COD的測(cè)定方法

1、Approvals 批準(zhǔn)Dept.部門Occupation 職務(wù)Name姓名Signature簽名Date日期Issued by 制定人ED工程部Equipment manager 設(shè)備治理員孫政超Reviewed by審核人ED工程部Manager經(jīng)理?xiàng)钚l(wèi)東Reviewed by 審核人QD質(zhì)量部Manager經(jīng)理錢曉華Approved by批準(zhǔn)人QD質(zhì)量部The head of quality management 質(zhì)量治理負(fù)責(zé)人錢曉華Approved by批準(zhǔn)人MD生產(chǎn)部The head of production management 生產(chǎn)治理負(fù)責(zé)人劉健目錄1概述2 .試劑3 .儀器4

2、 .采樣和樣品5 .操作步驟6 .結(jié)果的表示1. 概述1.1 定義：在一定條件下,經(jīng)重銘酸鉀氧化處理時(shí),水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重 銘酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度.1.2 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類型的含 COD值大于30mg/l的水樣,對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定 上線為700mg/l,不適用于含氯化物濃度大于1000mg/l 稀釋后的含鹽水.1.3 原理：在水樣中參加量的重銘酸鉀溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回 流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵俊滴定水樣中未被復(fù)原的重銘酸鉀由消耗的硫酸亞鐵錢的 量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度.在酸性重銘酸鉀條件下,芳煌及口比咤難以被氧化,其氧化率

3、較低.在硫酸銀催化作用下, 直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化.2. 試劑2.1 .硫酸銀(Ag2SO4),化學(xué)純.2.2 硫酸汞(HgSO4),化學(xué)純.2.3 硫酸(H2SO4) , p =1.84g/ml2.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸中參加10g硫酸銀放置1-2天使之溶解,并混勻,使用前小 心搖動(dòng).2.5 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液.(每日用前必須用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的濃度)2.5.1. 濃度為 C (1/6K2GQ)=0.250mol/l 的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將 12.258g在105c枯燥2h 后的重銘酸鉀溶于水中,稀釋至1000ml.2.5.2. 濃度為C (1/6K2CRQ)=

4、0.0250mol/l 的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將2.5.1條的溶液稀釋10倍而成.2.6 硫酸亞鐵錢的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：濃度為 C ( NH)2Fe(SQ)2.6HO -0.10 mol/l的硫酸亞鐵錢 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶?夜.溶解 39g硫酸亞鐵俊 ( NH)2Fe(SO4)2.6H2O于水中,參加20ml硫酸,待其溶液冷 卻后稀釋至1000ml.注：試驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?試驗(yàn)用水均為蒸儲(chǔ)水或同等純度的水.3. 儀器3.1 回流裝置3.1.1. 帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置.3.1.2. 回流冷凝管,長度為 300-500mm,假設(shè)取小量在 30ml以上,可采

5、用帶 500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置.3.2 .KHCOD-100 型COD自動(dòng)消解儀.3.3 .25ml 酸式滴定管.3.4 防爆玻璃珠.3.5 .燒杯.4. 采樣和樣品4.1 采樣4.1.1. 水樣要采集于玻璃瓶中,應(yīng)盡快分析.如不能立即分析,應(yīng)參加硫酸至 PH<2,置4c下 保存.但保存時(shí)間不多于5天.采集水樣的體積不得少于100ml.4.2 試樣的準(zhǔn)備4.2.1. 將試樣充分搖勻,取出 20.0ml作為試料.5. 操作步驟5.1 將回流消解儀右側(cè)板電源翻開,同時(shí)翻開風(fēng)扇,吹風(fēng)指示燈亮,進(jìn)行預(yù)熱.5.2 取試樣于錐形瓶中,或取適量試樣加水至20ml.5.3 空白試驗(yàn)：取20.0m

6、l蒸儲(chǔ)水于錐形瓶中進(jìn)行空白試驗(yàn).(其余試劑和試樣測(cè)定相同)5.4 去干擾試驗(yàn)：無機(jī)復(fù)原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加,將其需氧量作為水樣COD直的一局部是可以接受的,該實(shí)驗(yàn)主要干擾物為氯化物,可參加硫酸汞局部的去 除,經(jīng)回流后氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物.當(dāng)氯離子含量超過1000mg/l時(shí),COD的最低允許值為250mg/l ,低于此結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠.5.5 水樣的測(cè)定：與試樣中參加10.0ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆玻璃珠,搖勻.5.6 回流5.6.1. 將錐形瓶接到回流消解儀下端,從冷凝管上端緩慢參加30ml硫酸銀,以預(yù)防低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出,不斷旋動(dòng)錐形瓶

7、使之混合均勻.5.6.2. 按“設(shè)時(shí)(定時(shí))健,遞減消解時(shí)間為 2小時(shí).5.6.3. 按“加熱(開始)健,儀器開始進(jìn)行加熱消解回流,加熱指示燈亮.5.6.4. 消解完畢后,儀器顯示 000并閃爍,加熱指示燈滅,消解結(jié)束,關(guān)閉風(fēng)扇及電源.5.7 冷卻后,用蒸儲(chǔ)水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用水稀釋至140ml左右,溶液冷卻至室溫后,參加3滴試亞鐵靈,用硫酸亞鐵俊標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn),記下硫酸亞鐵俊標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2O6. 結(jié)果的表示6.1 計(jì)算方法：以 mg/l計(jì)的水樣化學(xué)需氧量,計(jì)算公式如下：COD(mg/l)=C(Vi-V2)*800

8、0/V 0試中：C一硫酸亞鐵俊標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,V 1空白試驗(yàn)所消耗的消耗硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml.V 2一試樣試驗(yàn)所消耗的消耗硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml.V 0一試樣的體積,ml.8000 1/4O2的摩爾質(zhì)量以 mg/l為單位換算值.測(cè)定結(jié)果一般保存三位有效數(shù)字,對(duì)COD直小的水樣,當(dāng)計(jì)算處COD直小于10mg/l時(shí),應(yīng)表示為“ COD<10mg/.6.2 在特殊情況下,需要測(cè)定的試樣在10.0ml到50.0ml之間,試劑的體積重量按表1作相應(yīng)的調(diào)整.表1不同取樣量采用的試劑用量樣品量ml0.250NK2.© mlAg 2SO4-H2SO4 mlHgSO4 g(NH) 2Fe(SO4) 2 6H20mol/l滴定前體積ml10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.25350附件:6變更歷史變更實(shí)施日期變更內(nèi)容文件號(hào)變更修訂號(hào)2021.10.17根據(jù)新版GMP對(duì)文件進(jìn)行修訂以及文件格式"SMP/GC15-04" 義更為“EM/G012-00 012021.03.