氣體分析員安全操作規(guī)程

1、氣體分析員安全操作規(guī)程1、氣體分析員應(yīng)按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定進(jìn)行操作。2、檢查儀器各部位是否良好、正常接頭有無(wú)脫落。3、通入載氣，檢查整個(gè)儀器的氣路是否漏氣。4、接通電源，檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。5、確定檢測(cè)室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，通電預(yù)熱觀(guān)察 溫升有無(wú)異常變化，并活化轉(zhuǎn)化柱。6、根據(jù)分析的需要，分別或同時(shí)啟動(dòng)火焰離子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器等， 開(kāi)動(dòng)記錄儀， 進(jìn)行基線(xiàn)調(diào)零和記錄調(diào)零。 零點(diǎn)漂移和噪音不得超過(guò)說(shuō)明書(shū)的規(guī) 定。7、基線(xiàn)穩(wěn)定后，用適量的標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度，求出定量校正值。8、對(duì)一氧化碳的分析要反復(fù)試驗(yàn)，找出最佳操作條件，保證能較好的分 離和有較高的精度。9、一般采

2、用六通閥進(jìn)樣，為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，每種樣品應(yīng)分析 2次，偏差不 大時(shí)取其平均值；偏差較大時(shí)應(yīng)再次進(jìn)樣分析，直到有 2次數(shù)值接近為止。10、用外標(biāo)法（峰高或峰面積法）計(jì)算氣體濃度時(shí)，須進(jìn) 3次以上不同濃 度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。進(jìn)行氣樣分析時(shí)的操作條件（如各種 氣體的流量、工作溫度、進(jìn)樣量等）必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)的條件嚴(yán)格一致， 被測(cè)氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出。11、當(dāng)零點(diǎn)漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)停止氣體分析，查 找原因；故障排除后，儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。12、停機(jī)時(shí)，先斷各檢測(cè)器、恒溫箱部件的電源，各旋鈕打到初始位置。使用轉(zhuǎn)化爐時(shí)，要待轉(zhuǎn)化爐溫度降

3、至50C時(shí)方可關(guān)斷載氣。13、分析氣體要做詳細(xì)記錄，分析結(jié)果要及時(shí)匯報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和部門(mén)。14、氫火焰檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器，必須用高純度的載氣，空氣不能含 有有機(jī)氣體，氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。所有載氣純度應(yīng)為 99.9%或99.99%，并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機(jī)械 雜質(zhì)以及其他污染物。15、不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測(cè)器上，以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在 開(kāi)“熱導(dǎo)電流”前，必須檢查轉(zhuǎn)化柱，要求接在熱導(dǎo)池上。16、用氫氣作載體時(shí)，在活化時(shí)不經(jīng)燃燒的氮?dú)庾⒁獠灰胚M(jìn)爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸，應(yīng)盡量使載氣排出到室外。17、嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器及管道，以免造成管道堵塞 或儀器性能

4、惡化。18、玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是1）儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干，并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套 管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補(bǔ)償器等；2）把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補(bǔ)嘗計(jì)、吸收器、 燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等，安裝要穩(wěn)固。19、配制試劑的操作步驟是1）配制適量濃度為 25%的堿性溶液（用于吸收二氧化碳）；2）配制適量的焦性設(shè)食子酸溶液。將焦性沒(méi)食子酸溶于水，然后加氫氧 化鉀溶液混合（用于吸收氧氣）；3）配制飽和食鹽水溶液（加 10%）的硫酸和適量甲基橙，作限定液用；4）配制 10%的硫酸水溶液（加適量甲基橙、用于燃燒器和儲(chǔ)氣瓶）。5）將以上配制液分別

5、注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒器、儲(chǔ)氣瓶中，并在吸 收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。20、檢查調(diào)試儀器的步驟如下1）將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油（要避開(kāi)活塞孔），插入活塞插 座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止；2）對(duì)儀器進(jìn)行氣密性檢查；3）進(jìn)行梳形管靜空間體積的校正：利用純氧氣將全部靜空間充入純氧氣，然后取50毫升純氮?dú)?，并讀取量管讀數(shù)R1 （毫 升），此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數(shù) R2 （毫升），貝U靜空間的體積U 為：U = R1 + R2 ，毫升利用空氣取新鮮空氣98.5毫升，量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1 （毫升），然后在吸 收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數(shù)

6、 R2 （毫升），貝U靜空間體積U為：U = （R1 - R2）/0.2095-98.5 ，毫升式中0.2095空氣中氧氣含量。4）儀器的空白測(cè)定按操作規(guī)程要求對(duì)所取新鮮空氣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果 要符合空氣成份常數(shù)，操作誤差不得超過(guò) 0.05%；否則說(shuō)明儀器漏氣或操作 有誤。21、在儀器上取樣時(shí)，將采來(lái)的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數(shù)F0 （毫升），則氣樣體積為：V0 =Ro + U,毫升22、二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。 甲烷濃度分析 采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類(lèi)似的方法進(jìn)行。1）二氧化碳濃度的分析提升水準(zhǔn)瓶，將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸

7、收瓶，往返吸收45次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值 Ri （毫升），則吸收二氧化碳后的 氣樣體積V為：V1 = F 1 + U ，毫升二氧化碳的濃度neo按下式計(jì)算：neo2= （Vo + V i） /Vo x 100%2）氧氣濃度的分析 用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性設(shè)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣， 氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R（毫升），則吸收氧氣后氣樣體積V為:V2 = R 2 - U ，毫升氧氣的濃度nO按下式計(jì)算：nO2 =（V1 + V 2）/V0 x 100%3）甲烷濃度分析把上述剩余氣樣全部送到儲(chǔ)氣瓶， 打開(kāi)量管上部開(kāi)關(guān)注入適量氧氣 （助燃 氣），此時(shí)量管讀數(shù)為

8、艮，提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器，從儲(chǔ)氣瓶里放出適 量氣樣（燃燒氣），量取讀數(shù) Rib ，將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵?，?jīng)過(guò)冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管， 吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內(nèi)，量取讀數(shù) Arc （毫升），則助燃 氣體體積Va為：Va = Ra + U，毫升甲烷燃燒前的體積Vb為：Vb = Ra + R ib + U，毫升燃燒并吸收二氧化碳后的體積 Vic 為：Vic = R c + U ，毫升甲烷的濃度nCH按下式計(jì)算：nCH =(Vb - V c)/3R bX 100% = (Ra+RrRc)/3R bX 100%23、配制溶液要掌握好比例，溶解強(qiáng)堿時(shí)不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將 酸慢慢倒入水中。24、每次量取氣樣值的操作要一致，必須由一人完成。25、在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時(shí)，不能讓限定液和白金絲接觸。26、在讀取量管氣樣值時(shí)，要看水柱凹面與刻度相切處，且各吸收瓶、儲(chǔ) 氣瓶、燃燒瓶、U型管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線(xiàn)上。27、若氣樣分析中途作廢，應(yīng)先抽