公共場所空氣中一氧化碳檢驗方法

1、公共場所空氣中一氧化碳檢驗方法一、不分光紅外線氣體分析法1、原理一氧化碳對不分光紅外線具有選擇性的吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收值與一氧化碳 濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中一氧化碳的濃度。2、試劑和材料變色硅膠：于120C下干燥2h。無水氯鈣：分析純。高純氮氣：純度?；艏永?Hopcalite)氧化劑：1020目顆粒?；艏永匮趸瘎┲饕煞轂檠?化猛(MnO)和氧化銅(CuO),它的作用是將空氣中的一氧化碳氧化成二氧化碳, 用于儀器調(diào)零。此氧化劑在100C以下的氧化效率應(yīng)達到100%。為保證其氧化效 率，在使用存放過程中應(yīng)保持干燥。一氧化碳標準氣體：貯于鋁合金瓶中。3、儀器和設(shè)備一氧化碳不分

2、光紅外線氣體分析儀。3.1.1儀器主要性能指標如下:測量范圍:030ppm； 0lOOppm兩檔重現(xiàn)性：W% （滿刻度）零點漂移：W2%滿刻度/4h跨度漂移：W2%滿刻度/4h線性偏差：W%滿刻度啟動時間：30minlh抽氣流量：0. 5L/min左右響應(yīng)時間：指針指示或數(shù)字顯示到滿刻的90%15S記錄儀010mV4、釆樣用聚乙烯薄膜采氣袋，抽取現(xiàn)場空氣沖洗34次，采氣0.5L或1.0L,密封進氣 口，帶回實驗室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場間歇進樣，或連續(xù)測定空氣中一氧 化碳濃度。5、分析步驟 儀器的啟動和校準 5.1.1啟動的零點校準：儀器接通電源穩(wěn)定30minlh后，用高純氮氣或空氣經(jīng) 霍加

3、拉特氧化管和干燥管進入儀器進氣口，進行零點校準。5.1.2終點校準：用一氧化碳標準氣(如30ppm)進入儀器進樣口，進行終點刻 度校準。5.1. 3零點與終點校準復(fù)復(fù)23次，使儀器處于正常工作狀態(tài)。樣品測定將空氣樣品的聚乙烯薄采氣袋接在裝有變色硅膠或無水氯化鈣的過濾器和儀器 的進氣口相連接，樣品被自動抽到氣室中，表頭指出一氧化碳的濃度(ppm)。 如果儀器帶到現(xiàn)場使用，可直接測定現(xiàn)場空氣中一氧化碳的濃度。儀器接上記錄 儀表，可長期監(jiān)測空氣中一氧化碳濃度。6、結(jié)果計算一氧化碳體積濃度ppm,可按下列公式換算成標準狀態(tài)下質(zhì)量濃度mg/m3omg/m2=ppm/B X 28式中：B-標準狀態(tài)下的氣體

4、摩爾體積。當 0C (lOlKpa)時，B二當 25C (lOlKpa)時,B二28氧化碳分子量7 測量范圍.精密度和準確度測量范圍030ppm； 0lOOppm 兩檔檢出下限最低檢出濃度為干擾和排除環(huán)境空氣中非待測組份，如甲烷，二氧化碳，水蒸汽等能影響測定結(jié)果。但是采用串聯(lián)式紅外線檢測器，可以大部分消除以上非待測組份的干擾。重現(xiàn)性小于1%,漂移4h小于4%o準確度取決于標準氣的不確定度（小于2%）和儀器的穩(wěn)定性誤差（小于4%）二、氣相色譜法1、原理一氧化碳在色譜柱中與空氣的其它成份完全分離后，進入轉(zhuǎn)化爐，在360C線觸 媒催化作用下，與氫氣反應(yīng)，生成甲烷，用氫火焰離子化檢測器測定。CO+3H

5、：在360C高溫下用Ni催化生成CH.+HcO 2、試劑 碳分子篩:TDX-01 60目-80目，作為寄存定相。純空氣：不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法檢出下限。線觸媒：30-40 ,當 C0180mg/ms, C0K%時，轉(zhuǎn)化率95%。一氧化碳標準氣：一氧化碳含量1040ppm （鋁合金鋼瓶裝）以氮氣為本底氣。3、儀器與設(shè)備氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。轉(zhuǎn)化爐；可控溫360lCo注射器：2ml, 5ml, 10ml, 100ml,體積誤差1%。兼鋁箔復(fù)合膜釆樣袋：容積400600mlo色譜柱：長2m內(nèi)徑2mm不3鋼管內(nèi)填充TDX-01碳分子篩，柱管兩端填充玻璃棉。 新裝的

6、色譜柱在使用前，應(yīng)在柱溫150C,檢溫器溫度180C,通氫氣60ml/min 條件下，老化處理10h。轉(zhuǎn)化柱：長15cm、內(nèi)徑4mm不銹鋼管內(nèi)，填充線觸媒（3040目），柱管兩端 塞玻璃棉。轉(zhuǎn)化柱裝在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)，一端與色譜柱連通，另一端與檢測器相連。使 用前，轉(zhuǎn)化柱應(yīng)在爐溫360C,通氫氣60ml/min條件下，活化10h。轉(zhuǎn)化柱老化 與色譜柱老化同步進行。當C0180mg/m3時，轉(zhuǎn)化率95%。4、采樣 用橡膠二連球，將現(xiàn)場空氣打入采樣袋內(nèi)，使之脹滿后放掉。如眼反復(fù)四次，最 后一次打滿后，密封進樣口，并寫上標簽，注明采樣地點和時間等。5、分析步驟色譜分析條件由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有

7、差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型 號和性能，制定能分析一氧化碳的最佳的色譜分析條件。附錄所列舉色譜分析條 件上一個實例。繪制標準曲線和測定校正因子在作樣品分析時的相同條件下，繪制標準曲線或測定校正因子。5. 2. 1配制標準氣在5支100ml注射器中，用純空氣將已知濃度的一氧化碳標準氣體，稀釋成40pPm-50mg/m3)范圍的4個濃度點的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。5.2.2繪制標準曲線每個濃度的標準氣體，分別通過色譜儀的六通進樣閥，量取lml進樣，得到各個 濃度的色譜峰和保留時間。每個濃度作三次，測量色譜峰高的平均值。以峰高(mm) 作縱座標，濃度(ppm)為橫座標，繪制標準曲線，并

8、計算中心回歸的斜率，以 斜率倒數(shù)Bg (ppm/mm)作樣品測定的計算因子。5.2.3測定校正因子 用單點校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標準氣體。 按6.2.2項操作，測量色譜峰的平均峰高(cm)和保留時間。用公式(1)計算 校正因子(f):f=ho/Co (1)式中：f校正因子，ppm/mmCo標準氣體濃度，ppmh0平均峰高，mm樣品分析通過色譜儀六通進樣閥，進樣品空氣hnl,按6.2.2項操作，以保留時間定性， 測量一氧化碳的峰高。每個樣品作三次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時的 氣溫和大氣壓力。高濃度樣品，應(yīng)用清潔空氣稀釋至小于40ppm (50mg/m3),

9、再 分析。6、結(jié)果計算用標準曲線法查標準曲線定量，或有公式(2)計算空氣中一氧化碳濃度。C=hXBg (2)式中：C樣品空氣中一氧化碳濃度，ppm。h樣品峰高的平均值，mmBg由6. 2. 2項得到的計算因子，ppm/mmo用校正因子按公式(3)計算濃度：C=hXf (3)式中：C樣品空氣中一氧化碳濃度，ppm；h樣品峰高的平均值，mm；f由6. 2. 3項得到的校正因子，ppm/mm：一氧化碳體積濃度ppm可按公式(4)換算成標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度mg/m3；mg/n?二ppm/BX28 (4)7、測量范圍、精密度和準確度測定范圍進樣lml時，測定濃度范圍是n?檢出下限進樣lml時，最低檢出濃

10、度為n?。干擾和排除由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，空氣、甲烷、二氧化碳及其他有機物均不干擾測 定。重現(xiàn)性: 一氧化碳濃度在6mg/i?時，10次進樣分析，變異系數(shù)為2%。 回收率一氧化碳濃度在325mg/m3時，回收率為94104%。附錄氣相色譜法分析空氣中一氧化碳的實例色譜分析條件色譜柱溫度-78C：轉(zhuǎn)化柱溫度-360 C；載氣-Ha, 78ml/min；氮氣-130ml/min：空氣-750ml/min：記錄儀-滿量程10mA,流速5mm/min；靜電放大器-高阻10: 進樣量-用六通進樣閥進樣ImL按Al色譜分析條件所得到標準氣和樣品氣色譜圖。圖1標準氣和樣品氣色譜圖（略）三、汞置換法1、

11、原理經(jīng)凈化后的含一氧化碳的空氣樣品與氧化汞在180200C下反應(yīng)，置換出汞蒸 氣。根據(jù)汞吸收波長2537nm紫外線的特點，利用光電轉(zhuǎn)換檢測出汞蒸氣含量， 再將其換算成一氧化碳濃度。反應(yīng)式如下：2、試劑變色硅膠：于120C下干燥2h?；钚蕴迹?040目顆粒狀，于120C烘干4h。5A分子篩和13X分子篩：球狀，于350400C下活化4h。氧化汞（黃色）：直徑為0. 8mm顆粒。黃色氧化汞的制備：稱10g二氧化汞（HgCL）,在加熱下溶于100ml水中，再稱取6g氫氧化鈉溶于 100g水中。待兩液冷卻到30C后，取65ml氫氧化鈉溶液，在攪拌下加入到100ml 二氯化汞溶液中（不要反過來加）。生成

12、氧化汞沉淀放置室溫下約lh,中間攪拌 兩次，然后用去離子洗滌至無氯離子為止（用1%硝酸銀溶液檢驗）。抽濾，將沉 淀于40C下干燥，干后在暗處切成直徑為0.8mm顆粒，于棕色瓶中密封保存?zhèn)?用?；艏永匮趸瘎?020目顆粒。碘活性碳：稱1份重量碘，2份重量碘化鉀和20份重量水配面溶液，然后，加入 約10份重量活性炭，用力攪拌至溶液脫色后，用布把溶液濾去，取出活性炭， 然后在110C下烘12h,取出于棕色瓶中密封保存?zhèn)溆?。一氧化碳標準氣（貯于鋁金鋼瓶中）：不確定度小于2%。濃度為，和I?（相當 于1, 10, 25和50ppm）,或用動態(tài)方程配制所需濃度的一氧化碳標準氣體。3、儀器一氧化碳測定儀

13、3.1.1儀器氣路流程如圖1所示。圖1 一氧化碳測定儀氣路流程（略）1 進氣口； 2.分子篩過濾管;3.活性炭過濾管;4.硅膠過濾管;5霍加拉特氧化管;6. 氣體流量計;7.六通閥;8.進樣口； 9.出樣口； 10.定量管;11,分子篩不管;12三通 轉(zhuǎn)換閥;13.反應(yīng)爐;14,氧化汞反應(yīng)室;15.吸收池;16碘活性炭管;17,流量調(diào)節(jié) 閥；18.毛細孔;19.真空表;20真空泵;21.出氣口3. 1. 2氧化汞反應(yīng)室結(jié)構(gòu)如圖2所示。圖2氧化汞反應(yīng)室剖面圖（略）1.玻璃毛;2.擋板;3.氧化汞;4.濾膜;5.密封圈6反應(yīng)室上部;7.反應(yīng)室下部 3.1. 3取樣兼袋：用聚乙烯塑料薄膜制成容積50

14、0ml氣袋。4、釆樣用聚乙烯塑料袋，抽取現(xiàn)場空氣沖洗34次，采氣500ml,密封進氣口，帶回實 驗室在24h內(nèi)進行測定。5、操作步驟儀器的安裝與檢漏5.1.1安裝：正確連接氣路，電源開關(guān)置“關(guān)”的位置。5.1.2檢漏：儀器進氣口與空氣鋼瓶相連接，儀器出氣口封死。打開鋼瓶閥門開 關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥使壓力為，此時儀器應(yīng)無流量指示，30min內(nèi)壓力下降不得超過。儀器的啟動：將儀器進氣口與凈化系統(tǒng)相連接，出氣口與抽氣泵相連接。接通電 源，打開溫度開關(guān)，啟動抽氣泵，調(diào)節(jié)流量為1. 5L/mino旋動溫控粗調(diào)鈕和溫控 細調(diào)鈕，使溫度升至180C0.3C,預(yù)熱12h,待儀器穩(wěn)定后進行校準。儀器的校準5. 3.1

15、調(diào)零和調(diào)滿度：接通記錄儀電源，將儀器“量程選擇”置所需量程檔，調(diào) “零點調(diào)節(jié)”電位器，使電表和記錄儀指示零點，調(diào)“記錄滿度”電位器，使電 表和記錄儀指示滿度。5. 3.2量程標定：取與所用量程范圍相應(yīng)濃度的一氧化碳標準氣體，經(jīng)六通閥定 量管進樣，標準氣體的響應(yīng)值應(yīng)落在50%90%量程范圍內(nèi)，進標準氣體三次，測 得標準氣體響應(yīng)(峰高或毫狀)平均值。樣品測定將采集在聚乙烯塑料袋中的現(xiàn)場空氣樣品，同樣經(jīng)六通閥定量管進樣三次，測得 空氣樣品的響應(yīng)(峰高或毫伏)平均值。6、結(jié)果計算空氣中一氧化碳 濃度按公式(1)計算。C=Co/ho h (1)式中：C樣品空氣中一氧化碳濃度，ppm：Co氧化碳標準氣體濃度，ppm：h樣品氣中一氧化碳平均響應(yīng)值，mm或mV；h0氧化碳標準氣體半均響應(yīng)值，mm或mV。用公式(2)將一氧化碳體積濃度為C (ppm),換算成標準狀態(tài)下濃度Co (mg/m3)。Co=C/B 28 (2)式中：B一標準狀態(tài)下的氣體摩爾體積。當 0C, lOlKpa 時，B二。當 25C, lOlKpa 時，B=o28氧化碳分子量。7、測量范圍、精密度與準確度靈敏度使用一氧化碳測定儀時，n?氧化碳可產(chǎn)生輸