1丁基3甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體合成研究~BD45E

1、青島科技大學(xué)青島科技大學(xué) 學(xué)士學(xué)位論文畢業(yè)答辯學(xué)士學(xué)位論文畢業(yè)答辯 姓 名 ：王燕坡王燕坡 專 業(yè) ：化學(xué)工程與工藝化學(xué)工程與工藝 指導(dǎo)老師 ：許軍許軍目錄結(jié)論結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義第一章第一章 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義 隨著可持續(xù)技術(shù)的飛速發(fā)展，化學(xué)工 業(yè)面臨的一個長期的問題是繼續(xù)依賴易燃、易爆化學(xué)品及有毒、有害的有機(jī)溶劑，并且這些有機(jī)溶劑大多具有揮發(fā)性且大都是一次性的產(chǎn)品，很難循環(huán)回收再利用。 離子液體是傳統(tǒng)揮發(fā)性溶劑的理想替 代品，它有效地避免了傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的使用所造成嚴(yán)重的環(huán)境、健康、安全以及設(shè)備腐蝕等問題，為名副其實(shí)的、環(huán)境友好的綠色溶劑。適合于當(dāng)前所倡導(dǎo)的清潔技術(shù)和可

2、持續(xù)發(fā)展的要求，已經(jīng)越來越被人們廣泛認(rèn)可和接受。第二章第二章 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分 2.1 主要試劑主要試劑 1-甲基咪唑 ch3（ch）3n2 溴代正丁烷 ch3（ch2）3br 四氟硼酸鈉 napf4 乙酸乙酯 ch3cooc2h5 二氯甲烷 ch2cl2 氮?dú)?n2 去離子水 h2o 2.2 實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法 對于離子液體來說，合成的方法還是比較多的，主要的有以下三類： 1、傳統(tǒng)加熱法、傳統(tǒng)加熱法 (1)一步法 (2)兩步法 2、微波法、微波法 3、超聲波法、超聲波法本此實(shí)驗(yàn) 2.2 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 化學(xué)反應(yīng)方程式：溴代正丁烷n-甲基咪唑 中間體bmimbr四氟硼酸鈉bmimbf4第三章第

3、三章 結(jié)果與討論結(jié)果與討論 3.1 bmimbr合成條件的確定合成條件的確定 3.1.1 反應(yīng)溫度的確定反應(yīng)溫度的確定 方法如下：固定反應(yīng)時間為12h，溴代正丁烷與n-甲基咪唑摩爾比為1.1:1，改變反應(yīng)溫度條件下對中間體收率的影響，經(jīng)過做實(shí)驗(yàn)得出下列數(shù)據(jù)： 由圖3-1可知，隨著反應(yīng)溫度的升高，bmimbr收率有著明顯升高，但當(dāng)反應(yīng)溫度超過70時，收率增加幅度降低。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度超過70時產(chǎn)物顏色變深，后續(xù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)中間體的性能減低，綜合各方面的因素考慮選擇最佳反應(yīng)溫度為70。 3.1.2 反應(yīng)時間的確定的確定 固定反應(yīng)溫度為70，溴代正丁烷與n-甲基咪唑摩爾比為1.1:1，改變反應(yīng)時間對

4、中間體收率的影響，經(jīng)實(shí)驗(yàn)得到下列數(shù)據(jù)： 由圖3-2可知，bmimbr的收率隨著反應(yīng)時間的延長而升高，但反應(yīng)時間超過12h，收率增加并不明顯，從反應(yīng)的節(jié)能角度考慮，選擇反應(yīng)時間以12h為宜。3.1.3 原料摩爾比的確定的確定 固定反應(yīng)溫度為70，反應(yīng)時間為12h，改變原料摩爾比(溴代正丁烷：n-甲基咪唑)對中間體的bmimbr收率的影響，做實(shí)驗(yàn)得到如下數(shù)據(jù)：由圖3-3可知，原料摩爾比對收率的影響不是很大。 因此選擇最佳原料摩爾比（溴代正丁烷：n-甲基咪唑）為1.1：1。 3.2 bmimbf4合成條件的確定合成條件的確定 通過對中間體在與四氟硼酸鈉進(jìn)行離 子交換生成bmimbf4的條件研究，得到

5、 如下數(shù)據(jù)： 確定最佳條件為：反應(yīng)溫度75、反應(yīng)時間24h，原料比為1:1，此時反應(yīng)的產(chǎn)率可達(dá)90以上。 3.3 產(chǎn)物的紅外光譜分析產(chǎn)物的紅外光譜分析 分別對中間體bmimbr和產(chǎn)物bmimbf4進(jìn)行了紅外光譜分析。bmimbr： 咪唑環(huán)上的c-h伸縮振動峰飽和的c-h伸縮振動峰咪唑環(huán)骨架振動峰烷基碳c-n伸縮振動峰咪唑環(huán)上的c-h面外搖擺彎曲振動bmimbf4：o-h伸縮振動峰芳香c-h的伸縮振動峰飽和的c-h伸縮振動峰咪唑環(huán)骨架振動峰bf4-吸收峰 討論：本文中間體bmimbr和產(chǎn)物bmimbf4的紅外光譜圖與文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)基本相同，通過分析確定為目標(biāo)產(chǎn)物。第四章第四章 結(jié)結(jié) 論論 1、離子液體bmimbf4的合成采用兩步法。 2、利用n-甲基咪唑和溴代正丁烷為原料合成了離子液體中間體bmimbr，對反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定最佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度70、反應(yīng)時間12h、反應(yīng)物料比（溴代正丁烷：n-甲基咪唑）1.1：1，此時反應(yīng)的產(chǎn)率為96.8，實(shí)驗(yàn)工藝簡單，收率較高，有較好的發(fā)展前景。 3、中間體與四氟硼酸鈉進(jìn)行離子交換