更低的溫度才開始凝固，固相析 出后乂逐漸使溫度上升到正常的凝固點(diǎn)。如圖2.2中曲線II就表示純金屬有過冷 現(xiàn)象時(shí)的步冷曲線、b，為過冷溫度，b”為iE常相變溫度；而曲線I為無過冷現(xiàn)象 時(shí)的步冷曲線。從和圖的定義可知，用熱分析法測繪相圖要注意以下問題：測量體系耍盡最接近平衡態(tài)，故耍求冷卻時(shí)溫度下降不能過快；如晶形轉(zhuǎn)變 時(shí)，相變熱

6、較小，此方法不宜采用：對樣品的均勻性與純度也要充分考慮，一定 耍防止樣品的氧化和混有雜質(zhì)，否則會(huì)變成另一多元體系（島溫影響下特別容易 出現(xiàn)此類現(xiàn)象）；為了保證樣品均勻冷卻，加熱溫度稍鳥一些為好；熱電偶放人 樣品中的部位與深度要適當(dāng)：測量儀器的熱容及熱傳導(dǎo)也會(huì)造成熱損耗，其對精 確測定也有較大影響.實(shí)驗(yàn)中必須注意，否則，會(huì)出現(xiàn)較大的謀差，使測鼠結(jié)果 失真。圖2.2過冷步冷曲線2差示掃描量熱分析法繪制相圖差熱掃描星熱分析法是將均勻體系（機(jī)械混合均勻或加熱熔融成均液相后 澆注成均一體系）以一定的加熱速度緩慢加熱熔點(diǎn)以上某一溫度（估算），H動(dòng) 記錄加熱過程中熱流量隨時(shí)間或溫度的變化曲線，稱為差示掃描量

7、熱（DSC） Illi 線。當(dāng)體系發(fā)生相變化時(shí)，DSC曲線上岀現(xiàn)吸熱峰，根據(jù)DSC曲線上放熱峰的 起始位置來判斷系統(tǒng)在什么溫度下發(fā)生了相變化。對若干個(gè)組成不同的系統(tǒng)進(jìn)行 測定，記錄DSCI1II線，在DSC Illi線上找出所有峰的起始溫度，然后在溫度一成 分坐標(biāo)上確定相應(yīng)成分的乞峰的起始溫度點(diǎn)，最后將各點(diǎn)分別連接起來，就得到 了相圖。用差示掃描量熱分析法可以測出體系屮相變熱很小的晶型轉(zhuǎn)變，升溫速度只 影響DSC升溫曲線上吸熱峰（或放熱峰）的形狀，對升溫過程中吸熱轉(zhuǎn)變起始 溫度影響很小，所以相圖測M:結(jié)果比熱分析方法要椿確，而且可以測M:具有晶型 轉(zhuǎn)變合金的相圖。與熱分析方法測応相圖一樣，對樣

8、品的均勻性與純度耍充分考 慮。也可以采用記錄降溫過程DSC Illi線的方法測最相圖，但由F降溫過程會(huì)出 現(xiàn)一定的過冷度，故耍求冷卻速度耍盡暈慢。因物性的不同，二元介金相圖有多種不同類型，SmBi合金、Al-Si 金相圖 是具有低共熔點(diǎn)、固態(tài)下部分互溶的二元相圖。本實(shí)驗(yàn)測定Sn-Bi二元體系或 Al-Si二元體系的相圖。合金種類、成分設(shè)計(jì)及測量方法由學(xué)生自己設(shè)計(jì)，樣品 測就完畢后制成金相試樣，與相圖結(jié)介對比分析其金相組織。3金相試樣制備過程（包括取樣（鑲嵌）、磨制、拋光和浸蝕）（1）取樣取樣部位的選擇應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)的冃的選擇有代表性的區(qū)域。一般進(jìn)行如下兒方 而的取樣。原材料及鑄鍛件的取樣：原材料及

9、鑄鍛件的取樣主耍應(yīng)根據(jù)所耍檢驗(yàn)的內(nèi)容 進(jìn)行縱向取樣和橫向取樣?？v向取樣檢驗(yàn)的內(nèi)容包括：非金屬夾雜物的類型、大小、形狀；金屬變形后 晶粒被拉長的程度；帶狀組織等。橫向取樣檢驗(yàn)的內(nèi)容包括：檢驗(yàn)材料門表面到屮心的組織變化情況：表而缺 陷：夾雜物分布；金屈表而滲層與覆蓋層等。事故分析取樣：當(dāng)零件在使用或加I過程中被損壞，應(yīng)在零件損壞處取樣然 后禪在沒有損壞的地方取樣，以便丁對比分析。取樣的方法：取樣的方法因?yàn)椴牧系男阅懿灰粯?，有硬有軟，所以取樣的?法也不一樣。軟材料可用鋸、車、銃、創(chuàng)等來截取；對丁硬的材料則用金相切割 機(jī)或線切割機(jī)床截取，切割時(shí)耍用水冷卻，以免試樣受熱引起組織變化；對哽而 脆的材料，

10、可用錘擊砰，選取合適的試樣。試樣的大小以便丁拿在手里磨制為宜，通常一般為（pl2xl5nnn圓柱體或 12x12x15111111【E方體。取樣的數(shù)最應(yīng)根據(jù)I：件的大小和檢驗(yàn)的內(nèi)容取25個(gè)為宜。鑲嵌：截取好的試樣有的過丁細(xì)小或是薄片、碎片，不宜磨制或要求権確分析邊緣組織的試樣就需耍鑲嵌成一定的形狀和大小。常用的鑲嵌方法有機(jī)械鑲 嵌、塑料鑲嵌或環(huán)氧樹脂冷嵌。如圖2.3所示c機(jī)械鑲嵌：用不同的夾具將不同外形的試樣夾持。夾持時(shí)，夾具與試樣之間、 試樣和試樣之間應(yīng)放上填片，填片應(yīng)采用硬度用近且電位鳥的金加片，以免浸蝕 試樣時(shí)填片發(fā)生反應(yīng)，影響組織顯示。塑料鑲嵌：是在專用鑲嵌機(jī)上進(jìn)行，常用材料是電木粉，

11、電木粉是一種酚醛 樹脂，不透明，有各種不同的顏色。鑲I茨時(shí)在床模內(nèi)加熱加K,保溫一定時(shí)間后 取出。優(yōu)點(diǎn)是操作簡單，成型后即可脫模，不會(huì)發(fā)生變形。缺點(diǎn)是不適介淬火件。對丁一些不能加熱和加斥的試樣可采用環(huán)氧樹脂冷嵌。a機(jī)械鑲嵌法b環(huán)氧樹脂冷嵌c艱料鑲械法圖2.3金相試樣鑲嵌方法（2）磨光目的是得到一個(gè)平整光滑的表而。磨光分粗磨和細(xì)磨。粗磨：一般材料可用砂輪機(jī)將試樣磨面磨平：軟材料可用鋰鋰半，磨時(shí)要用 水冷卻，以防止試樣受熱改變組織。不盂耍檢査表層組織的試樣耍倒角倒邊。細(xì)磨：冃的是消除粗丿炳留下的劃痕，為下一步的拋光作準(zhǔn)備，細(xì)磨乂分為手 匚細(xì)磨和機(jī)械細(xì)磨。手工細(xì)磨:選用不同粒度的金相砂紙（180、2

12、40、400、600、800）,由粗到 細(xì)進(jìn)行濟(jì)制。磨時(shí)將砂紙放在玻璃板I：,手持試樣單方向向前推磨，切不可來冋 磨制，用力均勻，不宜過0L每換一號(hào)砂紙時(shí)，試樣磨而需轉(zhuǎn)90。，與I口劃痕垂 直，以此類推，鬥到舊劃痕消失為止。試樣細(xì)戯結(jié)束后，用水將試樣沖洗干凈待拋。機(jī)械細(xì)磨：是在專用的機(jī)械予磨機(jī)上進(jìn)行。將不同號(hào)的水砂紙剪成I員1形，置 丁予磨機(jī)圓盤上，并不斷注入水，就可進(jìn)行磨光，其方法與手工細(xì)磨一樣，即磨 好一號(hào)砂紙后，再換另一號(hào)砂紙，試樣同樣轉(zhuǎn)90。，氏到800號(hào)為止。（3）拋光目的是去除試樣磨而上經(jīng)細(xì)磨留下的細(xì)微劃痕，使試樣磨而成為光亮無痕的 鏡面。拋光有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光。最常用

13、的是機(jī)械拋光。機(jī)械拋光在 金相拋光機(jī)上進(jìn)行。拋光時(shí)，試樣磨而應(yīng)均勻的輕壓在拋光盤上。并將試樣由中 心至邊緣移動(dòng)。并做輕微移動(dòng)。在拋光過程屮耍以量少次數(shù)多和由屮心向外擴(kuò)展 的原則不斷加入拋光微粉乳液，拋光應(yīng)保持適當(dāng)?shù)臐穸?，因?yàn)樘珴窠档湍ハ髁Γ?使試樣中的硬質(zhì)相呈現(xiàn)浮雕。濕度太小，由J游擦生熱會(huì)使試樣生溫，使試樣產(chǎn) 生晦昭現(xiàn)象，其合適的拋光濕度是以提起試樣后磨而上的水膜在35s內(nèi)蒸發(fā)完 為準(zhǔn)。拋光床力不宜太大，時(shí)間不宜太長，否則會(huì)增加磨而的擾亂層。粗拋光可 選用帆布、海軍呢做拋光織物，梢拋光可選用絲絨、天鵝絨、線綢做拋光織物。 拋光前期拋光液的濃度應(yīng)大些，后期使用較稀的，最后用清水拋，何至試樣成為

14、 光亮無痕的鏡而，即停止拋光。用消水沖洗干凈后即可進(jìn)行浸蝕。常用的拋光微粉見表2.1。表2.1常用的拋光微粉材料莫氏碩度特點(diǎn)適用范懾氧化鋁AL2O39白色。a氧化鋁微粒平均尺寸0.3pm,外形 呈多角形。丫氧化鋁粒度為O.lgm外形呈 薄片狀，壓碎后更為細(xì)小通用拋光粉。用F粗拋光和精拋光氧化鎂MgO5.5 6白色。粒度極細(xì)而均勻，外形銳利呈八面體適用F鋁鎂及其合金和鋼中 非金屬夾雜物的拋光氧化鉆6038綠色。具有較高硬度，比氧化鋁拋光能力差適用J：淬火后的合金鋼、高速 鋼以及飲合金拋光氧化鐵Fe2°36紅色。顆粒圓細(xì)無尖角，變形層厚適用J：拋光較軟金屬及介金金剛石粉 俏）10顆粒尖銳

15、、鋒利，燒削作用極佳，壽命長， 變形層小適用各種材料的粗、楷拋 光，是理想的磨料（4）金相試樣的顯示拋光后的金相試樣置丁金相顯微鏡下觀察僅能看到鑄鐵中的石墨、非金屈夾 雜物。金相組織只有顯示后才能看到，金相組織顯示的方法有化學(xué)浸蝕法，電解 浸蝕法，物理浸蝕法。常用的是化學(xué)浸蝕法。化學(xué)浸蝕法就是利用化學(xué)試劑對試樣表而進(jìn)行溶解或電化學(xué)作用來顯示金 屬的組織。純金屈及單相合金的浸蝕是一個(gè)化學(xué)溶解過程，因?yàn)殛柦缭优帕休^ 亂，不穩(wěn)定，在晶界上的原子具有較高的門由能，晶界處就容易浸蝕而下凹，來 H顯微鏡的光線在凹處就產(chǎn)生漫反射冋不到冃鏡中，晶界呈現(xiàn)黑色，見圖2.4ao 二相A金的浸蝕與純金屈截然不同，它

16、主要是一個(gè)電化學(xué)過程。因?yàn)椴煌暮途?有不同的電位，當(dāng)試樣浸蝕時(shí)，就形成許多微小的局部電池，具有較烏負(fù)電位的 一相為陽極被迅速洛解，而逐漸凹洼，具有較高止電位的一相為陰極，不被浸蝕, 保持原有的平而，兩相形成的電位差越大，浸蝕速度越快，在光線的照射下，兩 個(gè)相就形成了不同的顏色，凹洼的部分呈黑色，凸出的一相發(fā)亮呈白色，見圖 2.4b o鐵素體（陽極）滲碳體（陰極）a鐵素體 b珠光體圖24單相合金和雙相合金浸蝕示意圖（5）化學(xué)操作注意事項(xiàng)1）試樣進(jìn)行化學(xué)浸蝕時(shí)應(yīng)在專用的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行，對有毒的試劑應(yīng)在抽風(fēng) 櫥內(nèi)進(jìn)行。2）試樣浸蝕前應(yīng)淸洗干凈，磨而上不允許冇任何贓物以免影響浸蝕效果"3）根

17、據(jù)材料和檢驗(yàn)耍求112確選擇浸蝕劑見表2.2。4）注意學(xué)握浸蝕時(shí)間，一般是磨而由光亮逐漸失公光澤而變成銀灰色或灰序 號(hào)浸蝕劑名* :成分適用范圍使用要點(diǎn)黑色。主耍根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定。通常高倍觀察時(shí)浸蝕宜淺，低倍觀察可深些。 試樣浸蝕適度后，應(yīng)立即用淸水沖洗干凈，滴上乙醇吹干，即可進(jìn)行顯微分析。4金相顯微晶及其使用（1）顯微鏡的基本原理一般lE常人看物體時(shí)，明視距離為250mm左右，在這個(gè)跖離用常視力的人可 以分辨的兩點(diǎn)最小距離約為0.150.3mm,大丁或小丁這個(gè)距離雖然能看見，但 不易分辨物體的細(xì)微部分，而且眼睛容易疲勞。金屈顯微組織中的相和務(wù)組織組 成物Z間的趴離均小這個(gè)數(shù)值，因此必須利用金相顯

18、微鏡加以放犬才能看清。表2.2常用的化學(xué)浸蝕劑1硝酸酒精溶液硝酸 15ml 酒粘100ml碳鋼及低合金鋼的組織顯 示硝酸含R按材料選擇，浸蝕 數(shù)秒鐘2苫味酸酒精溶液苦味酸 210g 酒精100ml對鋼鐵材料的細(xì)密紐織顯 示較清晰浸蝕時(shí)間門數(shù)秒鐘至數(shù)分 鐘3苦味酸鹽 酸酒將溶 液苦味酸 15g 鹽酸5ml酒粘100ml顯示淬火及淬火冋火后鋼 的晶粒和組織浸蝕時(shí)間較上例為快些，約 數(shù)秒鐘至一分鐘4苛性鈉苦 味酸水溶 液苛性鈉25g苦味酸2g水100g鋼屮的滲碳體染成暗黑色加熱煮沸浸蝕530min5氯化鐵鹽酸水溶液氯化鐵5g鹽酸50g水100g顯示不銹鋼、奧氏體高探 鋼、銅及銅合金組織浸蝕至顯現(xiàn)組織

19、6王水甘油溶液硝酸10ml鹽酸2030ml甘油30ml顯示奧氏體線鉆合金等組 織先用鹽酸與甘油充分混合, 然后加入硝酸，試樣浸蝕前 先用熱水預(yù)熱7氨水雙氧 水溶液氨水（飽和）50ml3$雙氧水溶液50ml顯示銅及銅合金組織配好后，馬上使用、用棉花 隧擦8氯化銅氨 水溶液氯化銅8g氨水（飽和）100ml顯示銅及銅合金組織浸蝕3050s9混合酸氫氟酸（濃）1ml 鹽酸5ml硝酸2.5ml水95ml顯示硬鋁組織浸蝕1020s或用棉花極擦10包氟酸水 溶液氫氟酸（濃）0.5ml 水99.5ml顯示一般鋁合金組織用棉花擦拭11苛性鈉水溶液苛性鈉lg水90ml顯示鋁及鋁介金組織浸蝕數(shù)秒鐘利用單個(gè)凸透鏡可以

20、將物體的實(shí)像放大，利用一組透鏡可以使放大倍數(shù)進(jìn)一 步提高，但這些還滿足不了對金屬顯微組織觀察的耍求，I大1此，金相顯微鏡設(shè)計(jì) 時(shí)考慮用另一透鏡組將笫一次放大的像再次進(jìn)行放大，以得到更高放大倍數(shù)的 像。根據(jù)這一設(shè)計(jì)，金相顯微鏡中裝有兩組放大透鏡，靠近物體的一組透鏡稱為物鏡，靠近眼睛進(jìn)行觀察的一組透鏡稱為日鏡。金相顯微鏡的成像原理示意圖如圖2.5所示。物體AB置丁物鏡的一倍焦距 （F0以外，兩倍焦距之內(nèi)的位置上，通過物鏡后可形成一個(gè)倒立、放大的實(shí)像 AiBi，當(dāng)實(shí)像AiBi位丁目鏡的一倍焦距F2以內(nèi)時(shí)，則目鏡乂使AiBi放大，在 冃鏡的物方兩倍焦灰以外，得到AiBi的lE立放大的虛像A2B2o這最

21、后映像A2B2 是經(jīng)過物鏡、目鏡兩次放大后得到的。AjB2 乂通過眼睛這一光學(xué)系統(tǒng)成像丁視 網(wǎng)膜上（A3Bs）,因而可觀察到相對丁物體是倒立的放大圖像。顯微鏡在設(shè)計(jì)時(shí)，讓冃鏡的焦點(diǎn)位置與物鏡放大所成的實(shí)像位置接近，并使 域終的倒立虛像在人的明視距離處（約250mm）成像，這樣就可以使人的觀察效果 最為清晰。（2）顯微鏡的放大倍數(shù)從顯微鏡的成像原理可知，顯微鏡的放人倍數(shù)應(yīng)當(dāng)是物鏡的放人倍數(shù)與LI鏡放大倍數(shù)的乘積。物體AB經(jīng)物鏡放大后的放大倍數(shù)為:AiBiABA + fifiAft式中f i fi分別為物鏡的前焦距和后焦距，為顯微鏡的光學(xué)鏡筒長。物像AiBi經(jīng)冃鏡放大后的放大倍數(shù)為:A2B2 SA

22、iBi 冠式中，E為冃鏡的前焦距；S為人眼的明視距離，一般S=250nmi左右。所以顯微鏡的總的放人倍數(shù)應(yīng)為是: 250M = M 物Mil =fl f2顯微鏡物鏡的放大倍數(shù)町達(dá)100倍，冃鏡的放大借數(shù)可達(dá)25倍，通長顯微 鏡設(shè)計(jì)的最高放大倍數(shù)為16002000倍，但因受物鏡分辨能力的限制，一般可 放大10001500倍。放大倍數(shù)用符號(hào)“X”表示，分別標(biāo)注在勿鏡與目鏡的鏡筒金屬外殼上。（3）透鏡的像差透鏡在成像過程中，許多原因都會(huì)使得形成的像與理想像之間存在一定的差 異，英至變形或模糊不清，這種現(xiàn)彖稱為光學(xué)系統(tǒng)的像差。像差按產(chǎn)生的原因和影響成像質(zhì)帚的性質(zhì)分為單色像差和色像差。單色像差 是單色光

23、成像時(shí)產(chǎn)生的像差，如球差、像散、場曲、懸:差和畸變等。色像差是多 色光成像時(shí)，由丁介質(zhì)折射率隨光的波長不同而變化所引起的像差，包括軸向色 差和乖軸色差兩種。由丁像差的存在從不同角度影響了顯微鏡的成像質(zhì)量，因此在設(shè)計(jì)制造中應(yīng) 盡最使之減少，但完全削除像差是不可能的，還需耍使用者在使用過程中通過適 當(dāng)?shù)牟僮靼严癫钸M(jìn)一步減小到最小程度。（4）金相顯微鏡的主更性能1）鑒別率顯微鏡的鑒別率是指顯微鏡視場中能夠清晰分辨試樣上相鄰兩點(diǎn)Z間放小 距離的能力，它主耍決定丁顯微鏡物鏡的鑒別率。蛭別率通常用兩個(gè)物點(diǎn)之間能 消晰分辨的最小距離d的倒數(shù)來表示，d越小，啓別率越高。顯微鏡的鑒別率主耍収決丁入射光的波長和數(shù)

24、值孔徑，可用下式表示：d亠2NA式中，入為入射光的波長；NA為數(shù)值扎徑。從公式中可以看出NA越人或入越 小，鑒別率就越高。圖2.6物鏡的孔徑角數(shù)值孔徑是金相顯微鏡的一個(gè)重要參數(shù)，其大小表征 了物鏡的聚光能力，值越大聚光能力越強(qiáng)，從試樣上反射 進(jìn)入物鏡的光線越多，從而使顯微鏡的鑒別能力提高。數(shù) 值幾徑的數(shù)學(xué)表達(dá)示為NA = nsina 式中D為物鏡與試樣間介質(zhì)的折射率，a為物鏡的孔徑半角，如圖2.6所示。從 公式中可以看出，增加孔徑角和介質(zhì)的折射率都可使數(shù)值孔徑增大。增加孔徑角 a的途徑一是增加透鏡的M徑，二是縮短物鏡的焦距。增加透鏡的何徑會(huì)給像差 的校lE帶來困難，因此不實(shí)用。增大物鏡與試樣之

25、間介質(zhì)的折射率主耍是通過選 擇不同的介質(zhì)來實(shí)現(xiàn)的。例如，空氣的折射率為1,而松柏油的折射率為1.515o 因此，以汕為介質(zhì)的物鏡有較大的數(shù)值孔徑。物鏡的數(shù)值孔徑與放大倍數(shù)一起刻在鏡頭的外殼上。2) 有效放大倍數(shù)有效放大倍數(shù)是保證物鏡充分利用時(shí)所對應(yīng)的顯微鏡的放大借數(shù)，推導(dǎo)后的 公式為：NAMf)效=(0.30.6)通長顯微鏡采用黃綠光，則入=5.5xloJmm,有效放大倍數(shù)近似為M有效=(500 1000)NA在使用顯微鏡時(shí)，應(yīng)該根據(jù)有效放大倍數(shù)來選擇物鏡與冃鏡的配介。如果顯 微鏡的放大倍數(shù)低r 5oona，則沒有充分發(fā)揮物鏡的分辨能力，由r目鏡放大 倍數(shù)不足，物鏡可分辨的細(xì)節(jié)不能為人眼所分辨

26、。若放大倍數(shù)超過1000NA，稱 為慮偽放大，這時(shí)在有效放大倍數(shù)內(nèi)不能分辨的細(xì)節(jié)仍然看不清楚。3) 景深景深反映顯微鏡對丁高低不同的物體能沾晰成像的能力，乂稱垂厲臨別率， 可用如下公式表示：h =-x (0.15 0.3)(mm)(NA)M由公式可知，選用數(shù)值幾徑小的物鏡可得到較大的景深，但耍降低顯微鏡的 分辨率，因此，在使用中要根據(jù)情況進(jìn)行選擇。景深太小，組織高低的細(xì)微差別 就難以呈現(xiàn)清晰的圖像。(5) 金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，金相顯微鏡的種類越來越多，技術(shù)水平越來越高，但 從構(gòu)造形式上主要分為臺(tái)式、立式和臥式三種，從組成上一般都由光學(xué)系統(tǒng)、照 明系統(tǒng)和機(jī)械系統(tǒng)三部分組成。金相顯

27、微鏡典型的光學(xué)系統(tǒng)如圖2.7所示。顯微鏡匸作時(shí)，燈泡作為光源發(fā) 出的一束光線，經(jīng)過聚光透鏡組1和反光鏡被聚集到孔徑光欄上，然后經(jīng)過聚光 鏡組2再聚焦在物鏡的后焦而上，最后光線通過物鏡以平行光束照射到試樣的表 面。從試樣表面反射和散射冋來的成像光線，乂經(jīng)物鏡、輔助物鏡1、半透反 光鏡、輔助物鏡片2、棱鏡及半五角棱鏡形成一個(gè)放大的實(shí)像，該像再次經(jīng)目鏡 放大，就成為在目鏡視場中能看到的放大的映像。顯微鏡的照明系統(tǒng)是利用裝在底朋內(nèi)的低斥燈泡作為光源，燈前有聚光鏡組1、反光鏡和孔徑光欄組等組成的部件以及安裝在支架上的視場光欄和另一聚光 鏡?？讖焦鈾诤鸵晥龉鈾诘淖饔弥魉Ｊ怯脕砀淖兂上窆馐目讖胶鸵晥龅拇笮?/p>

28、， 調(diào)節(jié)過程屮，孔彳仝光欄以調(diào)到成像清附為準(zhǔn)，視場光欄根據(jù)觀察的需咚調(diào)到能看到所需視場大小即可?！课镧R組：組1；13-視場光欄：14-孔徑光欄：15-反光鏡6 .聚光透鏡7-燈泡；8.冃鏡組：9-半五角棱鏡；10-棱鏡：11-消雜光欄；12-輔助物鏡片2；常用的普通顯微鏡的結(jié)構(gòu)如圖2.8所示。其主耍機(jī)械結(jié)構(gòu)包括以下兒個(gè)部分。 載物臺(tái)：載物臺(tái)是放置金相試樣的裝置。為了防止試樣移動(dòng)還可設(shè)置斥片組, 用來壓緊試樣。載物臺(tái)可以用手動(dòng)方式進(jìn)行移動(dòng)。觀察試樣時(shí)，通過水平方向前 后、左右的移動(dòng)，可以對觀察部位進(jìn)行選擇。物鏡轉(zhuǎn)換器：物鏡轉(zhuǎn)換器一般呈球面形，其上可同時(shí)安裝三個(gè)不同放大倍數(shù) 的物鏡，轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換器就可

29、使不同放人倍數(shù)的物鏡與目鏡配合，從而獲得霜耍的放 大倍數(shù)。H鏡管：日鏡管用來放置目鏡，呈45。安裝在半球形朋上，如耍舶攝金相照 片時(shí)還可將目鏡管轉(zhuǎn)向水平狀態(tài)以配介照相裝置進(jìn)行金相攝影。圖2.8普通顯微鏡結(jié)構(gòu)圖1 載物臺(tái)：2物鏡：3轉(zhuǎn)換器：4傳動(dòng)箱：5.微動(dòng)調(diào)焦于輪：6-粗動(dòng)調(diào)焦于輪；7光源；8偏心圈；9樣10-冃鏡：11 冃鏡管；12固定螺釘；13-調(diào)節(jié)螺釘：14-視場光欄：15孔徑光欄調(diào)焦機(jī)構(gòu)：觀察金相試樣時(shí)，為了獲得淸晰的物像，必須對物鏡與試樣之間 的距離進(jìn)行調(diào)整，這個(gè)過程就是調(diào)焦。調(diào)焦是通過操作調(diào)焦手輪使載物臺(tái)上升或 下降來完成的。調(diào)焦機(jī)構(gòu)分為粗動(dòng)調(diào)焦和微動(dòng)調(diào)焦網(wǎng)部分，分別通過粗動(dòng)調(diào)焦手

30、 輪和微動(dòng)調(diào)焦手輪進(jìn)行操作。旋轉(zhuǎn)粗動(dòng)調(diào)焦手輪，載物臺(tái)以較快的速度上升和下 降，旋轉(zhuǎn)微動(dòng)手輪，載物臺(tái)緩慢上下移動(dòng)。由微動(dòng)調(diào)焦要求較高，因此微動(dòng)手 輪上刻有刻度值，以便準(zhǔn)確調(diào)焦。（6）金相顯微鏡的使用及注意爭項(xiàng)金相顯微鏡屬丁粘:密的光學(xué)儀器，因此在使用時(shí)必須細(xì)心謹(jǐn)慎，使用前應(yīng)當(dāng) 熟悉金相顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)，使用過程中嚴(yán)恪按照有關(guān)操作規(guī)程進(jìn)行操作。金相顯微鏡的一般操作規(guī)程主耍包扌乩1）根據(jù)觀察要求選配物鏡和冃鏡，并安裝到相應(yīng)位置。2）將顯微鏡照明系統(tǒng)的電源插頭插入低壓變壓器插幾中，接通電源。3）將金相試樣放在載物臺(tái)中心，如需耍同定應(yīng)當(dāng)用載物臺(tái)上的固定裝置進(jìn) 行周定。4）進(jìn)行調(diào)焦。調(diào)焦過程是先通過粗動(dòng)

31、調(diào)焦機(jī)構(gòu)使試樣與物鏡之間達(dá)到一定 成像的跖離（物鏡不能與試樣相接觸），然后通過微動(dòng)調(diào)焦機(jī)構(gòu)進(jìn)一步精確調(diào)焦， 使成像達(dá)到最佳。5）根據(jù)所觀察試樣的耍求，適當(dāng)調(diào)節(jié)孔徑光欄和視場光欄，以獲得最好的 物像效果。使用金相顯微鏡時(shí)的注意事項(xiàng)上耍包括：1）相顯微鏡的照明電源用的是低斥燈泡，必須通過降斥變斥器使用，千萬 不可將顯微鏡的照明電源插頭K接插入220V電源插座，以免造成事故。2）不能用手擦拭物鏡和目鏡的玻璃部分，如有灰塵可用鏡頭紙或?qū)Ｓ妹?進(jìn)行清理。3）不能用手撫摸金相試樣的觀察而，也不耍隨意的挪動(dòng)試樣，以免劃傷觀 察面，影響觀察效果。4）使用過程中必須細(xì)心操作，不能有粗暴和劇烈的動(dòng)作，耍避免振動(dòng)

32、。特 別是調(diào)焦時(shí)，動(dòng)作一定耍慢，如遇阻礙時(shí)應(yīng)當(dāng)立即停止操作，待査明原因后再進(jìn) 行。5）不允許隨便拆卸顯微鏡部件，特別是光學(xué)系統(tǒng)，以免損壞顯微鏡或影響 顯微鏡的使用三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙笙韧ㄟ^查閱有關(guān)書籍和資料了解二元共晶介金的相圖結(jié)構(gòu)及組織特點(diǎn)，依此 選擇合金種類，再對合金成分進(jìn)行設(shè)計(jì)，然后選定測試方法。用熱分析法進(jìn)行測定的耍求是：對各種不同成分的合金進(jìn)行測宦，繪制步冷 曲線，在步冷曲線上找出轉(zhuǎn)折點(diǎn)和水平臺(tái)的溫度，然后在溫度一成分坐標(biāo)上確定 相血成分的轉(zhuǎn)折溫度和水平臺(tái)的溫度，最后將轉(zhuǎn)折點(diǎn)和恒溫點(diǎn)分別連接起來，繪 制相圖。將冷卻后的各樣品制成金相試樣，觀察分析其金相組織。用差示掃描最熱分析法進(jìn)行測定

33、的耍求是：對各種不同成分的介金進(jìn)行測 定,記錄DSC曲線,在DSC曲線上找出各相變點(diǎn)溫度,然后在溫度一成分坐標(biāo)上 確定相應(yīng)成分的各相變點(diǎn)溫度，最后將各相變點(diǎn)分別連接起來，繪制相圖。將樣 品冷卻后制成金相試樣，觀察分析其金相組織。通過本實(shí)驗(yàn)，達(dá)到以下兩個(gè)日的：（1）學(xué)會(huì)用熱分析法和差示掃描最熱分析方法測繪二元介金相圖。（2）了解熱分析法測暈技術(shù)及有關(guān)測量溫度的方法，了解差示掃描暈熱分 析方法的原理及應(yīng)用，DSC曲線的分析。（3）了解金相試樣的制備過程，初步學(xué)握金相試樣制備、浸蝕的棊本方法。（4）了解二元共晶介金的典型組織特點(diǎn)及如何根據(jù)相圖分析介金的組織四、實(shí)驗(yàn)條件及要求1. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器及工具小

34、型電爐，冷卻保溫爐，差示掃描量熱分析儀，樣品堆堀（陶瓷劃圳），石 墨線鉆一銀硅熱電偶，玻璃管，IH耦變床器，記錄儀，保溫瓶，金相切割 機(jī)、砂輪機(jī)、鑲嵌機(jī)、預(yù)磨機(jī)、拋光機(jī)、吹風(fēng)機(jī)，顯微鏡。2. 實(shí)驗(yàn)用材料純Ei,純Sm純Al、純Si、石黒粉，金相砂紙、拋光粉、拋光布、浸蝕劑、 棉球、酒精。3. 說明用熱分析法測量時(shí)，測屋體系要盡量接近平衡態(tài)，故要求冷卻時(shí)溫度下降不 能過快:對樣品的均勻性與純度耍充分考慮，一定耍防止樣品的氧化和混有雜質(zhì), 否則會(huì)變成另一多元體系（高溫影響下特別容易出現(xiàn)此類現(xiàn)象）；為了保證樣品均 勻冷卻，加熱溫度稍高一些為好；熱電偶放人樣品中的部位與深度要適當(dāng)：測量 儀器的熱容及熱

35、傳導(dǎo)也會(huì)造成熱損耗，其對椅確測定也有較大影響.實(shí)驗(yàn)中必須 注意，否則，會(huì)出現(xiàn)較大的誤差，使測最結(jié)果失真。用差示掃描量熱分析法測量時(shí)，對樣品的均勻性與純度耍充分考慮，粉狀樣 品可用機(jī)械混介均勻，顆粒較大或塊狀樣品耍先熔化均化冷卻后再取樣；五、實(shí)驗(yàn)相關(guān)知識(shí)點(diǎn)（多課程綜合）該實(shí)驗(yàn)為綜合性實(shí)驗(yàn)，是物理化學(xué)課程與材料科學(xué)基礎(chǔ)、金屬學(xué)、合金熔煉、 材料測試技術(shù)等多課程知識(shí)的綜介，相關(guān)知識(shí)點(diǎn)冇：溫度測最方法、熱分析技術(shù) 及差示掃描最熱分析技術(shù)的應(yīng)用、相圖的慕本知識(shí)、合金熔煉的相關(guān)知識(shí)、金相 試樣的制備、金相組織分析，六、實(shí)驗(yàn)實(shí)施步驟1.合金成分設(shè)計(jì)分析二元合金的主要相變成分點(diǎn)，據(jù)此確定需耍測定的合金成分，表2.3和 表2.4所提供成分供參考。衣2.3 Sn-Bi二元合金體系的組成成分wt%Sn100806040200Bi020406080100表2 4 A1-S1二元合金體系的組成成分Wt%Al10098.39587.4800Si01.7512.6201002熱分析法測量步驟：（1）合金配制及熔化如果是粉狀樣品，準(zhǔn)確稱最按配方配好的各組樣品各50 g,分別放入20 ml 瓷堆圳中，并加適量的石墨粉覆蓋（為什么?），然后將陶瓷劃圳小心放人電爐內(nèi)。