傅立葉紅外壓片法操作規(guī)程

1、1 / 7傅立葉紅外壓片法操作規(guī)程1稱量樣本數(shù)量需0.21.5mg,烘T樣品。2.稱量樣本載體漠化鉀（光譜純），200300mg（需烘干）。3.樣品研磨在瑪瑙乳缽中將結(jié)石樣品與漠化鉀混合后研磨2030秒。4.樣品制備真空下制作（排除空氣和濕氣）；在一特制工具中以8000kp/cm2壓制漠化鉀片，約需30秒鐘，壓制成片，直徑為13mm。制作總時(shí)約5分鐘5.記錄光譜將壓片放入機(jī)器樣品光路中，開啟自動(dòng)分析系統(tǒng)，自動(dòng)打印報(bào)告和分析結(jié)果。總體流程如圖2:訕聚光講的總體流程叫瑞峭肆壓片怔靖右打外光牽n動(dòng)分析梟統(tǒng)圖 2附一：待測(cè)樣品的研磨方法:（1）事先將漠化鉀（光譜純）在瑪瑙研缽內(nèi)充分磨細(xì)，由丁研細(xì)的漠化

2、鉀極易吸潮，需在烘箱中丁110150C充分烘干（約需48小時(shí)），并置丁含P2O52 / 7或分子篩的十燥器內(nèi)保存待用。室內(nèi)相對(duì)濕度要低于50%。(2)壓片前分別取出事先烘十的漠化鉀200 300mg和結(jié)石樣品11.5mg,并在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)，然后放入100C的烘箱內(nèi)，注意溫度不能過高，否則 會(huì)導(dǎo)致晶體中的結(jié)晶水脫失，烘十5分鐘左右，取出后繼續(xù)研磨約30秒即可裝 模壓片。附二、待測(cè)樣品的壓片方法壓片裝置包括振動(dòng)球膜、壓模、油壓機(jī)和真空泵。壓模由模膛、柱塞、頂模、 底模和底座組成。模膛和底座的材料是不銹鋼的，而頂模、底模和柱塞則由全目鋼 或工具鋼制成。壓片時(shí)，裝好模膛、底模和底座，將磨好的粉末

3、用不銹鋼鏟轉(zhuǎn)移 到底模面上并刮平，然后小心降下柱塞將樣品粉末壓平， 并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)使粉末分布 均勻，非常小心地慢慢拔出(太快會(huì)使粉末抽出),并將頂模輕輕放入，其上放 上柱塞，即可放在油壓機(jī)上壓片。使用10t的油壓機(jī)即可。壓片時(shí)，將壓模連上 真空泵抽空2分鐘后，逐漸加壓至8000kg/cm2左右，保持2分鐘后除去真空泵， 緩慢降壓。取出壓模，除去底座，顛倒壓模，在柱塞外圈墊上支撐管，將片頂出， 然后放于片夾上記錄圖譜。漠化鉀在潮濕空氣下對(duì)壓模有腐蝕性，因此，用完壓模后，應(yīng)將其放于十燥器內(nèi)保存或用水洗凈，使壓模溫度高于室溫10C以上，使片不致在壓制過程中受潮或發(fā)毛。壓片時(shí)壓力不要過大，以免將壓模破壞。

4、通常壓力約為20MPa,持續(xù)時(shí)間約為30秒，壓片厚度約為0.3mm0.5mm,呈半透明狀。3 / 7手輪絲杠固定母立柱工作臺(tái)活塞放油閥油池壓片機(jī)模具壓力表柱塞莫注油孔螺釘限位螺釘注油孔螺釘出油閥手動(dòng)壓把4 / 7壓片磨具附三、樣品檢測(cè)步驟與要求1、設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)，如圖3:圖 3將掃描次數(shù)改為16次，分辨率設(shè)為2,其他選項(xiàng)不變5 / 72、波長(zhǎng)校正，測(cè)試背景圖譜。按照提示信息，將空樣片或者漠化鉀樣片放入樣品光路室中即可。放置漠化鉀壓片。如圖4:圖 43、掃描樣品譜圖（1）、譜圖制作要求：一張合格的光譜圖首先應(yīng)當(dāng)樣品濃度合適，否則難以解析。通常，最強(qiáng)譜峰的透光率在1%-5%之間，基峰在90%左右（如圖5）。另外, 受測(cè)樣品的譜圖應(yīng)該無明顯的鋸齒波（一般由水蒸氣或噪聲構(gòu)成），但36004000cm-1之間的鋸齒波一般不影響譜圖的解析。6 / 77 / 7圖 5:標(biāo)準(zhǔn)譜圖（2）、不合格譜圖：主要有以下三種情況：a）樣品濕度過高：俗稱水汽太大，在再譜圖中表現(xiàn)為明顯的毛刺峰（如圖6）,處理方法是將濕化壓片取出，并放入烘箱內(nèi)烘烤（80C） 10分鐘，然后 重新壓片并放入光譜儀中再行測(cè)試。8 / 79 / 710 / 7圖 6:壓片濕度過高的譜圖b）樣品濃度過高或壓片太厚：當(dāng)吸收峰的透過率出現(xiàn)在1%左右，并呈一條 寬潤(rùn)的底線，一般提示結(jié)石相