正丁醚的制備實驗報告課件

1、正丁醚的制備實驗報告正丁醚的制備正丁醚的制備實驗報告一、實驗?zāi)康?1 1 掌握醇脫水制醚的反應(yīng)原理和實掌握醇脫水制醚的反應(yīng)原理和實驗方法。驗方法。 2 2 學(xué)習(xí)使用分水器的實驗操作。學(xué)習(xí)使用分水器的實驗操作。 正丁醚的制備實驗報告二、實驗原理 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度。同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度。 反應(yīng)式：反應(yīng)式： 副反應(yīng)：副反應(yīng)： ch3ch2c

2、h2ch2ohh2so4134135(ch3ch2ch2ch2)2o+ h2oh2och3ch2ch2ch2ohh2so4135c4h8+正丁醚的制備實驗報告三、主要儀器與試劑 儀器儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管，：三口燒瓶，分水器，冷凝管， 0 0150 150 溫度計，溫度計，10ml 10ml 圓底燒瓶，圓底燒瓶，5ml 5ml 吸量管，吸量管，阿貝折光儀。阿貝折光儀。 試劑試劑：正丁醇，濃：正丁醇，濃 ，飽和食鹽水，飽和食鹽水，5%5% naoh ，無水，無水 cacl 2 。 h2so4正丁醚的制備實驗報告分水裝置 由于原料正丁醇（沸點由于原料正丁醇（沸點 117.7 117.7 ）

3、和產(chǎn)物正丁醚（沸點）和產(chǎn)物正丁醚（沸點 142 142 ）的沸點都較高，故在控制）的沸點都較高，故在控制反應(yīng)溫度的條件下，反應(yīng)在裝反應(yīng)溫度的條件下，反應(yīng)在裝有分水器的回流裝置中進行，有分水器的回流裝置中進行，使生成的水或水的共沸物不斷使生成的水或水的共沸物不斷蒸出，促使可逆反應(yīng)朝有利于蒸出，促使可逆反應(yīng)朝有利于生成醚的方向進行。雖然蒸出生成醚的方向進行。雖然蒸出的水中會夾有正丁醇等有機物，的水中會夾有正丁醇等有機物，但由于它們在水中溶解度較小，但由于它們在水中溶解度較小，比重又較小，浮于水層之上，比重又較小，浮于水層之上，因此借分水器使大部分的正丁因此借分水器使大部分的正丁醇自動連續(xù)地返回反應(yīng)

4、瓶中繼醇自動連續(xù)地返回反應(yīng)瓶中繼續(xù)反應(yīng)。續(xù)反應(yīng)。 正丁醚的制備實驗報告四、實驗流程 正丁醚的制備實驗報告五、實驗步驟 在在 25ml 25ml 三口燒瓶中加入三口燒瓶中加入 6.2ml 6.2ml （0.136mol0.136mol）的正丁醇，邊搖邊）的正丁醇，邊搖邊加加 0.9ml 0.9ml 濃硫酸，充分搖均濃硫酸，充分搖均 ，加入幾粒沸石。按右圖加入幾粒沸石。按右圖 將儀器安將儀器安裝好。先在分水器中加入裝好。先在分水器中加入 0.6ml 0.6ml 的飽和食鹽水的飽和食鹽水 ，然后加熱，使瓶，然后加熱，使瓶內(nèi)液體微沸，開始回流。當(dāng)餾液內(nèi)液體微沸，開始回流。當(dāng)餾液在分水器中已全部被充滿時

5、，水在分水器中已全部被充滿時，水層不再變化，瓶中反應(yīng)溫度達層不再變化，瓶中反應(yīng)溫度達150150，表示反應(yīng)已基本完成，表示反應(yīng)已基本完成 。 正丁醚的制備實驗報告 待反應(yīng)液冷卻后，拆下待反應(yīng)液冷卻后，拆下分水器，將儀器改成蒸分水器，將儀器改成蒸餾裝置，再加二粒沸石，餾裝置，再加二粒沸石，蒸餾至無餾出物為止。蒸餾至無餾出物為止。正丁醚的制備實驗報告 將餾出液倒入盛有將餾出液倒入盛有 10ml 10ml 水的分液水的分液漏斗中，充分振搖，靜置棄去下層漏斗中，充分振搖，靜置棄去下層水液，上層粗正丁醚，依次用水液，上層粗正丁醚，依次用 5ml 5ml 水，水， 3ml 5% naoh 3ml 5% n

6、aoh 、 3ml 3ml 水和水和 3ml 3ml 飽和氯化飽和氯化 鈣溶液洗滌，分凈水鈣溶液洗滌，分凈水層，將粗產(chǎn)物自漏斗上口倒入潔凈層，將粗產(chǎn)物自漏斗上口倒入潔凈干燥的小錐形瓶中，然后用干燥的小錐形瓶中，然后用 0.20.20.4g 0.4g 無水氯化鈣干燥。無水氯化鈣干燥。caclcacl2 2正丁醚的制備實驗報告4、收集產(chǎn)物 干燥后產(chǎn)物濾入干燥后產(chǎn)物濾入 10ml 10ml 燒瓶中，蒸餾收集燒瓶中，蒸餾收集 140144 140144 餾分，產(chǎn)量餾分，產(chǎn)量約約 1.21.6g 1.21.6g 。純粹正。純粹正丁醚的沸點丁醚的沸點 142.4 142.4 ，拆光拆光nd20=1.399

7、2正丁醚的制備實驗報告六、實驗關(guān)鍵及注意事項 （ 1 1 ）投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃，）投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。 （ 2 2 ）按反應(yīng)方程式計算，生成水約為）按反應(yīng)方程式計算，生成水約為 0.6g 0.6g 左左右，實際分出水層的體積大于理論計算量，因為右，實際分出水層的體積大于理論計算量，因為有單分子脫水的副產(chǎn)物生成。分水器的容積約有單分子脫水的副產(chǎn)物生成。分水器的容積約 1ml 1ml 。預(yù)加約。預(yù)加約 0.6ml 0.6ml 飽和食鹽水為宜，待分水器飽和食鹽水為宜，待分水器中放滿水后，先分掉約中放滿水后，先分掉約 0.

8、6ml 0.6ml 水。水。 （ 3 3 ）用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正?。┯蔑柡褪雏}水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。醚在水中的溶解度。 正丁醚的制備實驗報告 （ 4 4 ）在反應(yīng)溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物）在反應(yīng)溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸點為沸點為 94.1 94.1 ，含水，含水 33.4% 33.4% 。正丁醇和水形成。正丁醇和水形成的恒沸物，沸點為的恒沸物，沸點為 93 93 ，含水，含水 44.5% 44.5% 。正丁醚。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 117.6 ，含正丁醇，含正丁醇 82.5% 82.5% 。此外正丁

9、醚還能和正丁醇、水形成三元。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸點為恒沸物，沸點為 90.6 90.6 ，含正丁醇，含正丁醇 34.6% 34.6% ，含，含水水 29.9% 29.9% 。這些含水的恒沸物冷凝后，在分水器。這些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚，下層主要中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚，下層主要是水。利用分水器就可以使上層有機物流回反應(yīng)是水。利用分水器就可以使上層有機物流回反應(yīng)器中。器中。 正丁醚的制備實驗報告 （ 5 5 ）反應(yīng)開始回流時，因為有恒沸物的存在，）反應(yīng)開始回流時，因為有恒沸物的存在，溫度不可能馬上達到溫度不可能馬上達到 135

10、 135 。但隨著水被蒸出，。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達到溫度逐漸升高，最后達到 135 135 以上，即應(yīng)停止以上，即應(yīng)停止加熱。如果溫度升得太高，反應(yīng)溶液會炭化變黑，加熱。如果溫度升得太高，反應(yīng)溶液會炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。 （ 6 6 ）在堿洗過程中，不宜激烈地?fù)u動分液漏斗，）在堿洗過程中，不宜激烈地?fù)u動分液漏斗，否則嚴(yán)重乳化，難以分層。否則嚴(yán)重乳化，難以分層。正丁醚的制備實驗報告七、思考題 1 1 使用分水器的目的是什么？使用分水器的目的是什么？ 2 2 制備正丁醚時，試計算理論上應(yīng)分出多少體制備正丁醚時，試計算理論上應(yīng)分出多少體積的水？實際

11、上往往超過理論值，為什么？積的水？實際上往往超過理論值，為什么？ 3 3 反應(yīng)物冷卻后，為什么要倒入反應(yīng)物冷卻后，為什么要倒入 10ml 10ml 的水中？的水中？精制時，各步洗滌的目的何在？精制時，各步洗滌的目的何在？ 正丁醚的制備實驗報告 （ 4 4 ）在反應(yīng)溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物）在反應(yīng)溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸點為沸點為 94.1 94.1 ，含水，含水 33.4% 33.4% 。正丁醇和水形成。正丁醇和水形成的恒沸物，沸點為的恒沸物，沸點為 93 93 ，含水，含水 44.5% 44.5% 。正丁醚。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 117.6 ，含正丁醇，含正丁醇 82.5% 82.5% 。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸點為恒沸物，沸點為 90.6 90.6 ，含正丁醇，含正丁醇 34.6% 34.6% ，含，含水水 2