甘氨酸檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、甘氨酸檢驗(yàn)操作規(guī)程1. 目的：建立甘氨酸測定操作規(guī)程，便于檢驗(yàn)人員規(guī)范操作。2. 范圍：適用于配制各種氨基酸注射液的甘氨酸測定。3. 責(zé)任：質(zhì)檢科檢驗(yàn)員對(duì)實(shí)施本規(guī)程負(fù)責(zé)。4. 程序：4.1 性狀：白色結(jié)晶性粉末，無臭、味甜。4.2 鑒別試驗(yàn)4.2.1 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 929 圖）一致。4.3酸度（pH值）測定4.3.1測定范圍：5.96.44.3.2 配制溶液：取本品1.0g，加新沸過的冷水20ml，溶解。4.3.3操作步驟：在pH計(jì)上測定（操作見pH值測定操作規(guī)程）4.4 溶液的透光度測定4.4.1 測定范圍： 99.0%4.4.2 溶液配制；取本品1.0g，加水

2、20ml溶解。4.4.3 操作步驟：照分光光度法，在430nm波長處測定其透光率（操作見分光光度法測定操作規(guī)程）4.5 氯化物測定4.5.1 測定范圍： 0.007%4.5.2試劑和試液：6mol/L HCL :取54ml鹽酸稀釋至100ml，即得。4.5.3 操作步驟：4.5.3.1稱取本品1.0g，置50ml納氏比色管中，加水溶解至 25ml，再加稀硝酸10ml， 加水使成40ml，搖勻，再加入硝酸銀液（0.1mol/L）1.0ml ，用水稀釋至50ml，在暗處放 置 5 分鐘，作樣品管。4.5.3.2以標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7ml，作對(duì)照液，用4.531同樣方法同時(shí)操作，作對(duì)照管。4.5.3.3

3、 兩管以黑色為背景底，從上方向下觀察比較，所產(chǎn)生的渾濁度，樣品管應(yīng)淺于 對(duì)照管。4.6 硫酸鹽測定4.6.1 測定范圍： 0.006%4.6.2 試劑和試液：462.1稀鹽酸溶液：取鹽酸23.4ml，加水稀釋至100ml，即得。462.2 25%氯化鋇試液：取氯化鋇25g，加適量的水溶解，并稀釋至100ml，即得。4.6.2.3 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液：1ml= 100舊4.6.3 操作步驟：4.6.3.1稱取本品2.5g，置50ml納氏比色管中，加水溶解成 40ml，加稀鹽酸2ml，搖 勻；加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋使成50ml，充分振搖，放置10分鐘，作為樣品 管。4.6.3.2 以標(biāo)準(zhǔn)

4、硫酸鉀溶液 1.5ml 作對(duì)照液，同 4.6.3.1 操作。4.6.3.3 兩管以黑色為背景底，從上方向下方觀察比較所產(chǎn)生的渾濁度，樣品管應(yīng)淺于 對(duì)照管。4.7 銨鹽測定4.7.1 測定范圍： 0.02%4.7.2 試劑和試液：4.7.2.1 氧化鎂（ AR）4.7.2.2 稀鹽酸：同硫酸鹽。4.7.2.3無氨水：取純化水1000ml，加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液1ml，蒸餾，即得。 檢查：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀1ml，不得顯色。4.7.2.4氫氧化鈉試液（1mol/L）:取氫氧化鈉4.3g，加水使成100ml，即得。4.725堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩

5、加入二氯化汞的飽 和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g溶解后再加二氯化汞的飽和溶液1ml，并用適量的水稀釋使成200ml靜置，使沉淀即得。用時(shí)須取上 層澄清液。4.7.2.6標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液：稱取氯化銨 31.5mg置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀 釋至刻度，搖勻即得（每1ml相當(dāng)于10ug的NH）。4.7.3. 操作步驟：4.731取本品0.1g置蒸餾瓶中，加200ml無氨水，加氧化鎂1g蒸餾，餾出液導(dǎo)入加 有稀鹽酸1滴與無氨水5ml的納氏比色管中，待餾出液達(dá)40ml時(shí)停止蒸餾。4.732餾出液加1mol/L氫氧化鈉試液5滴，加無氨水至50ml，加堿性碘化汞

6、鉀試液 2ml,搖勻，放置15分鐘作樣品管。4.733以標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2ml，按4.731和4.732項(xiàng)同步操作，作對(duì)照管。4.7.3.4 將兩管作比色對(duì)照，樣品管黃色應(yīng)淺于對(duì)照管。4.8 鐵鹽測定4.8.1 測定范圍： 0.001%4.8.2 需要試劑：4.8.2.1 稀鹽酸：同硫酸鹽4.8.2.2 過硫酸銨 AR4.8.2.3 30%硫氰酸銨溶液：稱取硫氰酸銨 30g，加水使溶解并稀釋至100ml即得。4.8.2.4 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：1ml= 10舊。4.8.3. 操作步驟：4.8.3.1稱取樣品1.50g，加水溶解至25ml，加稀鹽酸4ml、過硫酸銨50mg用水稀釋使成35ml，加30%硫氰

7、酸銨溶液3ml，再加水至50ml作樣品管。4.8.3.2以標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1ml按4.831項(xiàng)同步操作，作對(duì)照管。4.8.3.3 兩管作色澤對(duì)照，樣品管應(yīng)淺于對(duì)照管。4.9 重金屬測定4.9.1 測定范圍： 百萬分之十。4.9.2 需要試液4.9.2.1醋酸鹽緩沖液（pH3.5）:取醋酸銨25g加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液 38ml,用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)至pH=3.5,用水稀釋至100ml即得。4.9.2.2硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺 4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用 前以混合液（由1mol/L氫氧化鈉液15ml，水5.0ml及甘油20ml

8、組成）5.0ml，加上述 硫代乙酰胺溶液 1.0ml 置水浴上加熱 20秒鐘，冷卻立即使用。4.923 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：1ml= 10舊4.9.3 操作步驟：4.9.3.1 取本品 1.0g 加適量水溶解于納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（ pH=3.5）2ml， 加水稀釋至25ml，再加硫代乙酰胺試液2ml搖勻，放置2分鐘作樣品管。4.9.3.2另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml,按4.10.3.1同步操作，作對(duì)照管。4.9.3.3 兩管作色澤對(duì)照，以白色為襯底，從上往下觀察，樣品管應(yīng)淺于對(duì)照管。4.10 砷鹽測定4.10.1 測定范圍： 0.0001%4.10.2 需要試液：4.10.2.1 鹽酸 AR4.10

9、.2.2碘化鉀試液：稱取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml即得。4.10.2.3酸性氯化亞錫：取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml濾過即得（使用期三 個(gè)月）。4.10.2.4 鋅粒：以能通過 1 號(hào)篩的細(xì)粒為宜，若使用較大鋅粒時(shí)，用量應(yīng)酌量增加， 反 應(yīng)時(shí)間應(yīng)延長 1 小時(shí)。4.10.2.5醋酸鉛試液：取醋酸鉛10g，加新煮沸冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再 加新煮沸冷水使成 100ml 即得。4.10.2.6醋酸鉛棉花：脫脂棉1g，浸入醋酸鉛試液與水等體積混合液 12ml中，濕透后， 擠壓去過多的溶液，并使之疏松，在100 c下干燥后，貯于玻璃瓶中，蓋塞備用。4.10.2.7 標(biāo)

10、準(zhǔn)砷：1ml= 1馮4.10.2.8 溴化汞試紙：取濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中， 1 小時(shí)后取出，在暗處干燥 即得。4.10.3 操作步驟：4.10.3.1取本品2g，加水23ml，加5ml鹽酸再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘，加鋅粒2g，立即將帶有醋酸鉛棉花的導(dǎo)氣管（上置溴化汞試 紙小塊）塞于三角燒瓶中，并將放在25-40 C水浴上反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，作 樣品。4.10.3.2另取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，與4.10.3.1同樣操作，作對(duì)照4.1033兩者作對(duì)照，觀察溴化汞試紙上的砷斑，樣品不得深于對(duì)照。4.11其它氨基酸測定4.11.1測定范圍：0.5%4

11、.11.2需要試劑：4.11.2.1 2%茚三酮的丙酮溶液：同亮氨酸。4.11.2.2展開劑：正丁醇：冰醋酸：水應(yīng)為 3 ： 1 ： 104.11.3操作步驟：4.11.3.1供試品溶液配制：精密稱定 40mg樣品，加水適量使溶解并稀釋至10mlo 4.11.3.2自身對(duì)照溶液配制：將上述溶液稀釋至1ml=20卩g。4.11.3.3取供試品溶液5卩l(xiāng)和自身對(duì)照溶液5卩l(xiāng)同時(shí)點(diǎn)在一硅膠G板上，點(diǎn)樣時(shí)要慢， 點(diǎn)樣完畢后放在有以上展開劑的層析缸中，待展開至板頂端，取出、晾干，噴以2%P三酮丙酮溶液在80 r干燥10分鐘。4.11.3.4板上出現(xiàn)雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色，樣品顯示的雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色應(yīng)淺于自身對(duì)照品的雜

12、質(zhì)斑 點(diǎn)。4.12干燥失重測定4.12.1測定范圍：0.2%4.12.2操作步驟：稱取1g樣品于已恒重的扁形稱量瓶中，均勻平鋪，置于干燥箱中， 溫度105C，經(jīng)過三小時(shí)干燥后稱重。4.12.3計(jì)算公式：W+WAWZ干燥失重%=x 100%W式中：W為樣品的重量。W 2為稱量瓶恒重的重量。W 3為（稱量瓶+供試品）恒重的重量。4.13熾灼殘?jiān)鼫y定4.13.1測定范圍：0.1%4.14.2操作步驟：稱取1g樣品于已恒重的30ml空坩堝中，在通風(fēng)櫥內(nèi)先在煤氣燈上緩緩灼燒，灼燒 至供試品全部炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化全部濕潤，繼續(xù)在煤氣燈上加熱至硫酸蒸氣除盡

13、，白煙消失，將坩堝置于高溫爐內(nèi)，在700C -800 C灼燒約1小時(shí)后取出置于干燥器內(nèi)，放冷，稱重，必須再重復(fù)上述操作，進(jìn)行恒 重。4.14.3計(jì)算公式：殘?jiān)佰釄逯?空坩堝重?zé)胱茪堅(jiān)?=X 100%樣品重量4.14含量測定4.14.1 測定范圍：99.0%4.14.2試劑和試液4.14.2.1 無水甲酸AR4.14.2.2 冰醋酸 AR4.14.2.3 a -萘酚苯甲醇指示劑：取a -萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即 得。變色范圍：黃綠。4.15.2.4 高氯酸滴定液（0.1mol/L）4.14.3操作步驟：4.14.3.1取樣品約70mg精密稱定，加無水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸25ml，照電 位滴定法（見電位滴定法檢查操作規(guī)程），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定,并將滴定的 結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。4.14.3.2做一空白試驗(yàn)校正。4.14.4計(jì)算公式：FX（ V樣-V 空） X 0.007507甘氨酸含量%=X 100%樣品重（g）式中：0.007507 為每1