硫化物測定作業(yè)指導書

1、南京市江寧區(qū)環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導書 文件編號：qw-f-06-2005名稱：硫化物測定作業(yè)指導書 第 3 頁 共 3 頁硫化物測定作業(yè)指導書1、污染因子簡要分析及相關排放標準1.1、簡要分析水中硫化物包括溶解性的h2s、hs-、s2-，存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可容性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣、產(chǎn)生臭味，且毒性很大，它可與人體內(nèi)細胞色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及人的生命。硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被污水中的生物氧化成硫酸，進而腐蝕下水道等。因此，硫化物是水體污染的一項重要指標。1.2、環(huán)境質(zhì)量標準和

2、污水綜合排放標準1.2.1、硫化物地表水環(huán)境質(zhì)量標準（gb3838-2002） 單位：mg/l類別類類類類類標準值0.050.10.20.51.01.2.2、硫化物農(nóng)田灌溉水質(zhì)標準（gb5084-92） 單位：mg/l作物分類水作旱作蔬菜標準值1.01.2.3、硫化物漁業(yè)水質(zhì)標準（gb11607-89） 單位：mg/l標準值0.21.2.4、硫化物污水綜合排放標準（gb8978-1996）（1997年12月31日之前建設的單位） 單位：mg/l適用范圍一級標準二級標準三級標準一切排污單位1.01.02.01.2.5、硫化物污水綜合排放標準（gb8978-1996）（1998年1月1日之后建設的

3、單位） 單位：mg/l適用范圍一級標準二級標準三級標準一切排污單位1.01.01.02、分析方法2.1、方法名稱、標準號及適用范圍 方法名稱：水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法 方法標準號： gb/t16489-1996 方法適用范圍： 本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定。 方法名稱：水質(zhì) 硫化物的測定 碘量法 方法標準號：hj/t60-2000 方法適用范圍：本方法適用于測定水和廢水中的硫化物2.2、儀器 酸化吹氣吸收裝置 分光光度計（對于亞甲基藍分光光度法）3、站內(nèi)質(zhì)量控制要求3.1、平行樣測定20%：合格為小于0.05 mg/l時，絕對允差0.01 mg/l

4、；大于0.05 mg/l以上時，相對允差20%。3.2、加標回收檢查10%：地表水合格標準為回收率90110%；工業(yè)廢水合格標準為回收率70120%。3.3、隨樣品進行上半年一次帶標、下半年一次帶標。每年進行一次標準樣品考核。3.4、當自加標回收率不能滿足方法給出范圍時，標準曲線的測定應進行曝氣。對相關系數(shù)的要求可適當放寬。3.5、數(shù)據(jù)報告有效位數(shù)最多保留3位。3.6、對于亞甲基藍分光光度法，試料體積為200ml、使用光程為1cm的比色皿時，方法的檢出限為0.005 mg/l，測定上限為0.700 mg/l。3.7、對于碘量法，試料體積為200ml，用0.01mol/l硫代硫酸鈉溶液滴定時，方

5、法的檢出限為0.40 mg/l。3.8、對于亞甲基藍分光光度法，校準曲線的斜率范圍為0.006490.00674，實際分析斜率范圍為0.006400.00714；校準曲線的截距范圍為-0.005+0.005，若超出此范圍則需經(jīng)t檢驗合格后，方可作零處理；方法的空白值低于檢出限。4、操作步驟4.1、亞甲基藍分光光度法 詳見水和廢水監(jiān)測分析方法第四版p1394.2、碘量法 詳見水和廢水監(jiān)測分析方法第四版p1335、注意事項5.1、吹氣速度影響測定結(jié)果，流速不宜過快或過慢。5.2、注意載氣質(zhì)量，這可通過空白試驗和回收率測定來檢查。5.3、應注意磷酸質(zhì)量。當磷酸中含氧化性物質(zhì)時，可是測定結(jié)果偏低。5.

6、4、水樣中硫化物濃度波動較大，為此，可先按下述程序進行定性試驗：分取2550ml混勻并已固定的水樣，置于150ml錐形瓶中，加水至50ml，加1+1硫酸2ml及數(shù)粒玻璃珠，立即在瓶口覆蓋濾紙，并用橡皮筋扎緊。在濾紙中央滴加10%（m/v）乙酸鉛溶液1滴，置電熱板上加熱至沸，取下錐形瓶。冷卻后，取下濾紙，查看朝液面的斑點是呈淡棕色還是呈黑褐色，從而判斷水樣中含硫化物的大致含量，以確定水樣取用量。5.5、顯色時，加入的兩種試劑均含硫酸，應沿管壁徐徐加入，并加塞混勻，避免硫化氫溢出而損失。5.6、繪制校準曲線時，向反應瓶中加入的水量應與測定水樣時的加入量相同。5.7、碘法量時，當加入碘液和鹽酸后，溶

7、液為無色，說明硫化物含量較高，應補加適量碘標準溶液，使呈淡黃棕色止?？瞻自囼炓鄳尤胂嗤康牡鈽藴嗜芤骸?.8、干擾及排除：亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽超過10mg/l時，將影響測定。必要時，增加硫酸鐵銨用量，則其允許量可達40mg/l。亞硝酸鹽達0.5mg/l，產(chǎn)生干擾。其他氧化劑或還原劑亦可影響顯色反應。亞鐵氰化物可生成藍色，產(chǎn)生正干擾。5.9、樣品前處理：若水樣中存在懸浮物或渾濁度高、色度深時，可將現(xiàn)場采集固定后的水樣加入一定量的磷酸，使水樣中的硫化鋅轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧瘹錃怏w，利用載氣將硫化氫吹出，用乙酸鋅乙酸鈉溶液，2%氫氧化鈉溶液吸收，再行測定。5.10、分析用水：去離子水除氧水，將蒸餾水通過離子交換柱得去離子水，通入氮氣至飽和（以200300ml/min的速度通氮氣約20min），以除去水中溶解氧。制得的去離子除氧水應立即蓋嚴，并存放于玻璃瓶內(nèi)。5.11、采樣要求：采樣時應防止曝氣。采樣時應先加