固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJT299

1、固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T299-2007.、八、-刖言為貫徹中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法和中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法，加強(qiáng)危險(xiǎn)廢物的污染防治，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質(zhì)量保證措施。本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局 2007年04月13日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2007年5月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局解釋。1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物、以

2、及土壤樣品中有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2.1 浸出 leaching可溶性的組分溶解后，從固相進(jìn)入液相的過程。2.2 浸出毒性 leaching toxicity固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害特性稱為浸出毒性。2.3 初始液相 initial liquid phase明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進(jìn)行過濾所得到的液體。3原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存、或經(jīng)無(wú)害化處理后廢物的土地利用時(shí)，其中的有害組分在酸性降水的影響下，從廢物中浸出而進(jìn)

3、入環(huán)境的過程。4試劑4.1試劑水：使用符合待測(cè)物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。4.2濃硫酸：優(yōu)級(jí)純。4.3濃硝酸：優(yōu)級(jí)純。4.41%硝酸溶液。4.5浸提劑4.5.1浸提劑1#：將質(zhì)量比為2： 1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1L水 約2滴混合液）中，使pH為3.20 ± 0.05。該浸提劑用于測(cè)定樣品中重金屬和半揮發(fā)性 有機(jī)物的浸出毒性。4.5.2浸提劑2#:試劑水，用于測(cè)定氰化物和揮發(fā)性有機(jī)物的浸出毒性。5儀器設(shè)備5.1振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為30± 2r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。5.2提取容器5.2.1 零頂空提取器（Zero-Head space Extraction V

4、esseI以下簡(jiǎn)稱 ZHE） ：500-600ml， 用于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的專用裝置。5.2.2提取瓶：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物 質(zhì)。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無(wú)機(jī)物時(shí)，可使 用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。5.3過濾裝置5.3.1零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，采用 ZHE進(jìn)行過濾。5.3.2真空過濾器或正壓過濾器：容積1L。5.3.3濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑 0.6-0.8卩m。5.4pH計(jì)：在25E時(shí)，精度為土 0.05pH。5.5ZHE浸出液采集

5、裝置：使用 ZHE裝置時(shí)，采用玻璃、不銹鋼或 PTFE制作的 500ml注射器采集初始液相或最終的浸出液。5.6ZHE浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括蠕動(dòng) 泵、注射器、正壓過濾器或其它 ZHE裝置。5.7實(shí)驗(yàn)天平：精度為土 0.01g。5.8燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。5.9表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。5.10篩：涂Teflon的篩網(wǎng)，孔徑9.5mm。6樣品的保存和處理6.1除非冷藏會(huì)使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于4° C冷藏保存。6.2測(cè)定樣品的揮發(fā)性成分時(shí)，在樣品的采集和貯存過程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵] 發(fā)性物質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在

6、貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至pH<2;用于有機(jī)成分分析的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣，即零頂空保存。7浸出步驟7.1含水率測(cè)定稱取50-100g樣品置于具蓋容器中，于105C下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小 于土 1%，計(jì)算樣品含水率。樣品中含有初始液相時(shí)，應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過濾，再測(cè)定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計(jì)算樣品中的干固體百分率。進(jìn)行含水率測(cè)定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗(yàn)。7.2樣品破碎樣品顆粒應(yīng)可以通過9.5mm孔徑的篩，對(duì)于粒徑大的顆?？赏ㄟ^破碎、切割或碾 磨降低粒徑。測(cè)定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，為避免過篩時(shí)待測(cè)成分有損失，應(yīng)使用刻度尺測(cè)量 粒徑；樣品和

7、降低粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。7.3揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟7.3.1將樣品冷卻至4C,稱取干基質(zhì)量為40-50g的樣品，快速轉(zhuǎn)入ZHE （531）。 安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。7.3.2樣品含有初始液相時(shí)，將浸出液采集裝置（5.5）與ZHE連接，緩慢升壓至 不再有濾液流出，收集初始液相，冷藏保存。7.3.3如果樣品中干固體百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即為浸出液，直 接進(jìn)行分析；干固體百分率大于總樣品量 9%的，繼續(xù)進(jìn)行以下浸出步驟，并將所得到 的浸出液與初始液相混合后進(jìn)行分析。7.3.4根據(jù)樣品的含水率，按液固比為 10?1 （ L/kg）計(jì)算出

8、所需浸提劑的體積，用 浸提劑轉(zhuǎn)移裝置（5.6）加入浸提劑2#，安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有 閥門。7.3.5將ZHE固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30± 2r/min，于23± 2C 下振蕩18± 2h。振蕩停止后取下ZHE ,檢查裝置是否漏氣（如果ZHE裝置漏氣，應(yīng)重 新取樣進(jìn)行浸出），用收集有初始液相的同一個(gè)浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷 藏保存待分析。7.4除揮發(fā)性有機(jī)物外的其他物質(zhì)的浸出步驟7.4.1如果樣品中含有初始液相，應(yīng)用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對(duì)樣品 過濾。干固體百分率小于或等于9%的，所得到

9、的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析； 干固體百分率大于95的，將濾渣按7.4.2浸出，初始液相與浸出液混合后進(jìn)行分析。7.4.2稱取150-200g樣品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根據(jù)樣品的含水率，按液 固比為10?1（ L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑1#，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min，于23±TC下振蕩18±2h。在振蕩過 程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，應(yīng)定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。7.4.3在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄 掉淋洗液，過濾并收集浸出液，于4C下保存。7.4.4除非消解會(huì)造成待測(cè)金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要 求進(jìn)行消解。8質(zhì)量保證8.1分析儀器應(yīng)經(jīng)過國(guó)家計(jì)量認(rèn)證，并在有效期內(nèi)使用。8.2每做20個(gè)樣或每批樣品（樣品量少于20個(gè)時(shí)）至少做一個(gè)浸出空白。將浸提 劑按照7.3.4-7.3.5或7.4.2-7.4.3步驟進(jìn)行浸提分析。8.3每批樣品至少做一個(gè)加標(biāo)回收樣品。取過篩后的待測(cè)樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測(cè)物質(zhì)，按照7.3或7.4規(guī)定步驟進(jìn)行浸提分析，計(jì)算待測(cè)物