生物工程課程設(shè)計(jì)

1、修改意見(jiàn)：1、注意格式。2、修改錯(cuò)別字和不規(guī)范的標(biāo)點(diǎn)符號(hào)。3、認(rèn)真組織各段的語(yǔ)言文字使之通順明了。4、對(duì)標(biāo)注紅字部分按要求修改。三要課 程 設(shè) 計(jì) 說(shuō) 明 書課程名稱： 生物工藝學(xué)設(shè)計(jì)題目：超臨界CO2萃取月季揮發(fā)油院 系：生物與食品工程學(xué)院學(xué)生姓名： 王 志 學(xué) 號(hào)：200906050009專業(yè)班級(jí)：09生物工程指導(dǎo)教師： 關(guān) 現(xiàn) 軍 2012年 05月 16日課 程 設(shè) 計(jì) 任 務(wù) 書設(shè)計(jì)題目超臨界CO2萃取月季揮發(fā)油學(xué)生姓名王志所在院系生物院專業(yè)、年級(jí)、班09生物工程（2）班設(shè)計(jì)要求：1、 設(shè)計(jì)題目選擇要求緊扣生物工藝學(xué)相關(guān)教學(xué)內(nèi)容和生產(chǎn)實(shí)際2、 要充分查閱相關(guān)背景資料，了解相關(guān)內(nèi)容的前

2、沿進(jìn)展及存在問(wèn)題3、 實(shí)驗(yàn)方案要切合實(shí)際，嚴(yán)密合理4、 設(shè)計(jì)說(shuō)明書要求規(guī)范，科學(xué)。文字要認(rèn)真斟酌。5、 繪制工藝路線和圖紙要符合相關(guān)要求。-改成自己的語(yǔ)言學(xué)生應(yīng)完成的工作：1、查閱資料了解月季花揮發(fā)油的主要成分與性質(zhì)，學(xué)習(xí)超臨界CO2萃取設(shè)備的原理與相關(guān)應(yīng)用。2、采集月季花并應(yīng)用超臨界設(shè)備提取月季揮發(fā)油。3、計(jì)算揮發(fā)油的提取量，并根據(jù)數(shù)據(jù)域相關(guān)文獻(xiàn)撰寫課程設(shè)計(jì)論文。參考文獻(xiàn)閱讀：1肖培根新編中藥志(第二卷)。北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002：682-6832宋立人，洪恂，丁緒亮，等現(xiàn)代中藥學(xué)大辭典(上冊(cè))人民衛(wèi)生出版社，2001：438-4393國(guó)家藥典委員會(huì)中華人民共和國(guó)藥典(一部)北京：化學(xué)

3、工業(yè)出版社，2005.4李迎春，曾健青，劉莉玫，等若干中藥的超臨界二氧化碳萃取研究見(jiàn)：第三屆全國(guó)超臨界流體技術(shù)學(xué)術(shù)及應(yīng)用研討會(huì)論文集西安：西安電子科技大學(xué)出版社，2002：115116.5曾虹燕，蔣麗娟，施風(fēng)姿超I臨界CO2萃取魚腥草的揮發(fā)油成分植物與環(huán)境學(xué)報(bào)，2003，12(2)：10136潘見(jiàn)，楊克，張文成，等超臨界CO2萃取天然產(chǎn)物技術(shù)及發(fā)展精細(xì)與專用化學(xué)品，2001，(14)：8-97葛發(fā)歡，李志遠(yuǎn)，金雪松，等超臨界CO：萃取姜油的工藝研究。中藥材，1997，20(7)：345-349檢查紅字體有無(wú)錯(cuò)誤工作計(jì)劃：5月7號(hào)： 開(kāi)動(dòng)員會(huì)，分組認(rèn)指導(dǎo)老師5月8號(hào)： 在老師指導(dǎo)下查閱資料，確定

4、題目為月季揮發(fā)油的提取5月9-11號(hào)：確定工藝路線或設(shè)備改造方案，需要做實(shí)驗(yàn)時(shí)，確定實(shí)驗(yàn)方案。5月12號(hào)： 做實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)說(shuō)明書5月13 號(hào)： 操作設(shè)備做超臨界CO2萃取月季花5月14-15號(hào)：整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)過(guò)程的材料任務(wù)下達(dá)日期： 2012 年 5 月 7 日 任務(wù)完成日期： 2012 年 5 月 18 日指導(dǎo)教師（簽名）： 學(xué)生（簽名）： 超臨界CO2萃取月季花揮發(fā)油摘 要：采用正交試驗(yàn)法對(duì)超臨界CO2：萃取月季花揮發(fā)油的條件進(jìn)行了研究。探討了萃取溫度、壓力、CO2：流量等因素在不同水平下對(duì)月季花揮發(fā)油提取率的影響。得到了超臨界CO2萃取月季花揮發(fā)油的最佳實(shí)驗(yàn)條件：萃取壓力30 MPa，溫

5、度45，CO2：流量40 kgh和萃取時(shí)間80 min，揮發(fā)油提取率為198。水蒸氣蒸餾法提取率為012。超臨界CO2：萃取的收率高，萃取時(shí)間短。-沒(méi)有做實(shí)驗(yàn)，僅說(shuō)明實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的目的、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、方法、和試驗(yàn)范圍以及預(yù)期結(jié)果關(guān)鍵詞：月季花，揮發(fā)油，超臨界CO2萃取目 錄 1.設(shè)計(jì)背景51.1月季花簡(jiǎn)介52.設(shè)計(jì)方案62.1實(shí)驗(yàn)儀器與材料62.2超臨界CO2萃取方法62.3超臨界CO2萃取正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 62.4總工藝流程列敘 73.方案實(shí)施83.1原材料制備具體實(shí)施83.2開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備83.3月季花揮發(fā)油的提取 83.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果94.結(jié)果與分析114.1溫度對(duì)萃取率的影響114.2壓力對(duì)萃取率的影響12

6、4.3CO2流量對(duì)萃取率的影響124.4溫度對(duì)萃取率的影響124.5討論12 5.收獲與致謝136.參考文獻(xiàn)147.附件151. 設(shè)計(jì)背景1.1月季花簡(jiǎn)介月季，被稱為花中皇后又稱“月月紅”，薔薇科。常綠或半常綠低矮灌木，四季開(kāi)花多紅色偶有白色可作為觀賞植物，可作為藥用植物，也稱月季花。自然花期5至11月，花大型，有香氣，廣泛用于園藝栽培和切花。月季花種類主要有切花月季、食用玫瑰、藤木月季、地被月季等。中國(guó)是月季的原產(chǎn)地之一。為北京市、天津市等市市花。紅色切花更成為情人間必送的禮物，并成為愛(ài)情詩(shī)歌的主題。月季為有刺灌木，或呈蔓狀與攀援狀。常綠或落葉灌木，直立，莖為棕色，具鉤刺或無(wú)刺，也有幾乎無(wú)刺

7、的。小枝綠色，葉為墨綠色，多數(shù)羽狀復(fù)葉，寬卵形或卵狀長(zhǎng)圓形，長(zhǎng)2.5-6厘米，先端漸尖，具尖齒，葉緣有鋸齒，兩面無(wú)毛，光滑；托葉與葉柄合生，全緣或具腺齒，頂端分離為耳狀?；ǘ涑４厣?，稀單生，花色甚多，色澤各異，徑4-5厘米，多為重瓣也有單瓣者；萼片尾狀長(zhǎng)尖，邊緣有羽狀裂片；花柱分離，伸出萼筒口外，與雄蕊等長(zhǎng)；每子房1胚珠。果卵球形或梨形，長(zhǎng)1-2厘米，萼片脫落。花期4-10月。大多數(shù)是完全花。是兩性花。有花中皇后的美稱。月季花為薔薇科植物月季的干燥花蕾或初開(kāi)放的花，主要含揮發(fā)油月季花有活血調(diào)經(jīng)、散毒消腫的功能，用于月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)。外敷治跌打瘀腫、臃腫、瘰疬(未潰破)。月季花還有較強(qiáng)的抗菌作用，

8、揮發(fā)油中所含的沒(méi)食子酸為其有效成分q。本文用正交試驗(yàn)法對(duì)超臨界CO2：萃取月季花揮發(fā)油的條件進(jìn)行探討，為月季花的開(kāi)發(fā)和利用提供參考。-沒(méi)有做實(shí)驗(yàn)，僅說(shuō)明實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的目的、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、方法、和試驗(yàn)范圍以及預(yù)期結(jié)果2.設(shè)計(jì)方案 采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取月季花揮發(fā)油，對(duì)影響提取提取月季花揮發(fā)油工藝參數(shù)如浸提溫度、壓力、CO2流量等進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，并在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，提出提取提取月季花揮發(fā)油的最佳工藝條件：得到了超臨界CO2萃取月季花揮發(fā)油的最佳實(shí)驗(yàn)條件：萃取壓力30 MPa，溫度45，CO2流量40 kgh和萃取時(shí)間80 min，揮發(fā)油提取率為198。2.1實(shí)驗(yàn)儀器與材料在校內(nèi)采集月季花，月季

9、花制成花瓣，用清水清洗過(guò)后晾干，待用。CO2：為食品紅(C02)999？。HA221-50-01型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司)；電子天平FA2104S(上海天平儀器廠)；揮發(fā)油提取器。2.2超臨界CO2萃取方法 設(shè)定分離釜I的壓力為78 MPa，溫度為45。分離釜的壓力為67 MPa，溫度為40。C，稱取月季花100 g，裝人1L萃取罐內(nèi)，按下列工藝流程萃取，收集分離釜I和分離釜的提取物，稱其質(zhì)量，計(jì)算萃取率(揮發(fā)油的質(zhì)量原料的質(zhì)量)。2.3超臨界CO2萃取正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)參考文獻(xiàn)，影響揮發(fā)油萃取率的因素有萃取壓力、溫度、CO2流量、萃取時(shí)間，分離釜的壓力、溫度等。其中萃

10、取壓力、溫度、CO2流量是影響揮發(fā)油萃取率的主要因素。通常萃取大多數(shù)揮發(fā)油的較高壓力為30 MPa，較高溫度為45，CO2流量受萃取壓力的影響。所以選定萃取壓力、溫度、CO2流量3個(gè)因素，設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)，以揮發(fā)油的萃取率為參考指標(biāo)，因素水平安排見(jiàn)表1表1 因素與水平 因素水平A：P/MPaB：/C：CO2流量/（Kg/h）1203530225404033045502.4總工藝流程工藝流程：CO2鋼瓶冷卻質(zhì)量高壓泵萃取釜分離釜I分離釜（循環(huán)） 3. 方案實(shí)施3.1原材料制備具體實(shí)施在校內(nèi)采集初開(kāi)月季花，月季花制成花瓣，用清水清洗過(guò)后低溫晾干。3.2開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備1、 檢查各閥門是否漏氣，

11、接通電源檢查三相是否完好無(wú)缺。2、 冷凍機(jī)及貯藏的冷卻水源是否暢通。冷箱內(nèi)為30%乙二醇+70%的水溶液，冷箱內(nèi)攪拌棒用于冷箱內(nèi)攪拌和CO2泵頭冷卻。3、 CO2氣瓶壓力保證56MPa的氣壓。4、 檢查個(gè)接頭及部位是否牢靠。5、 將各熱箱內(nèi)加入冷水，不宜太滿，離箱口23公分左右。每次開(kāi)機(jī)都要檢查箱內(nèi)水位。6、 萃取釜內(nèi)加入萃取物已粉碎的月季，放入量不能太滿最多離過(guò)濾網(wǎng)23公分。3.3月季花揮發(fā)油的提取取100g月季花，加入萃取釜，根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要求采取以下操作。實(shí)驗(yàn)操作步驟：1、 先送空氣開(kāi)關(guān)，若三相電源指示燈都亮說(shuō)明電源接通，再打開(kāi)電源（綠色）按鈕。2、 接通制冷開(kāi)關(guān)，并接通水源開(kāi)關(guān)。3、 開(kāi)

12、始加溫。分別將萃取釜、分離釜I、分離釜II、精餾柱的加熱開(kāi)關(guān)打開(kāi)，并分別調(diào)節(jié)到各項(xiàng)設(shè)置溫度。4、 在冷凍機(jī)溫度降到0度左右，且萃取釜、分離釜I、分離釜II接近設(shè)定要求后，進(jìn)行下列操作。5、 開(kāi)始制冷的同時(shí)將CO2氣體通過(guò)閥門2（V2）進(jìn)入凈化室、冷盤管和貯罐使CO2液化，液態(tài)的CO2通過(guò)泵、混合器、凈化器進(jìn)入萃取釜，打開(kāi)萃取釜放空閥門5（V5），慢慢放掉殘留空氣后，降低部分空分壓后，關(guān)閉放空閥門。6、 加壓力：先將電極點(diǎn)設(shè)定到需要的壓力（上限），啟動(dòng)泵的綠色按鈕，再按數(shù)位調(diào)節(jié)器的綠色觸摸按鈕RUN，如果反轉(zhuǎn)按下觸摸按鈕FWD，根據(jù)一起上的按鈕調(diào)節(jié)到所需壓力后，開(kāi)始打開(kāi)萃取釜后面的閥門開(kāi)關(guān)，具體

13、怎樣調(diào)節(jié)，根據(jù)不同的流向下列條件進(jìn)行操作。 因素與水平 因素水平A：P/MPaB：/C：CO2流量/（Kg/h）120353022540403304550 萃取釜分離釜I分離釜II回路（主回路） 打開(kāi)V3CO2進(jìn)入萃取釜，打開(kāi)V8進(jìn)入分離釜I，打開(kāi)V16進(jìn)入分離釜II，打開(kāi)V18進(jìn)入回路循環(huán)，調(diào)節(jié)V8控制萃取釜壓力，調(diào)節(jié)V16控制分離釜I壓力。7、 中途轉(zhuǎn)泵時(shí)，只需按數(shù)位操作上的STOP鍵。8、 萃取完成后，關(guān)閉冷凍機(jī)、泵和各種加熱循環(huán)開(kāi)關(guān)，在關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān)，萃取釜內(nèi)壓力放入后面分離釜或精餾柱內(nèi)，待萃取釜壓力平衡后，在關(guān)閉V3、V6，再打開(kāi)V5及閥門a1，待萃取釜內(nèi)沒(méi)有壓力后再打開(kāi)萃取釜蓋，取

14、出萃取物整個(gè)萃取過(guò)程結(jié)束。9、 分離出的物質(zhì)分別在a2、a3、a4閥門處取出。3.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果正交試驗(yàn)結(jié)果 正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。K1、K2、K3。為相應(yīng)水平所得萃取的總和，、，為K1、K2、K3的平均值，R為極差?？梢钥闯觯?A)，(B)，(C)，因此，揮發(fā)油的最佳組合萃取條件為A3B3C2，即萃取壓力30 MPa、溫度45、C02流量40 kgh，即第9組實(shí)驗(yàn)就是最佳的工藝條件：萃取壓力、溫度、CO2流量三因素的極差分別為0.51，069，062，表明萃取溫度對(duì)揮發(fā)油萃取率的影響最顯著，影響順序?yàn)椋狠腿囟菴O2流量萃取壓力。在所選定的壓力范圍內(nèi)，萃取壓力對(duì)揮發(fā)油萃取率影響較小。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：-實(shí)

15、驗(yàn)結(jié)果是預(yù)期，應(yīng)該設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的原始數(shù)據(jù)記錄表和統(tǒng)計(jì)表，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)分析方法，應(yīng)該預(yù)期試驗(yàn)中出現(xiàn)的各方面結(jié)果或結(jié)果方向。表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果序號(hào)ABC萃取率/%12035300.1622040400.6532045500.8342535400.4052540501.0662545300.6773035500.4883040300.5293035401.98K11.641.231.16K21.942.233.03K33.173.292.560.550.410.390.650.741.011.061.100.85R0.510.690.624.討論與分析4.1溫度對(duì)萃取率的影響 用超臨界CO2：萃

16、取月季花揮發(fā)油時(shí)，萃取溫度是影響萃取率的最主要因素。萃取溫度對(duì)萃取效率影響比較復(fù)雜。溫度升高有利于溶質(zhì)揮發(fā)性增加和提高物料的擴(kuò)散系數(shù)，有利于月季花揮發(fā)油的萃出；另一方面又降低了CO2密度，溶解能力降低，對(duì)萃取不利。溫度對(duì)萃取效果的影響是這兩個(gè)因素綜合作用的結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)果表明，最佳萃取溫度為45度4.2壓力對(duì)萃取率的影響 超臨界CO2萃取壓力也是影響萃取率的主要因素之一。壓力增加，CO2密度增大，對(duì)溶質(zhì)的溶解能力增強(qiáng)，有利于萃取。但壓力過(guò)大，擴(kuò)散系數(shù)減少，阻礙傳質(zhì)，并且壓力增大流體流量會(huì)升高，減少了超臨界流體在物料中的傳質(zhì)時(shí)間，萃取率會(huì)下降。在月季花揮發(fā)油萃取實(shí)驗(yàn)中，萃取壓力為30 MPa。4.

17、3CO2流量對(duì)萃取率的影響 CO2流量是影響月季花揮發(fā)油萃取率的又一主要因素。CO2流量對(duì)萃取率的影響有兩個(gè)方面的因素：一方面，當(dāng)CO2流量增大時(shí)，CO2與物料接觸時(shí)間減少，不利于萃??；另一方面，隨著CO2流量增大，傳質(zhì)推動(dòng)力加大，傳遞系數(shù)增加，有利于萃取。由表2可知，CO2流量從30 kgh增大到40 kgh時(shí)，萃取率逐漸升高，但當(dāng)流量為50 kgh時(shí)，萃取率下降，因此，選擇C02流量為40 kgh。5.萃取時(shí)間對(duì)萃取率的影響 隨著萃取時(shí)間的增加萃取量會(huì)逐漸增大。在最佳萃取條件下進(jìn)行月季花揮發(fā)油提取，每隔20 rain取樣1次，前4次取樣得到較多的萃取物，第5次取樣較少，以后幾次取樣更少，幾

18、乎無(wú)萃取物，為了提高效率，節(jié)約能源，萃取時(shí)間以80 min為宜。 4.4討論 超臨界CO2萃取月季花揮發(fā)油的正交實(shí)驗(yàn)中，萃取溫度是影響萃取率的最主要因素，其次為CO2流量，萃取壓力在選定的范圍內(nèi)(2030 MPa)對(duì)萃取率影響最小。最佳萃取條件：萃取壓力30 MPa、溫度45、CO：流量40 kgh、萃取時(shí)間80 min。超臨界CO2萃取具有萃取效率高，萃取時(shí)間短，無(wú)污染，工藝簡(jiǎn)單，萃取物色味純正等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)實(shí)驗(yàn)中可能出現(xiàn)的各種結(jié)果進(jìn)行分析，預(yù)先設(shè)定可能出現(xiàn)的問(wèn)題及其解決方案，并可對(duì)試驗(yàn)方法可能出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行說(shuō)明5. 收獲與致謝經(jīng)過(guò)兩周的實(shí)驗(yàn)和之前的選題與最后的課程設(shè)計(jì)撰寫，本課題最終形成了定稿

19、。在這樣的過(guò)程中，我得到了很多人的幫助，特在此感謝。在選題及進(jìn)行過(guò)程中得到關(guān)現(xiàn)軍老師的悉心指導(dǎo)。論文行文過(guò)程中，關(guān)老師又多次幫助我分析思路，開(kāi)拓視角，在我遇到困難的時(shí)候給予我最大的支持和鼓勵(lì)。關(guān)老師嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的治學(xué)態(tài)度，踏實(shí)堅(jiān)韌的工作精神，使我終生受益。在此，謹(jǐn)向老師致以誠(chéng)摯的謝意和崇高的敬意。 感謝我院實(shí)驗(yàn)室所有老師對(duì)我進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)的幫助和關(guān)懷，雖然我們沒(méi)能做成實(shí)驗(yàn)，但在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案階段也是因您們的辛勤工作，認(rèn)真指導(dǎo)才使我得以順利地完成設(shè)計(jì)，完成對(duì)本課題的探索。在此期間，我不僅學(xué)到了許多新的知識(shí)，而且也開(kāi)闊了視野，提高了自己的設(shè)計(jì)能力。其次，我要感謝我們組的全體成員，沒(méi)有大家的相互配合、相互幫助，也就沒(méi)有我們最