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1、1 、目的規(guī)定常用玻璃儀器的校準(zhǔn)程序。2、適用范圍適用于新購(gòu)入和使用中的滴定管、 分度吸管、單標(biāo)線吸管和單標(biāo) 線容量瓶等實(shí)驗(yàn)室常用玻璃量器的校準(zhǔn)。3 、職責(zé)3.1 操作人員負(fù)責(zé)校準(zhǔn)常用玻璃量器,填寫常用玻璃量器校準(zhǔn)原 始記錄。3.2 質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)監(jiān)督操作是否符合規(guī)程。4 、校準(zhǔn)條件4.1校準(zhǔn)時(shí)工作室溫度不宜超過(guò) 20± 5C;室內(nèi)溫度變化不能大于1C/h ;水溫與室溫之差不應(yīng)超過(guò) 2C。4.2衡量法用介質(zhì)純水(蒸餾水或去離子水) 。4.3校驗(yàn)設(shè)備:31 相應(yīng)稱量范圍的天平,其稱量誤差應(yīng)小于被校量器允差的 1/103. 2溫度范圍050C的溫度計(jì)。3. 3 有蓋稱量杯或具塞錐形瓶。4
2、.4. 4校驗(yàn)用的架和夾。校準(zhǔn)步驟及方法編制:日期:5.1 外觀檢查5、審核:日期:批準(zhǔn):日期:5. 1 . 1 量器不允許有影響計(jì)量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷,分度線與量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久;分度線應(yīng)平直、分格均勻。量器的口應(yīng)與量器縱軸相垂直, 口邊要平整光滑, 不得不償失有粗糙處及未經(jīng)溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,應(yīng)是逐漸地向管口縮小,流液口必須磨平倒角或熔光,口部不應(yīng)突然縮小,內(nèi)孔不應(yīng)偏斜。量瓶放置在平臺(tái)上,不應(yīng)搖動(dòng)。5 12 滴定管及具塞量瓶應(yīng)具有良好的密合性。5.2 容量校準(zhǔn)采用衡量法進(jìn)行容量校準(zhǔn)。按如下步驟操作:5 2 1 清洗被校量器:量器可用重鉻酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫酸混合
3、劑或清潔劑進(jìn)行清洗。 然后用水沖凈, 器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象。使液面下降或上升時(shí)與器壁接觸處形成正常彎液面。5 2 2 洗凈的量器(先進(jìn)行干燥處理)應(yīng)提前放入工作室,使其與室溫盡可能接近。5 23 取一只容量大于被校量器的潔凈有蓋稱量杯(如果校驗(yàn)量瓶則取一只潔凈干燥的待校量瓶) ,進(jìn)行空測(cè)量平衡。5 2 4 將被校量器內(nèi)的純水放入稱量杯中(量瓶應(yīng)注純水至標(biāo)線),稱得純水的質(zhì)量值 m。5 2 5 在調(diào)整被檢量器彎液面的同時(shí), 應(yīng)觀察測(cè)量用水的水溫。量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)的實(shí)際容量V20按下式計(jì)算:20 =(m/ Y)x 1000式中:V20量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)的實(shí)際容量(ml);在t C的
4、空氣中,以黃銅砝碼稱得純水質(zhì)量值(g);丫 一一 20C時(shí)將充滿容量為1升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量(g /L ).t丫,克tY,克tY,克t ,cY,克10998.4118997.5126995.9134993.7111998.3419997.3527995.6635993.6712998.2620997.1728995 4136993.4013998.1721996.9929995.1537992.7414998.0622996 7930994.8838992.4115997.9423996 5931994 6039992.0616997.8124996 373
5、2994.3140991.7117997.6725996 1433994.01表1:水在10 40 C間的丫值5. 2. 6凡使用需要實(shí)際值的校準(zhǔn),其校驗(yàn)次數(shù)至少兩次,且兩次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過(guò)被校容量的1/4,并取兩次的平均值。5. 2. 7在標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí),量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量在限定范圍內(nèi)的允許差值如表2、表3。表2:標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)全量和零至任意分量的容量允差表容 量 允 差,毫升標(biāo)稱總?cè)萘?毫升好滴定管及微量滴定管完全流出式及不完全流出式 吸管吹出式吸管A級(jí)B級(jí)A 級(jí)B 級(jí)1005025105210.5± 0.10± 0.05± 0.04±
6、; 0.025± 0.20± 0.10± 0.08± 0.050± 0.10± 0.050± 0.050± 0.025± 0.010± 0.008± 0.20± 0.20± 0.10± 0.050± 0.025± 0.015± 0.010± 0.005± 0.10± 0.050± 0.025± 0.015± 0.010± 0.008± 0.010&
7、#177; 0.020± 0.010± 0.020± 0.010± 0.0200.25± 0.005± 0.0060.2± 0.003± 0.004彎液面是指待測(cè)容器內(nèi)的液體與空氣之間的界面。彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定:彎液面的最低點(diǎn)應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切; 視線應(yīng)與分度線在同一水平面上。有藍(lán)線乳白襯背的量器,其彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定:藍(lán)線最尖端與分度線上的邊緣相重合。5. 2. 9容量的調(diào)定方法:(1)滴定管 滴定管應(yīng)垂直而穩(wěn)固地夾在校驗(yàn)架上,吸水至最高標(biāo)線以上約幾毫米處,用活塞(無(wú)塞滴定管在乳膠管中夾玻璃小球或彈簧夾
8、)慢慢地將液面正確地調(diào)至零位,完全開(kāi)啟活塞,流液口應(yīng)無(wú)阻塞,當(dāng)液面升至距被校分度線上約5mn處時(shí),等待30s,然后在10s內(nèi)將液面正確地調(diào)至被校分度線。表3:標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時(shí)標(biāo)稱容量允差表容量允差,毫升單標(biāo)線吸管單標(biāo)線容量瓶量筒量杯A級(jí)B級(jí)A級(jí)1 B級(jí)量入式1量出式量出式標(biāo)稱總?cè)萘?毫升2000100050025020010050252015105321± 0.08± 0.16± 0.60± 0.40± 1.20± 0.80± 0.05± 0.10± 0.25± 0.50± 0.030
9、± 0.060± 0.15± 0.30± 0.030± 0.060± 0.15± 0.30± 0.025± 0.050± 0.10± 0.20± 0.020± 0.040± 0.05± 0.10± 0.015± 0.030± 0.03± 0.06± 0.015± 0.030± 0.20± 0.040± 0.010± 0.020± 0.20
10、± 0.040± 0.007± 0.015± 0.15± 0.030± 0.10± 0.020± 10± 5.0± 2.5± 1.0±± 0.10± 0.05± 20± 10± 5.0± 2.0± .20± .10± 20± 10± 6.0± 3.0± 1.5± 1.0± 0.5± 0.4± 0.2(2) 分
11、度吸管:把已經(jīng)清洗的吸管垂直放置,充水至高出被校分度線幾毫米處,擦干吸管口外面的水,然后將彎液面調(diào)至被校分度線。調(diào)液面時(shí),應(yīng)使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸,稱量杯傾斜約30°,二者不能有相對(duì) 移動(dòng),當(dāng)完全流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時(shí), 按規(guī)定時(shí)間等待后, 隨即將流液口移開(kāi)(口端保留殘留液)。對(duì)于無(wú)規(guī)定等待時(shí)間的吸管,為保證液體完全流出,可近似等待3s,使用中不必嚴(yán)格遵守此規(guī)定。對(duì)于吹出式吸管,當(dāng)水流至口端不流時(shí),隨即將口端殘留液吹出。(3)單標(biāo)線吸管:調(diào)定方法與)分度吸管相同。當(dāng)水自最高標(biāo)線排至流液口后,約等3s后移開(kāi)。量瓶:水注入干燥的量瓶?jī)?nèi)標(biāo)線處的體積, 即為該量瓶的容量。標(biāo)線以上的
12、殘留水滴應(yīng)擦干。.2. 10校準(zhǔn)點(diǎn)滴定管及分度吸管校準(zhǔn)點(diǎn)按表4要求。量筒:校準(zhǔn)3點(diǎn)總?cè)萘康?/10 (自底部起,若無(wú)1/10分度線則校2/10);半容量;總?cè)萘俊?.校準(zhǔn)結(jié)果的判定和使用規(guī)程6.1如果校準(zhǔn)不符合要求的不能使用。6.2本站檢驗(yàn)工作使用的玻璃量器精度必須符合國(guó)家規(guī)定的允差。.相關(guān)文件7.1常用玻璃量器檢定規(guī)程(JJG196- 1990)。7.2環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)(第二版)表4:滴定管及分度吸管校準(zhǔn)點(diǎn)滴定管分度吸管規(guī)格校準(zhǔn) 點(diǎn)數(shù)校準(zhǔn)點(diǎn)規(guī)格校準(zhǔn) 點(diǎn)數(shù)校準(zhǔn)點(diǎn)110 ml2點(diǎn)半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)1 ml以 下(不 包括1ml)2點(diǎn)校準(zhǔn)總?cè)萘俊⒖側(cè)萘康?/10,若無(wú)1/10分度 線,則校2/10 (自留液 口起)25 mlA級(jí)5點(diǎn)05, 010, 015, 020,025 mlB級(jí)2點(diǎn)012.5, 025 ml50 m
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