藥物分析實驗一 藥物的雜質檢查(一)(1)ppt課件

1、一、目的要求一、目的要求 1.1.掌握藥物的一般雜質檢查原理與實驗方法。掌握藥物的一般雜質檢查原理與實驗方法。2.2.掌握雜質限度試驗的概念及計算方法。掌握雜質限度試驗的概念及計算方法。 3.3.熟悉一般雜質檢查項目與意義。熟悉一般雜質檢查項目與意義。 二、主要儀器與藥品二、主要儀器與藥品 儀器：儀器：50mL50mL納氏比色管納氏比色管 電子天平（電子天平（1/100)1/100)，刻度吸管、量筒，刻度吸管、量筒藥品：葡萄糖原料藥品：葡萄糖原料實驗一、藥物的雜質檢查實驗一、藥物的雜質檢查 1；.三、實驗內容三、實驗內容 容量分析基本操作（視頻容量分析基本操作（視頻1.1-1.3 ） 1.1.

2、電子分析天平的使用與維護電子分析天平的使用與維護 2.2.容量分析儀器的洗滌容量分析儀器的洗滌 3.3.滴定管的使用滴定管的使用 藥物中雜質的限量檢查（一）藥物中雜質的限量檢查（一） 1.1.比色管的選擇、洗滌和使用比色管的選擇、洗滌和使用 2.2.量器選用與正確操作量器選用與正確操作 視頻視頻2.1-2.3 3.3.葡萄糖葡萄糖 酸度限量檢查酸度限量檢查 4.4.葡萄糖葡萄糖 氯化物限量檢查氯化物限量檢查 5.5.葡萄糖葡萄糖 重金屬限量檢查重金屬限量檢查2；.葡萄糖葡萄糖 （GlucoseGlucose）檢查檢查【酸度酸度】 取本品 2.0g，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3 滴與

3、氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.20mL，應顯粉紅色。 稱量稱量 水水 NaOHNaOH滴定液（滴定液（0.02mol/L0.02mol/L）3；. 【氯化物氯化物】甲管：本品甲管：本品 0.6g 25mL0.6g 25mL溶解稀溶解稀HNOHNO3 310mL 40mL 10mL 40mL 乙管：標準乙管：標準NaClNaCl溶液溶液 6.0 mL6.0 mL稀稀HNOHNO3 310mL) (10mL) (置置50mL50mL納氏管中）納氏管中）AgNO3AgNO3試液試液 1.0mL 50mL1.0mL 50mL，搖勻，暗處放置，搖勻，暗處放置 5 5分鐘，同置黑色背景分鐘，同置

4、黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，甲管渾濁度應淺于乙管（上，從比色管上方向下觀察、比較，甲管渾濁度應淺于乙管（0.010.01）。）。 標準標準NaClNaCl溶液溶液 10ug/ml10ug/ml 平行操作平行操作 溶液不澄清應過濾溶液不澄清應過濾 雜質限量計算雜質限量計算溶液如不澄溶液如不澄清應過濾清應過濾供試管供試管標準管標準管4；. 供試品有色用內消色法供試品有色用內消色法 稀硝酸條件稀硝酸條件5；.重金屬重金屬 25mL 納氏比色管三支甲管 標準鉛溶液（10ug/mL）一定量+醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL 水 25mL乙管 本品 4.0g 水 溶解醋酸鹽緩沖液（pH3.5）

5、2mL 硫代乙酰胺試液 2mL水 25mL，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深（附錄 F），含重金屬不得過百萬分之五（5ppm）。丙管 乙管相同的供試品水 溶解+甲管相同相同的標準鉛溶液醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL 硫代乙酰胺試液2mL 25mL ，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，顯示的顏色不淺于甲管 原理原理 標準對照法標準對照法 限度實驗限度實驗 平行平行對照液供試液6；. 標準鉛一定量標準鉛一定量 藥典規(guī)定藥典規(guī)定 標準鉛濃度標準鉛濃度10ug/ml10ug/ml 供試液有顏色，影響觀察，外消色法供試液有顏色，影響觀察，外消色法 稱

6、量供試品稱量供試品4.0g4.0g，稱量范圍？用什么天平稱？，稱量范圍？用什么天平稱？ 硫代乙酰胺試液臨用現(xiàn)配制：硫代乙酰胺試液臨用現(xiàn)配制： 混合液混合液（NaOH1mol/L15ml水5ml甘油20ml）5.0ml 硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液（硫代乙酰胺4g 水 100ml） 1.0ml 水浴水浴20s 20s 冷卻，立即使用冷卻，立即使用 在在pH=3.5pH=3.5時時PbSPbS沉淀較完全沉淀較完全 7；.1 1、什么叫限度檢查？雜質限量如何計算？、什么叫限度檢查？雜質限量如何計算？2 2、通讀、通讀 p7p71010藥物分析的專業(yè)術語與規(guī)定藥物分析的專業(yè)術語與規(guī)定8；.注意事項注意

7、事項 1 1 比色管的正確使用比色管的正確使用選擇配對的兩支納氏比色管，用清潔液蕩洗除去污物，再選擇配對的兩支納氏比色管，用清潔液蕩洗除去污物，再用水沖洗干凈。采用旋搖的方法使管內液體混合均勻。用水沖洗干凈。采用旋搖的方法使管內液體混合均勻。 2 2 正確選用量具正確選用量具根據(jù)檢查試驗一般允許誤差為根據(jù)檢查試驗一般允許誤差為10%10%的要求和藥品、試劑的取的要求和藥品、試劑的取用量，選擇合適的容量儀器。用量，選擇合適的容量儀器。 3 3 平行操作平行操作標準與樣品必須同時進行實驗，加入試劑量等均應一致。觀察時，標準與樣品必須同時進行實驗，加入試劑量等均應一致。觀察時，兩管受光照的程度應一致，使光線從正面照入，比色時置白色背景上，比濁時置黑色兩管受光照的程度應一致，使光線從正面照入，比色時置白色背景上，比濁時置黑色背景上，自上而下地觀察。背景上，自上而下地觀察。 4 4 注意刻度吸管的正確使用和觀察。注意刻度吸管的正確使用和觀察。 5 5 限量計算限量