材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

1、材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)教學(xué)指導(dǎo)書(shū)廣西大學(xué) 材料科學(xué)與工程教研室2013年9月69目 錄實(shí)驗(yàn)一、金相顯微鏡原理及金相攝制實(shí)驗(yàn)二、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和用途實(shí)驗(yàn)三、金相試樣制備 實(shí)驗(yàn)四、金屬材料硬度試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五、晶粒度的測(cè)定及評(píng)級(jí)方法實(shí)驗(yàn)六、多晶X射線衍射儀實(shí)驗(yàn)（定性相分析）實(shí)驗(yàn)七、差熱分析法（DTA）測(cè)定物質(zhì)相變溫度實(shí)驗(yàn)八、鐵碳合金平衡組織觀察實(shí)驗(yàn)九、鑄鐵、有色金屬及其合金顯微組織觀察實(shí)驗(yàn)十、金屬的塑性變形與再結(jié)晶材料科學(xué)與工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心實(shí)驗(yàn)一、金相顯微鏡原理及金相攝制一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解金相顯微鏡的光學(xué)原理和構(gòu)造；（2）初步掌握金相顯微鏡的使用方法；（3）獨(dú)立進(jìn)行金相照片的攝制。二、 實(shí)驗(yàn)原理

2、概述金相顯微鏡是進(jìn)行金屬顯微分析的主要工具。將專門制備的金屬試祥放在金相顯微鏡下進(jìn)行放大和觀察，可以研究金屬組織與其成分和性能之間的關(guān)系，確定各種金屬經(jīng)不同加工及熱處理后的顯微組織，鑒別金屬材料質(zhì)量的優(yōu)劣，如各種非金屬夾雜物在組織中的數(shù)量及分布情況，以及金屬晶粒度大小等。因此，利用金相顯微鏡來(lái)觀察金屬的內(nèi)部組織與缺陷是金屬材料研究中的一種基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)。簡(jiǎn)單地講，金相顯微鏡是利用光線的反射將不透明物件放大后進(jìn)行觀察的。1. 金相顯微鏡的光學(xué)放大原理金相顯微鏡是依靠光學(xué)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)放大作用的，其基本原理如圖1-1所示。光學(xué)系統(tǒng)主要包括物鏡、目鏡及一些輔助光學(xué)零件。對(duì)著被觀察物體AB的一組透鏡叫物鏡O1

3、；對(duì)著眼睛的一組透鏡叫目鏡O2?，F(xiàn)代光學(xué)金相顯微鏡物鏡和目鏡都是由復(fù)雜的透鏡系統(tǒng)所組成，放大倍數(shù)可提高到1600-2000倍。當(dāng)被觀察物體AB置于物鏡前焦點(diǎn)略遠(yuǎn)處時(shí)，物體的反射光線穿過(guò)物鏡經(jīng)折射后，得到一個(gè)放大的倒立實(shí)象AB（稱為中間象）。若AB處于目鏡焦距之內(nèi)，則通過(guò)目鏡觀察到的物象是經(jīng)目鏡再次放大了的虛象AB（正常人眼觀察物體時(shí)最適宜的距離是250mm，稱為明視距離）。所以，在明視距離處觀察到的像是經(jīng)物鏡和目鏡兩次放大的結(jié)果。圖1-1 金相顯微鏡的光學(xué)放大原理示意圖2. 金相顯微鏡的主要性能（1）放大倍數(shù) 顯微鏡的放大倍數(shù)為物鏡放大倍數(shù)M物和目鏡放大倍數(shù)M目的乘積，即：式中，f物物鏡的焦距

4、，f目目鏡的焦距；L顯微鏡的光學(xué)鏡筒長(zhǎng)度；D明視距離（250mm）。f物，f目越短或L越長(zhǎng)，則顯微鏡的放大倍數(shù)越高。有的小型顯微鏡的放大倍數(shù)需再乘一個(gè)鏡筒系數(shù)，因?yàn)樗溺R筒長(zhǎng)度比一般顯微鏡短些。顯微鏡的主要放大倍數(shù)一般是通過(guò)物鏡來(lái)保證。物鏡的最高放大倍數(shù)可達(dá)100倍，目鏡的放大倍數(shù)可達(dá)25倍。在物鏡和目鏡的鏡簡(jiǎn)上，均標(biāo)注有放大倍數(shù)。放大倍數(shù)常用符號(hào)“×”表示，如100×，200×等。（2）分辨率 金相顯微鏡的分辨率是指它能清晰地分辨試樣上兩點(diǎn)間最小距離d的能力。d值越小，分辨率越高。根據(jù)光學(xué)衍射原理，試樣上的某一點(diǎn)通過(guò)物鏡成象后，我們看到的并不是一個(gè)真正的點(diǎn)象，而

5、是具有一定尺寸的白色團(tuán)斑，四周圍繞著許多衍射環(huán)。當(dāng)試樣上兩個(gè)相鄰點(diǎn)的距離極近時(shí)，成象后由于部分重迭而不能分清為兩個(gè)點(diǎn)。只有當(dāng)試樣上兩點(diǎn)距離達(dá)到某一d值時(shí)，才能將兩點(diǎn)分辯清楚。顯微鏡的分辨率取決于使用光線的波長(zhǎng)（）和物鏡的數(shù)值孔徑（A），而d與目鏡無(wú)關(guān)，其d值可由下式計(jì)算：在一般顯微鏡中，光源的波長(zhǎng)可通過(guò)加濾色片來(lái)改變。例如，藍(lán)光的波長(zhǎng)（044）比黃綠光（055）短，所以分辨率較黃綠光高25。當(dāng)光源的波長(zhǎng)一定時(shí)，可通過(guò)改變物鏡的數(shù)值孔徑A來(lái)調(diào)節(jié)顯微鏡的分辨率。（3）物鏡的數(shù)值孔徑 物鏡的數(shù)值孔徑表示物鏡的聚光能力，如圖1-2所示。數(shù)值孔徑大的物鏡聚光能力強(qiáng)，能吸收更多的光線，使物象更清晰。數(shù)值孔

6、徑A可由下式計(jì)算：An·sin圖1-2 物鏡孔徑角式中M物鏡與試樣之間介質(zhì)的折射率；廣物鏡孔徑角的一半，即通過(guò)物鏡邊緣的光線與物鏡軸線所成夾角。n越大或越大，則A越大，物鏡的分辨率就越高。由于總是小于90°的，所以在空氣介質(zhì)（n1）中使用時(shí)，A一定小于1，這類物鏡稱干系物鏡。若在物鏡與試樣之間充滿松柏油介質(zhì)（n=1.52），則A值最高可達(dá)1.4，這就是顯做鏡在高倍觀察時(shí)用的油浸系物鏡（簡(jiǎn)稱油鏡頭）。每個(gè)物鏡都有一個(gè)額定A值，與放大倍數(shù)一起標(biāo)到在物鏡鏡頭上。（4）放大倍數(shù)、數(shù)值孔徑、分辨率之間的關(guān)系 顯微鏡的同一放大倍數(shù)可由不同倍數(shù)的物鏡和目鏡組合起來(lái)實(shí)現(xiàn)，但存在著如何合理選

7、用物鏡和目鏡的問(wèn)題。這是因?yàn)椋喝搜墼?50mm處的分辨率為0.15-0.30mm，要使物鏡可分辨的最近兩點(diǎn)的距離d能為人眼所分辨，則必須將d放大到0.15-0.30mm，即：d×M=0.15-0.30mm因 則 在常用光線的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，上式可進(jìn)一步簡(jiǎn)化為：M 500A1000A所以，顯微鏡的放大倍數(shù)M與物鏡的數(shù)值孔徑之間存在一定關(guān)系，其范圍稱有效放大倍數(shù)范圍。在選用物鏡時(shí)，必須使顯微鏡的放大倍數(shù)在該物鏡數(shù)值孔徑的500倍至1000倍之間。若M500A，則未能充分發(fā)揮物鏡的分辨率。若M1000A，則由于物鏡分辨率不足而形成“虛偽放大”，細(xì)微部分仍分辨不清。（5）透鏡成象的質(zhì)量 單片透鏡

8、在成象過(guò)程中，由于幾何條件的限制及其它因素的影響，常使影象變得模糊不清或發(fā)生變形現(xiàn)象，這種缺陷稱為象差。由于物鏡起主要放大作用，所以顯微鏡成象的質(zhì)量主要取決于物鏡，應(yīng)首先對(duì)物鏡象差進(jìn)行校正。普通透鏡成象的主要缺陷有球面象差、色象差和象域彎曲三種。球面象差：如圖1-3所示，當(dāng)來(lái)自A點(diǎn)的單色光（即某一特定波長(zhǎng)的光線）通過(guò)透鏡后由于透鏡表面呈球曲形，折射光線不能交于一點(diǎn)，從而使放大后的影象變得模糊不清。圖1-3 球面象差示意圖 圖1-4 色象差示意圖為降低球面象差，常采用由多片透鏡組成的透鏡組，即：將凸透鏡和凹透鏡組合在一起（稱為復(fù)合透鏡）。由于這兩種透鏡的球面象差性質(zhì)相反，因此可以相互抵消。除此之

9、外，在使用顯微鏡時(shí)，也可采取調(diào)節(jié)孔徑光欄的方法，適當(dāng)控制入射光束粗細(xì)，讓極細(xì)一束光通過(guò)透鏡中心部位，這樣可將球面象差降至最低限度。色象差。如圖1-4所示，當(dāng)來(lái)自A點(diǎn)的白色光通過(guò)透鏡后,由于組成白色光的七種單色光的波長(zhǎng)不同，其折射率也不同，使折射光線不能交于一點(diǎn)。紫光折射最強(qiáng)，紅光折射最弱，結(jié)果使成象模糊不清。為消除色象差，一方面可用消色差物鏡和復(fù)消色差物鏡進(jìn)行校正。消色差物鏡常與普通目鏡配合，用于低倍和中倍觀察；復(fù)消色差物鏡與補(bǔ)償目鏡配合，用于高倍觀察。另一方面可通過(guò)加濾色片得到單色光。常用的濾色片有藍(lán)色、綠色和黃色等。象域彎曲 垂直于光軸的平面，通過(guò)透鏡所形成的象，不是平面而是凹形的彎曲象面

10、，這種現(xiàn)象叫象域彎曲。象域彎曲是由于各種象差綜合作用的結(jié)果。一般物鏡或多或少地存在著象域彎曲，只有校正極佳的物鏡才能達(dá)到趨近平坦的象域。3. 金相顯微鏡的構(gòu)造和使用（1）金相顯微鏡的構(gòu)造金相顯微鏡的種類和型式很多，但最常見(jiàn)的型式有臺(tái)式、立式和臥式三大類。其構(gòu)造通常均由光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)和機(jī)械系統(tǒng)三大部分組成，有的顯微鏡還附帶照像裝置和暗場(chǎng)照明系統(tǒng)等。現(xiàn)以國(guó)產(chǎn)XJB-1型金相顯微鏡為例進(jìn)行說(shuō)明。XJB-1型金相顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)如圖1-5所示。由燈泡1發(fā)生一束光線，經(jīng)聚光透鏡組2的會(huì)聚和反光鏡8的反射，聚集在孔徑光欄9上，然后經(jīng)過(guò)聚光鏡3，再度將光線聚集在物鏡的后焦面上，最后光線通過(guò)物鏡，使試樣表

11、面得到充分均勻的照明。從試祥反射回來(lái)的光線復(fù)經(jīng)物鏡組6、輔助透鏡5、半反射鏡4、輔助透鏡11以及棱鏡12和棱鏡13，形成一個(gè)倒立放大實(shí)象。該物象再經(jīng)場(chǎng)透鏡14和目鏡15的放大，即得到所觀察試樣表面的放大圖像。圖1-5 XJB1型金相顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)1-燈泡，2-聚光鏡組，3-聚光鏡組，4-半反射鏡，5-輔助透鏡，6-物鏡組，7-試祥，8-反光鏡，9-孔徑光欄，10-視場(chǎng)光欄，11-輔助透鏡，12-棱鏡，13-棱鏡，14-場(chǎng)鏡，15-接目鏡XJBl型金相顯微鏡的外形結(jié)構(gòu)如圖1-6所示。各部件的功能及使用簡(jiǎn)要介紹如下：圖1-6 XJB-1型金相顯微鏡外形結(jié)構(gòu)圖1-載物臺(tái)，2-物鏡，3-轉(zhuǎn)換器，4-

12、傳動(dòng)箱，5-微動(dòng)調(diào)焦手輪，6-粗動(dòng)調(diào)焦手輪，7-電源，8-偏心圓，9-樣品，10-目鏡，11-目鏡管，12-固定螺釘，13-調(diào)節(jié)螺釘，14-視場(chǎng)光攔，15-孔徑光攔照明系統(tǒng) 在底座內(nèi)裝有一個(gè)低壓（6V-8V，15W）燈泡作為光源，燈泡前安裝有聚光鏡、反光鏡和孔徑光欄15。視場(chǎng)光欄14和另一聚光鏡則安在支架上。通過(guò)以上一系列透鏡及物鏡本身的作用，試樣表面獲得了充分均勻的照明。顯微鏡調(diào)焦裝置 在顯微境的兩側(cè)有粗動(dòng)和微動(dòng)調(diào)焦手輪，兩者在同一部位。轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪6，可以通過(guò)內(nèi)部齒輪帶動(dòng)支承載物臺(tái)的彎臂作上下運(yùn)動(dòng)。在粗調(diào)手輪的一側(cè)有制動(dòng)裝置，用以固定調(diào)焦正確后載物臺(tái)的位置。微調(diào)手輪5傳動(dòng)內(nèi)部齒輪，使其沿著

13、滑軌緩慢移動(dòng)。在右側(cè)手輪上刻有分度格，每小格表示物鏡座上下微動(dòng)0.002mm。與刻度盤(pán)同側(cè)的齒輪箱上刻有兩條白線，用以指示微動(dòng)升降的極限位置，微調(diào)時(shí)不可超出這一范圍，否則會(huì)損壞機(jī)件。載物臺(tái)（樣品臺(tái)） 用于放置金相試樣。載物臺(tái)和下面托盤(pán)之間有導(dǎo)架移動(dòng)結(jié)構(gòu)采用粘性油膜聯(lián)結(jié)。用手推動(dòng)，可使載物臺(tái)在水平面上作一定范圍的移動(dòng)，以改變?cè)嚇拥挠^察部位?？讖焦鈾诤鸵晥?chǎng)光欄 孔徑光欄裝在照明反射鏡座上面，刻有0-5分刻線，它們表示孔徑大小的毫米數(shù)。調(diào)整孔徑光欄能控制入射光束的粗細(xì)，以降低球面象差。視場(chǎng)光欄裝在物鏡支架下面，可以旋轉(zhuǎn)滾花套田來(lái)調(diào)節(jié)視場(chǎng)范圍，使目鏡中所見(jiàn)視場(chǎng)照亮而無(wú)陰影。在套圈上文有兩個(gè)調(diào)節(jié)螺釘，用

14、來(lái)調(diào)整光欄中心。物鏡轉(zhuǎn)換器 轉(zhuǎn)換器呈球面形，上面有三個(gè)螺孔，可安裝不同放大倍數(shù)的物鏡。旋動(dòng)轉(zhuǎn)換器可使物鏡鏡頭進(jìn)入光路，并定位在光軸上。目鏡筒 目鏡筒呈45°傾斜安裝在附有棱鏡的半球形座上。目鏡可轉(zhuǎn)向90°呈水平狀態(tài)以配合照相裝置進(jìn)行金相顯做攝影。圖1-7所示為4XA型雙目金相顯微鎮(zhèn)的結(jié)構(gòu)圖。其基本結(jié)構(gòu)與XJB-1型金相顯微鏡相似，但配有雙簡(jiǎn)目鏡管，可同時(shí)安裝兩個(gè)目鏡。用雙目觀察，從而減輕了眼睛疲乏。圖8為4XCE型三目金相顯微鎮(zhèn)的結(jié)構(gòu)圖，可以在計(jì)算機(jī)顯示器上很方便地觀察金相圖像，從而對(duì)金相圖譜進(jìn)行分析，評(píng)級(jí)等，對(duì)圖片進(jìn)行輸出、打印。對(duì)電腦型金相顯微鏡（4XCE）配置為：1、

15、金相顯微鏡 2、適配鏡 3、攝像器（CCD） 4、A/D（圖像采集） 5、計(jì)算機(jī)。而數(shù)碼相機(jī)型金相顯微鏡（4XCZ）配置為：1、金相顯微鏡 2、適配鏡 3、數(shù)碼相機(jī)（NIKON）另外，其載物臺(tái)的水平移動(dòng)是靠縱動(dòng)手輪和橫向手輪來(lái)實(shí)現(xiàn)的，定位更加準(zhǔn)確。 圖1-7 4XA型金相顯微鏡 圖1-8 4XCE 金相顯微鏡（2）金相顯微鏡的使用方法及注意事項(xiàng) 金相顯微鏡是一種精密光學(xué)儀器，在使用時(shí)要求細(xì)心和謹(jǐn)慎，嚴(yán)格按照使用規(guī)程進(jìn)行操作。金相顯微鏡的使用規(guī)程（a）將顯微鏡的光源插頭接在低壓（6-8V）變壓器上，接通電源。（b）根據(jù)放大倍數(shù)，選用所需的物鏡和目鎊，分別安裝在物鏡座上和目鏡簡(jiǎn)內(nèi)，并使旋轉(zhuǎn)器轉(zhuǎn)至固

16、定位置（由定位器定位）。（c）將試樣放在樣品臺(tái)中心，使觀察面朝下并用彈簧片壓住。（d）轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪先使鏡筒上升，同時(shí)用眼觀察，使物鏡盡可能接近試祥表面（但不得與之相碰），然后反向轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪，使鏡筒漸漸下降以調(diào)節(jié)焦距。當(dāng)視場(chǎng)亮度增強(qiáng)時(shí)，再改用微調(diào)手輪調(diào)節(jié)，直到物象最清晰為止。（e）適當(dāng)調(diào)節(jié)孔徑光欄和視場(chǎng)光欄以獲得最佳質(zhì)量的物象。（f）如果使用油浸系物鏡，可在物鏡的前透鏡上滴一些松柏油，也可以將松柏油直接滴在試樣上；油鏡頭用后，應(yīng)立即用棉花沾取二甲苯溶液擦凈，再用擦鏡紙擦干。注意事項(xiàng)（a）操作應(yīng)細(xì)心，不能有粗暴和劇烈動(dòng)作。嚴(yán)禁自行拆卸顯微鏡部件。（b）顯微鏡的鏡頭和試樣表面不能用手直接觸摸。若鏡

17、頭中落入灰塵，可用鏡頭紙或軟毛刷輕輕擦試。（c）顯微鏡的照明燈泡必須接在6-8V變壓器上，切勿直接插入220V電源，以免燒毀燈泡。（d）旋轉(zhuǎn)粗調(diào)和微調(diào)手輪時(shí)，動(dòng)作要慢，碰到故障應(yīng)立即報(bào)告，不能強(qiáng)行用力轉(zhuǎn)動(dòng)，以免損壞機(jī)件。4. 工業(yè)純鐵金相組織根據(jù)含碳量的不同，鐵碳合金可分為工業(yè)純鐵、鋼及白口鑄鐵三大類?，F(xiàn)分別說(shuō)明其組織形成過(guò)程及特征。碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0218的鐵碳合金稱為工業(yè)純鐵，其光學(xué)顯微組織見(jiàn)圖1-10。當(dāng)其冷到碳-Fe中的固溶度線PQ以下時(shí)，將沿鐵素體晶界析出少量三次滲碳體，鐵素體的硬度在80HBS左右，而滲碳體的硬度高達(dá)800HBS，因工業(yè)純鐵中的滲碳體量很少，故硬度、強(qiáng)度不高，而

18、塑性、韌性較好。圖1-9 鐵碳相圖圖1-10 工業(yè)純鐵的光學(xué)顯微組織三、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料金相顯微鏡；工業(yè)純鋁四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟（1）了解顯微鏡的構(gòu)造、原理。（2）攝制工業(yè)純鐵的金相照片。五、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求（1）簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?nèi)容及過(guò)程。（2）畫(huà)出所觀察試樣的顯微組織示意圖（并注明試樣成分、放大倍數(shù)）。實(shí)驗(yàn)二、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和用途一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 結(jié)合掃描電鏡實(shí)物，介紹其基本結(jié)構(gòu)和工作原理，加深對(duì)掃描電鏡結(jié)構(gòu)及原理的了解。（2） 通過(guò)實(shí)際分析，明確掃描電鏡和X-射線能譜儀（簡(jiǎn)稱能譜儀）的用途。（3） 了解掃描電鏡的樣品制備。二、 實(shí)驗(yàn)原理概述掃描電鏡（Scanning Electron M

19、icroscope，簡(jiǎn)稱SEM）用途非常廣泛，常用于研究冶金學(xué)、生物學(xué)、考古學(xué)、地質(zhì)學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域中的各種固體樣品的表面和界面分析。由于分辨率高并且景深大，SEM比光學(xué)顯微鏡更適合于觀察比較粗糙的表面如：材料斷口、金相組織、花粉顆粒、昆蟲(chóng)、紙張、紡織品以及木材等的細(xì)微結(jié)構(gòu)。能譜儀是掃描電鏡上最為常見(jiàn)的功能性附件之一，利用能譜儀可以對(duì)樣品的微區(qū)元素成分進(jìn)行分析。1. 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)與工作原理SEM是由電子槍發(fā)射并經(jīng)過(guò)聚焦的電子束在樣品表面掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)（圖2-1），經(jīng)過(guò)檢測(cè)、視頻放大和信號(hào)處理，在顯示屏上獲得能反映樣品表面各種特征的掃描圖像。圖2-1 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信

20、號(hào)如圖2-2所示，讓電子束依照行、幀掃描的順序(掃描過(guò)程中電子束從左到右的運(yùn)動(dòng)稱為“行掃描”，一次從左到右即為一行；從上至下的運(yùn)動(dòng)稱為“幀掃描”，一次從上至下，完成一幅完整畫(huà)面的全部行掃描運(yùn)動(dòng)時(shí),稱為一幀)，在樣品表面的微小區(qū)域內(nèi)做掃描合成運(yùn)動(dòng)，當(dāng)逐點(diǎn)轟擊在樣品上，便會(huì)逐點(diǎn)激發(fā)出相應(yīng)的二次電子來(lái)。這些二次電子攜帶著對(duì)應(yīng)位置上樣品表面形貌的信息，表面突起的高低不同，被激發(fā)出的二次電子數(shù)目和能量也不同。在樣品臺(tái)附近安裝一個(gè)二次電子探測(cè)接收器，依次將二次電子接收起來(lái)，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)送到電路中放大，再按同樣的行、幀掃描順序排列在顯像管的熒光屏上，就可以得到一幅掃描電鏡影像了。掃描電鏡中另一種常用的成像信

21、號(hào)是背散射電子，由于背散射電子的產(chǎn)額與能量與元素的原子序數(shù)密切相關(guān)，因此習(xí)慣上把背散射像稱為成分像，而把二次電子像稱為形貌像。圖2-2 SEM成像原理圖圖2-3 SEM的主機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖SEM主要由七部分組成（圖2-3）：(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）；(2)掃描系統(tǒng)；(3)信號(hào)收集放大系統(tǒng)；(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)；(5)樣品微動(dòng)及更換系統(tǒng)；(6)真空系統(tǒng)；(7)電源系統(tǒng)。2. 能譜儀的結(jié)構(gòu)與工作原理每種元素都有不同能量的特征X射線，因此特征X射線的能量決定于組成該物質(zhì)的元素種類，其強(qiáng)度決定于元素的含量。能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)，它是采用較細(xì)聚集的高能電子束照射樣品表面所需分析的微區(qū)，激

22、發(fā)出物質(zhì)的特征X射線，同時(shí)利用半導(dǎo)體探測(cè)器檢測(cè)X射線的能量并按其大小展譜，然后根據(jù)能量大小和強(qiáng)度對(duì)產(chǎn)生該能量特征X射線的元素進(jìn)行定性定量分析。能譜分析系統(tǒng)的構(gòu)成如圖2-4所示。能譜儀包括半導(dǎo)體固體探頭，場(chǎng)效應(yīng)晶體管（FET），前置放大器及主放大器等器件。圖2-5是采用晶體探測(cè)器（即鋰漂移硅固態(tài)探測(cè)器）的能譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中杜瓦瓶?jī)?nèi)液氮的作用是通過(guò)冷指對(duì)探測(cè)器冷卻，使探測(cè)器Si(Li)晶體中的Li穩(wěn)定和降低FET（場(chǎng)致效應(yīng)晶體管）的熱噪聲。自2007年以來(lái)，采用電子制冷技術(shù)（利用半導(dǎo)體帕爾貼效應(yīng)制冷，無(wú)須液氮）和分辨率更高、穩(wěn)定性更佳的硅漂移探測(cè)器（又稱為SDD探測(cè)器）的新一代的能譜儀發(fā)展非

23、常迅猛，其取代傳統(tǒng)液氮制冷能譜儀只是時(shí)間問(wèn)題。冷指FETSi(Li)晶體窗口電子陷阱液氮圖2-4 采用Si(Li)晶體探測(cè)器（液氮制冷）的能譜儀結(jié)構(gòu)示意圖三、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料（1） Hitachi S-3400N（II）型掃描電鏡（2） Edax GENESIS X-射線能譜儀（3） 固態(tài)塊體或粉末樣品圖2-5 能譜分析系統(tǒng)示意圖四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟利用二次電子信號(hào)對(duì)樣品的表面形貌進(jìn)行觀察，并測(cè)定感興趣區(qū)域的成分。具體步驟如下：（1） 檢查樣品尺寸是否符合要求。Hitachi S-3400N（II）型掃描電鏡所允許的樣品直徑最大為200mm，樣品最大高度為80mm，但出于確保電鏡安全的目的，本

24、實(shí)驗(yàn)中要求樣品的尺寸最大不超過(guò)75×45mm。（2） 檢查樣品表面狀態(tài)是否符合要求。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)之一是樣品制備簡(jiǎn)單，對(duì)于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理，可以直接進(jìn)行觀察。但在有些情況下需對(duì)樣品進(jìn)行必要的處理，例如：金屬斷口樣品要求是干凈、新鮮的表面，若附著有灰塵和油污，可用有機(jī)溶劑(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗；如果是金相樣品須進(jìn)行深腐蝕；非金屬樣品須在真空鍍膜機(jī)中噴鍍一層510nm的金屬膜或碳膜，以保證樣品導(dǎo)電性良好；對(duì)于粉末樣品，將粉末分散在導(dǎo)電膠表面后，須用洗耳球或干燥氮?dú)鈱?duì)樣品進(jìn)行“吹洗”，以去除未被牢固固定的粉末顆粒，防止這些粉末顆粒污染和損傷電鏡。（3） 檢查樣

25、品的物理特性是否符合要求主要檢查樣品是否含有強(qiáng)揮發(fā)性的物質(zhì)，以及是否具有磁性。若樣品中含有強(qiáng)揮發(fā)性的物質(zhì)，會(huì)對(duì)電鏡造成污染并可能損壞電鏡，因此必須采取適宜的方法將這些物質(zhì)去除后才能將樣品送入電鏡樣品倉(cāng)中進(jìn)行觀察。大部分品牌的掃描電鏡（包括Hitachi S-3400系列掃描電鏡）的下極靴附近都有外泄磁場(chǎng)，若樣品固定不牢固，該磁場(chǎng)便會(huì)把磁性樣品吸離載物臺(tái)，并可能對(duì)電鏡產(chǎn)生嚴(yán)重?fù)p害：較大塊狀的磁性樣品被吸附到物鏡下極靴，所產(chǎn)生的磕碰可能會(huì)造成物理破壞；磁性粉末則會(huì)吸附在物鏡下極靴表面或者電子光路中，而一旦被污染，電子光學(xué)的性能無(wú)法自動(dòng)回復(fù)，只能拆卸清洗維護(hù)，這種維護(hù)的技術(shù)難度大，成本也很高。因此，

26、通常情況下磁性樣品必須經(jīng)過(guò)退磁處理，而且必須確保樣品已被牢固固定才能上鏡觀察。（4） 確認(rèn)樣品符合要求后，將樣品在掃描電鏡載物臺(tái)上固定好，然后送入樣品倉(cāng)進(jìn)行形貌觀察，并對(duì)不同代表性微區(qū)進(jìn)行能譜成分分析。五、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)從確保電鏡安全的角度出發(fā)，本實(shí)驗(yàn)中不允許使用磁性樣品。六、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求（1） 簡(jiǎn)要說(shuō)明掃描電鏡、能譜儀的結(jié)構(gòu)及工作原理。（2） 根據(jù)所采集的樣品表面的電子圖像，對(duì)樣品的表面顯微形貌特征進(jìn)行描述；根據(jù)能譜分析結(jié)果，簡(jiǎn)要討論樣品的成分分布特點(diǎn)和相組成特征。（3） 如果一定要在Hitachi S-3400N（II）型掃描電鏡上對(duì)磁性粉末進(jìn)行掃描觀察，應(yīng)如何進(jìn)行樣品制備？實(shí)驗(yàn)三、金相

27、試樣制備一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康慕鹣嘣嚇拥恼_取樣和制備是進(jìn)行正確金相分析的基礎(chǔ)，是材料工程專業(yè)最基本的專業(yè)實(shí)驗(yàn)技能。本實(shí)驗(yàn)的主要目的就是掌握金相試樣制備的基本方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理概述光學(xué)金相顯微分析的第一步是制備試樣，將待觀察的試樣表面磨制成光亮無(wú)痕的鏡面，然后經(jīng)過(guò)浸蝕才能分析組織形態(tài)。如因制備不當(dāng)，在觀察上出現(xiàn)劃痕、凹坑、水跡、變形層或浸蝕過(guò)深過(guò)淺都會(huì)影響正確的分析。因此制備出高質(zhì)量的試樣對(duì)組織分析是很重要的。金相試樣制備過(guò)程一般包括：取樣、粗磨、細(xì)磨、拋光和浸蝕五個(gè)步驟。1. 取樣從需要檢測(cè)的金屬材料和零件上截取試樣稱為“取樣”。取樣的部位和磨面的選擇必須根據(jù)分析要求而定。截取方法有多種，對(duì)于軟材

28、料可以用鋸、車、刨等方法；對(duì)于硬材料可以用砂輪切片機(jī)或線切割機(jī)等切割的方法，對(duì)于硬而脆的材料可以用錘擊的方法。無(wú)論用哪種方法都應(yīng)注意，盡量避免和減輕因塑性變形或受熱引起的組織失真現(xiàn)象。試樣的尺寸統(tǒng)一規(guī)定，從便于握持和磨制角度考慮，一般直徑或邊長(zhǎng)為1520mm，高為1218mm比較適宜，對(duì)那些尺寸過(guò)小，形狀不規(guī)則和需要保護(hù)邊緣的試樣，可以采取鑲嵌或機(jī)械夾持的辦法，如圖3-1所示。金相試樣的鑲嵌，是利用熱塑塑料（如聚氯乙烯），熱固性塑料（如膠木粉）以及冷凝性塑料（如環(huán)氧樹(shù)脂+固化劑）作為填料進(jìn)行的。前兩種屬于熱鑲填料，熱鑲必須在專用設(shè)備鑲嵌機(jī)上進(jìn)行。第三種屬于冷鑲填料，冷鑲方法不需要專用設(shè)備，只將

29、適宜尺寸（約1520mm）的鋼管、塑料管或紙殼管放在平滑的塑料（或玻璃）板上，試樣置于管內(nèi)，待磨面朝下倒入填料，放置一段時(shí)間凝固硬化即可。（a）鑲嵌試樣（b）環(huán)形夾具夾持試樣（c）平板夾具夾持試樣圖3-1 鑲嵌及夾持試樣2. 粗磨粗磨的目的主要有以下三點(diǎn)：1）修整有些試樣，例如用錘擊法敲下來(lái)的試樣，形狀很不規(guī)則，必須經(jīng)過(guò)粗磨，修整為規(guī)則形狀的試樣。2）磨平無(wú)論用什么方法取樣，切口往往不十分平滑，為將觀察面磨平，同時(shí)去掉切割時(shí)產(chǎn)生的變形層，必須進(jìn)行粗磨。3）倒角在不影響觀察目的的前提下，需將試樣上的棱角磨掉，以免劃破砂紙和拋光織物。黑色金屬材料的粗磨在砂輪機(jī)上進(jìn)行，具體操作方法是將試樣牢牢地捏住

30、，用砂輪的鍘面磨制。在試樣與砂輪接觸的一瞬間，盡量使磨面與砂輪面平行，用力不可過(guò)大。由于磨削力的作用往往出現(xiàn)試樣磨面的上半部分磨削量偏大，故需人為地進(jìn)行調(diào)整，盡量加大試樣下半部分的壓力，以求整個(gè)磨面均勻受力。另外在磨制過(guò)程中，試樣必須沿砂輪的徑向往復(fù)緩慢移動(dòng)，防止砂輪表面形成凹溝。必須指出的是，磨削過(guò)程會(huì)使試樣表面溫度驟然升高，只有不斷地將試樣浸水冷卻，才能防止組織發(fā)生變化。砂輪機(jī)轉(zhuǎn)速比較快，一般為2850r/min，工作者不應(yīng)站在砂輪的正前方，以防被擊傷。操作時(shí)嚴(yán)禁戴手套，以免手被卷入砂輪機(jī)。關(guān)于砂輪的選擇，一般是遵照磨硬材料選稍軟些的，磨軟材料選擇稍硬些的基本原則，用于金相制樣方面的砂輪大

31、部分是：磨料粒度為40號(hào)、46號(hào)、54號(hào)、60號(hào)（數(shù)字愈大愈細(xì)）；材料為白剛玉（代號(hào)為GB或WA）、綠碳化硅（代號(hào)為TL或GC）、棕剛玉（代號(hào)為GZ或A）和黑碳化硅（代號(hào)為TH或C）等；硬度為中軟1（代號(hào)為ZR1或K）的平砂輪，尺寸多為250mm×25mm×32mm（外徑×厚度×孔徑）。有色金屬，如銅、鋁及其合金等，因材質(zhì)很軟，不可用砂輪而且要作銼刀進(jìn)行粗磨，以免磨悄填塞砂輪孔隙，且使試樣產(chǎn)生較深的磨痕和嚴(yán)重的塑性變形層。3. 細(xì)磨粗磨后的試樣，磨面上仍有較深的磨痕，為了消除這些磨痕必須進(jìn)行細(xì)磨。細(xì)磨可分為手工磨和機(jī)械磨兩種。 （1）手工磨手工磨是將砂紙

32、鋪在玻璃板上，左手按住砂紙，右手捏住試樣在砂紙上作單向推磨。金相砂紙由粗到細(xì)分許多種，其規(guī)格可參考表3-1。表3-1 常用金相砂紙的規(guī)格砂紙序號(hào)24030040060080010001200粒度1602002804006008001000編號(hào)01（選一種）0203040506用砂輪粗磨后的試樣，要依次由01號(hào)磨至05號(hào)（或06號(hào)）。操作時(shí)必須注意：1）加在試樣上的力要均勻，使整個(gè)磨面都能磨到。2）在同一張砂紙上磨痕方向要一致，并與前一道砂紙磨痕方向垂直。待前一道砂紙磨痕完全消失時(shí)才能換用下一道砂紙。3）每次更換砂紙時(shí)，必須將試樣、玻璃板清理干凈，以防將粗砂粒帶至細(xì)砂紙上。4）磨制時(shí)不可用力過(guò)大

33、，否則一方面因磨痕過(guò)深增加下一道磨制的困難，另一方面因表面變形嚴(yán)重影響組織真實(shí)性。5）砂紙的砂粒變鈍磨削作用明顯下降時(shí)，不應(yīng)繼續(xù)使用。否則砂粒在金屬表面產(chǎn)生的滾壓會(huì)增加表面變形。6）磨制銅、鋁及其合金等軟材料時(shí)，用力更要輕，可同時(shí)在砂紙上滴些煤油，以防脫落砂粒嵌入金屬表面。砂紙磨光表面變形層消除過(guò)程如圖3-2所示。圖3-2 砂紙磨光表面變形層消除過(guò)程示意圖（a）嚴(yán)重變形層（b）變形較大層（c）變形微小層（d）無(wú)變形原始組織1-第一步磨光后試樣表面的變形層2-第二步磨光后試樣表面的變形層3-第三步磨光后試樣表面的變形層4-第四步磨光后試樣表面的變形層用金相水砂紙手工磨制時(shí)可加水也可以干磨。但是在

34、干磨過(guò)程中，脫落的砂粒和金屬磨屑留在砂紙上，隨著移動(dòng)的試樣來(lái)回滾動(dòng)，砂粒間的相互擠壓以及金屬屑粘在砂紙縫隙中，都會(huì)使砂紙磨削壽命減短，試樣表面變形層嚴(yán)重，摩擦生熱還可能引起組織變化。為克服干磨的弊端，目前多采用手工濕磨的方法，所用砂紙是水砂紙，其規(guī)格可參考表2-1。用水砂紙手工磨制的操作方法和步驟用金相砂紙磨制制完全一樣，只是將水砂紙置于流動(dòng)水下邊沖邊磨，由粗到細(xì)依次更換數(shù)次，最后磨到1000或1200號(hào)砂紙。因?yàn)樗鞑粩嗟貙⒚撀渖傲?、磨屑沖掉，幫砂紙的磨削壽命較長(zhǎng)。（2）機(jī)械磨目前普遍使用的機(jī)械磨設(shè)備是預(yù)磨機(jī)。電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)鋪著水砂紙的圓盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)，磨制時(shí)，將試樣沿盤(pán)的徑向來(lái)回移動(dòng)，用力要均勻，邊磨

35、邊用水沖。水流即起到冷卻試樣的作用，又可參借助離心力將脫落砂粒、磨屑等不斷沖到轉(zhuǎn)盤(pán)邊緣。機(jī)械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不夠好，表面變形層也比較嚴(yán)重。因此要求較高的或材質(zhì)較軟的試樣應(yīng)該采用手磨制。機(jī)械磨所用水砂紙規(guī)格與手工濕磨相同，可參考表3-1。4. 拋光拋光的目的是去除細(xì)磨后遺留在磨面上的細(xì)微磨痕，得到光亮無(wú)痕的鏡面。拋光的方法有機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光三種，其中最常用的是機(jī)械拋光。（1）機(jī)械拋光機(jī)械拋光在拋光機(jī)上進(jìn)行，將拋光織物（粗拋常用帆布，精拋常用毛呢）用水浸濕、鋪平、繃緊用固定在拋光盤(pán)上。啟動(dòng)開(kāi)關(guān)使拋光盤(pán)逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，將適量的拋光液（氧化鋁、氧化鉻或氧化鐵拋光粉加水的懸

36、浮液）滴灑在盤(pán)上即可進(jìn)行拋光，拋光時(shí)應(yīng)注意： 1）試樣沿盤(pán)的徑向往返緩慢移動(dòng)，同時(shí)逆拋光盤(pán)轉(zhuǎn)向自轉(zhuǎn)，待拋光快結(jié)束時(shí)作短時(shí)定位輕拋。2）在拋光過(guò)程中，要經(jīng)常滴加適量的拋光液或清水，以保持拋光盤(pán)的濕度，如發(fā)現(xiàn)拋光盤(pán)過(guò)臟或帶有粗大顆粒時(shí)，必須將其沖刷干凈后再繼續(xù)使用。3）拋光時(shí)間應(yīng)盡量縮短，不可過(guò)長(zhǎng)，為滿足這一要求可分粗拋和精拋兩步進(jìn)行。4）拋有色金屬（如銅、鋁及其合金等）時(shí)，最好在拋光盤(pán)上涂少許肥皂或滴加適量的肥皂水。機(jī)械拋光與細(xì)磨本質(zhì)上都是借助磨料尖角銳利的刃部，切去試樣表面隆起的部分，拋光時(shí)，拋光織物纖維帶動(dòng)稀疏分布的極微細(xì)的磨料顆粒產(chǎn)生磨削作用，將試樣拋光。（2）電解拋光電解拋光原理示意圖如

37、圖3-3所示，陰極用不銹鋼板制成，試樣本身為陽(yáng)極，二者同處于電解拋光液中，接通回路后在試樣表面形成一層高電阻膜。由于度樣表面高低不平，膜的厚薄也不同。試樣表面凸起部分膜薄，電阻小，電流密度大，金屬溶解速度快。相對(duì)面言，凹下部分溶解速度慢，這種選擇性溶解結(jié)果，使試樣表面逐漸平整，最后形成光滑平面。電解拋光是電化學(xué)溶解過(guò)程，因此它消除了機(jī)械拋光難以避免的疵病，不會(huì)引起試樣表面變形。與機(jī)械拋光比較即省時(shí)間又操作簡(jiǎn)便。然而電解拋光也有其局限性，因其對(duì)材料化學(xué)成分不均勻的偏析組織以及非金屬夾雜物等比較敏感，會(huì)造成局部強(qiáng)烈浸蝕而形成斑坑。另外鑲嵌在塑料內(nèi)的試樣，因不導(dǎo)電也不適用。故目前仍然以機(jī)械拋光為主。

38、銅合金、鋁合金、奧氏體不銹鋼及高錳鋼等材料常用電解拋光。圖3-3 電解拋光原理示意圖（3）化學(xué)拋光化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對(duì)試樣表面凹凸不平區(qū)域的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法?；瘜W(xué)拋光不需要專用設(shè)備，成本低，操作方便，在拋光的同時(shí)還兼有化學(xué)浸蝕作用，省掉了拋光后的浸蝕步驟。但化學(xué)拋光的試樣平整度略差些，僅適于低、中倍觀察。對(duì)于一些軟金屬，如鋅、鉛，錫、銅等。實(shí)踐證明，利用化學(xué)拋光要比機(jī)械拋光和電解拋光效果好。目前，其應(yīng)用范圍在逐漸擴(kuò)大?；瘜W(xué)拋光液，大多數(shù)是由酸或者混合酸（如草酸、磷酸、鉻酸、醋酸、硝酸、硫酸氫氟酸等）過(guò)氧化氫及蒸餾水組成?；旌纤嶂饕鸹瘜W(xué)溶解作用，過(guò)氧化氫能增進(jìn)金屬表面的活

39、化性，有助于化學(xué)拋光的進(jìn)行，而蒸餾水為稀釋劑。5. 浸蝕拋光后的試樣在金相顯微鏡下觀察，只能看到光亮的磨面，如果有劃痕、水跡、非金屬夾雜物、石墨以及裂紋等也可以看出來(lái)，但是要分析金相組織還必須進(jìn)行浸蝕。浸蝕的方法有多種，最常用的是化學(xué)浸蝕法，利用浸蝕劑對(duì)試樣的化學(xué)溶解和電化學(xué)浸蝕作用將組織顯露出來(lái)。純金屬（或單相均勻固溶體）的浸蝕基本上為化學(xué)溶解過(guò)程。位于晶界處的原子和晶粒內(nèi)部原子相比，自由能較高，穩(wěn)定性較差，故易受浸蝕形成凹溝，晶粒內(nèi)部被浸蝕程度較輕，大體上仍保持原拋光平面。在明場(chǎng)下觀察，可以看到一個(gè)個(gè)晶粒被晶界（黑色網(wǎng)絡(luò)）隔開(kāi)。如浸蝕較深，還可以發(fā)現(xiàn)各個(gè)晶粒明暗程度不同的現(xiàn)象，這是因?yàn)槊總€(gè)

40、晶粒原子排列的位向不同，浸蝕后，以最密排面為主的外露面與原拋光面之間傾斜程度不同的緣故。兩相合金的浸蝕與單相合金不同，它主要是一個(gè)電化學(xué)浸蝕過(guò)程。在相同的浸蝕條件下，具有較高負(fù)電位的相（微電池陽(yáng)極）被迅速溶解凹陷下去；具有較高正電位的相（微電池陰tR）在正常電化學(xué)作用下不被浸蝕，保持原有的光滑平面，結(jié)果產(chǎn)生了兩相之間的高度差。多相合金的浸蝕，同樣也是一個(gè)電化學(xué)溶解過(guò)程，原理與兩相合金相同。 化學(xué)浸蝕的方法雖然很簡(jiǎn)單，但是只有認(rèn)真對(duì)待才能制備出高質(zhì)量的試樣，將拋光后的試樣用水沖洗同時(shí)用脫脂棉擦凈磨面，然后吸水紙吸去磨面上過(guò)多的水，吹干后用顯微鏡檢查磨面上是否有道痕、水跡等。同時(shí)證明未經(jīng)過(guò)浸蝕的試

41、樣是無(wú)法分析組織的，經(jīng)檢查后合格的試樣可以放在浸蝕劑中，拋光面朝上，不斷觀察表面顏色的變化，這是浸蝕法。也可以用沾有浸蝕劑的棉花輕輕擦拭拋光面，觀察表面顏色的變化，這是擦蝕法。待試樣表面被浸蝕得略顯灰暗時(shí)即刻取出，用流水沖洗后在浸蝕面上滴些酒精，再用濾紙吸去過(guò)多的水和 酒精，迅速用吹風(fēng)機(jī)吹干，完成整個(gè)制備試樣的過(guò)程。圖2-4為浸蝕顯示原理示意圖。圖3-4 浸蝕顯示原理示意圖（a）晶界處光線的散射（b）組織顯示-直射光反映為亮色晶粒，散射光反映為晶界鋼及鑄鐵等黑色金屬最常用的浸蝕劑為4%硝酸酒精溶液。浸蝕后的試樣在顯微鏡下觀察時(shí)，如發(fā)現(xiàn)表面變形層嚴(yán)重影響組織的清晰度時(shí)，可采取反復(fù)拋光、浸蝕的辦法

42、去除變形層。三、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料待磨試樣、砂輪機(jī)、金相砂紙及玻璃板、拋光機(jī)、拋光液、吹風(fēng)機(jī)、金相顯微鏡、浸蝕劑、酒精、夾子，脫脂棉、吸水紙。四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟按粗磨細(xì)磨機(jī)械拋光浸蝕的步驟制備金相試樣；對(duì)比觀察浸蝕前，浸蝕后試樣的金相形貌：（1）磨樣領(lǐng)取待磨試樣，用砂輪機(jī)粗磨，用金相砂紙細(xì)磨，進(jìn)行機(jī)械拋光；（2）浸蝕前觀察對(duì)拋光后洗凈，吹干的試樣進(jìn)行浸蝕前的檢查；（3）浸蝕將拋光合格的試樣置于浸蝕劑中浸蝕；（4）觀察金相組織對(duì)浸蝕后的試樣進(jìn)行觀察，聯(lián)系化學(xué)浸蝕原理對(duì)組織形態(tài)進(jìn)行分析。如浸蝕程度過(guò)淺，可重新浸蝕；若過(guò)深，待重新拋光后才能浸蝕；若變形層嚴(yán)重，反復(fù)拋光浸蝕12次后再觀察組織清晰度的變

43、化。五、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求（1）簡(jiǎn)述制備金相試樣的過(guò)程；（2）分析實(shí)際制樣中出現(xiàn)的問(wèn)題；就“如何才能制備出高質(zhì)量試樣”談?wù)剛€(gè)人的體會(huì)。實(shí)驗(yàn)四、金屬材料硬度試驗(yàn)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解布氏、洛氏、維氏硬度計(jì)的構(gòu)造原理。（2）了解不同種類硬度測(cè)定的基本原理及常用硬度試驗(yàn)法的應(yīng)用范圍。（3）學(xué)會(huì)使用布氏、洛氏、維氏硬度計(jì)并掌握相應(yīng)硬度的測(cè)試方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理概述金屬的硬度可以認(rèn)為是金屬材料表面在接觸應(yīng)力作用下抵抗塑性變形的一種能力。硬度測(cè)量能夠給出金屬材料軟硬程度的數(shù)量概念。由于在金屬表面以下不同深處材料所承受的應(yīng)力和所發(fā)生的變形程度不同，因而硬度值可以綜合地反映壓痕附近局部體積內(nèi)金屬的彈性、微量塑變

44、抗力、塑變強(qiáng)化能力以及大量形變抗力。硬度值越高，表明金屬抵抗塑性變形能力越大，材料產(chǎn)生塑性變形就越困難。另外，硬度與其它機(jī)械性能（如強(qiáng)度指標(biāo)b及塑性指標(biāo)和）之間有著一定的內(nèi)在聯(lián)系，所以從某種意義上說(shuō)硬度的大小對(duì)于機(jī)械零件或工具的使用性能及壽命具有決定性意義。常用的硬度試驗(yàn)方法有：布氏硬度試驗(yàn)：主要用于黑色、有色金屬原材料檢驗(yàn)，也可用于退火、正火鋼鐵零件的硬度測(cè)試。洛氏硬度試驗(yàn)：主要用于金屬材料熱處理后的產(chǎn)品硬度檢驗(yàn)。維氏硬度試驗(yàn)：主要用于薄板材或金屬表層的硬度測(cè)定以及較精確的硬度測(cè)定。顯微硬度試驗(yàn)：主要用于測(cè)定金屬材料的顯微組織組分或相組分的硬度，也可以對(duì)非金屬材料進(jìn)行硬度測(cè)定。下面介紹布氏、

45、洛氏、維氏硬度試驗(yàn)原理及方法。1. 布氏硬度布氏硬度試驗(yàn)方法通過(guò)測(cè)量壓痕面積來(lái)計(jì)算硬度值。試驗(yàn)時(shí)用直徑為D（mm）的淬火鋼球或硬質(zhì)合金球施加規(guī)定的負(fù)荷P（kgf）壓入試樣表面，如圖4-1所示。圖4-1 布氏硬度原理保持一定時(shí)間后除去載荷，試樣表面就殘留壓痕，此時(shí)可測(cè)量出壓痕直徑，求得壓痕球表面積。布氏硬度是以壓痕表面積除所承受的平均壓力P之商來(lái)表示布氏硬度值的（單位為kgf/mm2），用符號(hào)HB表示。其計(jì)算公式為式中：HB為布氏硬度值；P為負(fù)荷，kgf；F為壓痕面積，mm2；D為球體的直徑，mm。布氏硬度值不標(biāo)注單位。試驗(yàn)時(shí)應(yīng)根據(jù)材料的預(yù)期硬度值并考慮試樣的厚度，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 231中的

46、試驗(yàn)規(guī)范（表4-1）來(lái)選擇鋼球直徑D、載荷P和加載時(shí)間t，測(cè)得壓痕直徑d后按上式計(jì)算。當(dāng)壓頭是淬火鋼球時(shí)用符號(hào)HBS表示；當(dāng)壓頭是硬質(zhì)合金球時(shí)用符號(hào)HBW表示。表4-1 布氏硬度試驗(yàn)規(guī)范在HBS或HBW之前書(shū)寫(xiě)硬度值，符號(hào)后面依次表示球體直徑、載荷及保持時(shí)間。當(dāng)載荷保持時(shí)間為10-15 s時(shí)不標(biāo)注。例如400HBW5/750表示用直徑為5 mm的硬質(zhì)合金球在750 kgf (7.355 KN) 試驗(yàn)力作用下，保持5-10 s測(cè)得的布氏硬度值為400。又如，180HBS10/1000/30表示用直徑為10 mm的鋼球在1000 kgf (9.807 kN) 試驗(yàn)力作用下，保持30 s測(cè)得的布氏硬

47、度值為180。布氏硬度試驗(yàn)采用較大直徑球體壓頭，所得壓痕面積較大，因而測(cè)得的硬度值可反映金屬在較大范圍內(nèi)的平均性能，壓痕較大，使得所測(cè)數(shù)據(jù)穩(wěn)定、重復(fù)性強(qiáng)。布氏硬度的缺點(diǎn)是對(duì)不同的材料需要更換壓頭和改變?cè)囼?yàn)力，壓痕直徑測(cè)量也較繁瑣。同時(shí)，由于壓痕較大，成品件不宜采用布氏硬度試驗(yàn)。2. 洛氏硬度（1）洛氏硬度試驗(yàn)的基本原理洛氏硬度屬于壓入硬度法，但它不是測(cè)定壓痕面積，而是根據(jù)壓痕深度來(lái)確定硬度值指標(biāo)。其試驗(yàn)原理如圖4-2所示。洛氏硬度試驗(yàn)所用壓頭有兩種：一種是頂角為120°的金剛石圓錐，另一種是直徑為（1.588 mm）或（3.176 mm）的淬火鋼球。根據(jù)金屬材料軟硬程度不一，可選用不

48、同的壓頭和載荷配合使用，最常用的是HRA、HRB、HRC，洛氏硬度的壓頭、負(fù)荷及使用范圍列于表4-2。洛氏硬度測(cè)定時(shí)，需要先后兩次施加載荷（預(yù)載荷和主載荷），預(yù)加載荷的目的是使壓頭于試樣表面接觸良好，以保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，圖4-2中0-0位置為未加載荷時(shí)的壓頭位置，1-1位置為加上10 kgf預(yù)加載荷后的位置，此時(shí)壓入深度為h1，2-2位置為加上主載荷后的位置，此時(shí)壓入深度為h2，h2包括由加載所引起的彈性變形和塑性變形，卸除主載荷后，由于彈性變形恢復(fù)二稍提高到3-3位置，此時(shí)壓頭的實(shí)際壓人深度為h3。洛氏硬度就是以主載荷所引起的殘余壓入深度（h=h3-h1）來(lái)表示。但這樣直接以壓入深度的大小表

49、示硬度，將會(huì)出現(xiàn)硬的金屬硬度值小，而軟的金屬硬度值大的現(xiàn)象。為了與習(xí)慣上數(shù)值越大硬度越高的概念相一致，采用一常數(shù)（K）減去（h3-h1）的差值表示硬度值。為簡(jiǎn)便起見(jiàn)又規(guī)定每0.002 mm壓入深度作為一個(gè)硬度單位（即刻度盤(pán)上一小格）。 圖4-2 洛氏硬度試驗(yàn)原理圖洛氏硬度值的計(jì)算公式如下：式中： h1 預(yù)加載荷壓人試樣的深度（mm）；h3卸除主載荷后壓人試樣的深度（mm）；K常數(shù)，采用金剛石圓錐時(shí)K=0.2(用于HRA、HRC)，采用鋼球時(shí)K=0.26（用于HRB）。因此，上式可改為：HRC(或HRA)=100-HRB=130-洛氏硬度值都寫(xiě)在洛氏硬度符號(hào)之后，如：HRC61、HRB90。（2

50、）測(cè)定洛氏硬度的技術(shù)要求1）根據(jù)被測(cè)金屬材料的硬度高低，按表4-2選定壓頭和載荷。2）試樣表面應(yīng)平整光潔，不得有氧化或油污以及明顯的加工痕跡。3）試樣厚度應(yīng)不小于壓人深度的10倍。4）兩相鄰壓痕及壓痕離試樣邊緣的距離均不應(yīng)小于3mm.5）加載時(shí)力的作用線，必須垂直于試樣表面。表4-2洛氏硬度的試驗(yàn)規(guī)范和適用范圍（3）洛氏硬度計(jì)的結(jié)構(gòu)和操作H-100型杠桿式洛氏硬度計(jì)的結(jié)構(gòu)如圖4-3所示，其主要部分及作用如下：1）機(jī)體及工作臺(tái)：試驗(yàn)機(jī)有堅(jiān)固的鑄鐵機(jī)體，在機(jī)體前面安裝有不同形狀的工作臺(tái)，通過(guò)手輪的轉(zhuǎn)動(dòng)，借助螺旋的上下移動(dòng)而使工作臺(tái)上升或下降。2）加載機(jī)構(gòu)：由加載杠桿（橫桿）及掛重架（縱桿）等組成，

51、通過(guò)杠桿系統(tǒng)將載荷傳至壓頭而壓人試樣，借助扇形齒輪的轉(zhuǎn)動(dòng)可完成加載和卸載任務(wù)。3）千分表指示盤(pán)：通過(guò)刻度盤(pán)指示各種不同的硬度值（如圖4-4所示）。洛氏硬度計(jì)操作規(guī)程如下：1）根據(jù)試樣預(yù)期硬度按表4-2確定壓頭和載荷，并裝入試驗(yàn)機(jī)。2）將符合要求的試樣放置在試樣臺(tái)上，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，使試樣于壓頭緩慢接觸，直至表盤(pán)小指針指到“0”為止，此時(shí)即已預(yù)加載荷10 kgf。然后將表盤(pán)大指針調(diào)整至零點(diǎn)。此時(shí)壓頭位置即為圖4-2中的1-1位置。3）按動(dòng)按鈕，平穩(wěn)地加上主載荷。當(dāng)表盤(pán)中大指針?lè)聪蛐D(zhuǎn)若干格并停止時(shí)，持續(xù)34秒（此時(shí)壓頭位置相當(dāng)于圖4-2中的3-3位置）。由表盤(pán)上可直接讀出洛氏硬度值，HRA、HR

52、C讀外圈黑刻度，HRB讀內(nèi)圈紅刻度。4）逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)手輪，取出試樣，測(cè)試完畢。 圖4-3 H-100型杠桿式洛氏硬度計(jì)的結(jié)構(gòu)圖 圖4-4 洛氏硬度指示盤(pán)1-支點(diǎn)；2-指示器；3-壓頭；4-試樣；5-試樣臺(tái)；6-螺桿；7-手輪；8-彈簧；9-按鈕；10-杠桿；11-縱桿；12-重錘；13-齒桿； 14油壓緩沖器；15-插銷；16-轉(zhuǎn)盤(pán)；17-小齒輪；18-扇齒輪3. 維氏硬度維氏硬度的試驗(yàn)原理與布氏硬度相同，也是根據(jù)壓痕單位面積所承受的試驗(yàn)力來(lái)表示維氏硬度值。所不同的是維氏硬度用的壓頭不是球體而是兩對(duì)面夾角為136º的金剛石正四棱錐體。壓頭在一定載荷P（kgf）作用下壓入試樣表面，如圖3

53、-5所示。經(jīng)規(guī)定的加載時(shí)間后卸除載荷，測(cè)量壓痕表面所承受的平均應(yīng)力P/F（kgf/mm2）作為維氏硬度值，以符號(hào)HV表示，其計(jì)算公式為：HV = P/F = 1.8544 P/d2式中：HV為維氏硬度值；P為負(fù)荷，kgf；F為壓痕表面積，mm2；d為壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度，mm。維氏硬度值不標(biāo)注單位。圖4-5 維氏硬度測(cè)定原理維氏硬度試驗(yàn)的載荷P可在5-120 kgf范圍內(nèi)根據(jù)試樣大小及厚薄進(jìn)行選擇，但常用的載荷為5 kgf，15 kgf，20 kgf，30 kgf，50 kgf，80 kgf，100 kgf，120 kgf。合理的載荷大小與試樣之間的關(guān)系如 表4-3所示。在一般情況下，建議選用30

54、kgf的載荷。載荷保持時(shí)間對(duì)于黑色金屬為10-15 s，對(duì)于有色金屬為60 s。表4-3 維氏硬度試驗(yàn)中載荷的選擇維氏硬度表示法：在HV前面的數(shù)字為硬度值，HV后按順序用數(shù)值表示載荷及保持時(shí)間。例如610HV30/20表示用30 kgf保持20 s測(cè)定的維氏硬度值為610。4. 顯微硬度（HB）顯微硬度的測(cè)試原理與宏觀維氏硬度完全相同，只不過(guò)所用試驗(yàn)載荷比維氏硬度試驗(yàn)小，通常在0.01-1 kgf，所得壓痕對(duì)角線也只有幾微米到幾十微米。因此，顯微硬度是研究金屬微觀組織性能的重要手段，常用于測(cè)定合金中不同相、表面硬化層、化學(xué)熱處理滲層、鍍層及金屬箔等的維氏硬度。金屬顯微維氏硬度的符號(hào)、硬度值的計(jì)

55、算公式及表示方法與宏觀維氏硬度試驗(yàn)方法相同。顯微硬度試驗(yàn)的載荷分為0.010 kgf，0.025 kgf，0.050 kgf，0.100 kgf，0.200 kgf，0.500 kgf,1.000 kgf等7種，應(yīng)盡可能選用較大的載荷進(jìn)行試驗(yàn)。三、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料（1） 硬度及：布氏、洛氏、維氏及顯微硬度計(jì)；（2） 讀數(shù)顯微鏡；（3） 各種標(biāo)準(zhǔn)硬度塊；（4） 45鋼、T12鋼、鑄鐵、銅合金等。四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟（1） 熟悉各種硬度計(jì)的構(gòu)造原理、操作方法及注意事項(xiàng)；（2） 對(duì)各種試樣選擇合適的試驗(yàn)方法和儀器，確定實(shí)驗(yàn)條件。根據(jù)實(shí)驗(yàn)和試樣條件選擇壓頭、載荷（砝碼）。（3） 測(cè)定硬度前用標(biāo)準(zhǔn)硬度塊

56、檢驗(yàn)硬度的示值誤差；（4） 待測(cè)硬度的試件制備；（5） 各類金屬材料（鋼45、T12等）的洛氏或布式硬度測(cè)定。五、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1） 試樣應(yīng)兩端平行、表面平整；若有油污或氧化皮，可用砂紙打磨，以免影響測(cè)試。（2） 圓柱形試樣應(yīng)放在帶有“V”型槽的工作臺(tái)上操作，以防試樣滾動(dòng)。（3） 加載時(shí)應(yīng)細(xì)心操作，以免損壞壓頭。（4） 加預(yù)載荷（10kgf）時(shí)若發(fā)現(xiàn)阻力太大，應(yīng)停止加載，立即報(bào)告，檢查原因。（5） 測(cè)完硬度值，卸掉載荷后，必須使壓頭完全離開(kāi)試樣后再取下試樣。（6） 金剛鉆壓頭系貴重物件，質(zhì)硬而脆，使用時(shí)要小心謹(jǐn)慎，嚴(yán)禁與試樣或其它物件碰撞。（7） 應(yīng)根據(jù)硬度試驗(yàn)機(jī)使用范圍，按規(guī)定合理選用不同的載荷和壓頭，超過(guò)使用范圍將不能獲得準(zhǔn)確的硬度值。六、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求（1） 簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?nèi)容及過(guò)程；（2） 解釋洛氏硬度測(cè)定中，為什么用K-(h3- h1)的1/0.002值來(lái)表示強(qiáng)度值。（3） 結(jié)果分析及體會(huì)。實(shí)驗(yàn)五、晶粒度的測(cè)定及評(píng)級(jí)