水樣品中的分析干擾消除PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1 水樣品中的分析干擾消除水樣品中的分析干擾消除 隨著工業(yè)的發(fā)展和人口數(shù)量的劇增，人 類對水的利用越來越多，而隨之產(chǎn)生的 污染廢水也越來越多，且起成分也更復(fù) 雜。為了保護我們寶貴的水資源，我們 有必要對用過的水進行二次利用，把廢 水處理后重新投入使用。那么對水中重 要污染物的分析就成為一個主要的課題 ?，F(xiàn)在的工業(yè)廢水和生活污水中主要的 污染成分是酚、鉻、氰化物等，而廢水 中還存在許多干擾分析這些污染物的其 它物質(zhì)，如何消除這些干擾因素就是本 文要探討的重點。由于重要污染物很多 ，本文主要就酚類和氰化物加以論述。 第1頁/共10頁 酚 氰化物 樣品特點 樣品特點 消除干擾的主要措施 消除干

2、擾的主要措施 第2頁/共10頁 生活污水和工業(yè)廢水中可能含有干 擾酚測定的物質(zhì)，主要有：分解酚 的細(xì)菌、氧化劑、還原劑、堿性物 。這類樣品在采集后常加入硫酸銅 以阻止細(xì)菌引起的降解；加磷酸中 和強堿以消除堿性介質(zhì)引起的化學(xué) 變化。還要注意分析前移去干擾的 某些措施，可能引起某部分酚的損 失，因而一些嚴(yán)重污染的廢水，需 要采取特別措施并定量回收酚類化 合物。 第3頁/共10頁 （1）氧化劑 如氯、次氯酸鹽以及其它在碘化鉀存在下酸化時 釋出碘的成分。在采樣后立即加入過量硫酸亞鐵或偏亞砷酸鈉以除 去氧化劑，否則酚將部分分解，結(jié)果偏低。 （2）硫化物 用磷酸酸化樣品使PH低于4.0使之成為硫化氫以 及

3、二氧化硫，在加入硫酸銅前鼓入空氣消除之。 （3）油和瀝青 這些物質(zhì)中都有酚，在測定酚的過程中不斷釋 出因而影響測定結(jié)果。加入硫酸銅前進行堿提取，使酚釋出。即加 入氫氧化鈉固體，調(diào)整樣品液PH為1212.5，用四氯化碳從水相 中萃取油和瀝青，棄去有機相。在蒸餾前于水浴上加熱，移去水體 中剩下的四氯化碳。 （4）還原劑 如甲醛、亞硫酸鹽常存在于各類廢水中，可加 1mol/L硫酸使溶液成酸性，用乙醚分批萃取，合并乙醚層于另一分 液漏斗。分批加入2.5mol/L的氫氧化鈉溶液反萃取，使酚類轉(zhuǎn)入堿 液，合并堿萃取液，置水浴上加溫，以除去殘余乙醚。室溫較高時 ，廢水樣及乙醚應(yīng)冷卻片刻。乙醚用1%的氫氧化鈉

4、溶液洗滌，以 除去可能存在的酚。 第4頁/共10頁 存在形式復(fù)雜，包括簡單氰化物和絡(luò)合氰化物兩 種，前者主要是堿金屬鹽類，毒性強；后者主要以 配位鍵牢固結(jié)合，穩(wěn)定性、毒性各不同。廢水測氰 前，通常需預(yù)蒸餾，加酸時均呈氫氰酸釋出，作為 總氰測定。由于易水解，不穩(wěn)定，氰化物標(biāo)準(zhǔn)液必 須保存在強堿性介質(zhì)中。待測氰化物的廢水，必須 加堿固定（PH12）。當(dāng)廢水中含大量硫化物時， 先進行除硫處理，否則在堿性條件下，氰離子和硫 離子作用形成硫氰酸離子而影響測定。 第5頁/共10頁 （1）活性氯等氧化性物質(zhì) 含氰廢水多用次氯 酸鈉處理，因而廢水樣中可能存在活性氯。蒸餾時 ，氰化物回繼續(xù)被活性氯分解，其反應(yīng)生

5、成物進入 餾出液后干擾測定。宜在蒸餾前加適量抗壞血酸或 亞硫酸鈉。 （2）硫化物 少量時，蒸餾前加2ml 0.02mol/L 硝酸銀溶液；多量時，調(diào)節(jié)廢水樣PH11,加入碳 酸鎘粉,與硫離子生成黃色硫化鎘沉淀,反復(fù)操作,直 至除盡硫離子。將此溶液過濾，沉淀物將用 0.1mol/L氫氧化鈉傾瀉法洗滌。要防止碳酸鎘量過 多，以免沉淀物吸附氰化物，沉淀處理時間宜短。 （3）還原性物質(zhì) 在稀硝酸介質(zhì)中滴加 0.02mol/L高錳酸鉀至生成二氧化錳棕色沉淀時， 過量1ml，然后蒸餾。 第6頁/共10頁 （4）亞硝酸根離子 蒸餾前加適量氨基磺酸銨分 解。一般1mg亞硝酸根離子需加2.5mg氨基磺 酸銨。 （5）油類 超過40mg/L時，需加廢水樣體積 20%的正己烷短時間萃取除去。 （6）碳酸鹽 含高濃度碳酸鹽的廢水，加酸蒸 餾時釋放出大量CO2，影響蒸餾，也使吸收液 中的氫氧化鈉含量降低。宜在攪拌下，緩緩加 入熟石灰，使溶液PH達到12.5，沉淀后，傾 出上清夜備用。 第7頁/共10頁 以上就是對此兩種污