二苯甲醇的制備

1、二苯甲醇的制備現(xiàn)代有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：二苯甲醇的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)制備二苯甲醇的實(shí)驗(yàn)原理和方法；（2）鞏固重結(jié)晶的操作方法；（3）進(jìn)一步練習(xí)半微量實(shí)驗(yàn)。二、實(shí)驗(yàn)原理二苯甲酮可以通過多種還原劑還原得到二苯甲醇。在堿性醇溶液中用鋅粉還原，是制備二苯甲醇常用的方法，適用于中等規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室制備，對(duì)于小量合成，硼氫化鈉是更理想的試劑。本實(shí)驗(yàn)采用鋅粉還原。三、實(shí)驗(yàn)步驟（1）儀器：攪拌器（標(biāo)準(zhǔn)口）、鐵架臺(tái)、球形冷凝管（標(biāo)準(zhǔn)口）、油浴鍋、100溫度計(jì)、250ml 三頸瓶、100ml量筒、減壓抽濾裝置、天平、干燥器、燒杯、玻璃棒、表面皿、濾紙。（2）試劑：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.

2、0g ；無水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：環(huán)己烷 =1：2（10ml）；硅膠G 適量二苯甲醇反應(yīng)裝置實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因1、在250ml三頸瓶中依此加入1.0g研細(xì)的NaOH，1.0g 二苯甲酮和10ml無水乙醇，最后加入1g鋅粉，充分振搖約20min。明顯感覺三頸瓶外部變熱，即反應(yīng)放熱。NaOH溶于水放熱。2、在80的熱水浴上加熱15-20min后取樣，在薄層板上二苯甲酮溶液對(duì)照點(diǎn)樣，展開劑選擇（乙酸乙酯：環(huán)己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析儀下觀察反應(yīng)進(jìn)行的情況。在紫外分析儀下觀察發(fā)現(xiàn)，只有二個(gè)紫色的亮斑。Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一個(gè)亮斑為原料點(diǎn)二

3、苯甲酮的熒光現(xiàn)象，另一亮斑為產(chǎn)物二苯甲醇的熒光現(xiàn)象，說明實(shí)驗(yàn)已反應(yīng)完全。3、用布氏漏斗抽濾，固體用少量乙醇洗滌。將濾液倒入成有80ml預(yù)先用冰水浴冷卻的水中，搖勻后用濃HCl小心酸化，使PH為5-6。抽濾過程中，發(fā)現(xiàn)抽濾瓶中溶液呈現(xiàn)淡淡的灰色；冷卻過程中，加酸并不斷攪拌發(fā)現(xiàn)，溶液上層出現(xiàn)白色絮狀的物質(zhì)。液體呈現(xiàn)淡淡的灰色，可能因?yàn)槌闉V時(shí)漏入了少量的鋅粉；4、真空抽濾析出固體，粗品于烘箱（50）中干燥、稱重。然后用石油醚（60-90）約10ml重結(jié)晶，抽濾、干燥、稱重。用石油醚重結(jié)晶過程冷卻時(shí)，發(fā)現(xiàn)只有少量結(jié)晶析出。可能原因：石油醚用量不夠四、數(shù)據(jù)處理經(jīng)重結(jié)晶，抽濾、干燥后，稱得針狀結(jié)晶的二苯甲

4、醇為0.53g，產(chǎn)率為53%。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論1、二苯甲酮和氫氧化鈉必須研碎，否則反應(yīng)很難進(jìn)行。2、鋅粉最好后加，便于振搖。3、熱水浴最好是5min，10min太長(zhǎng)了，易發(fā)生顏色變化（變黃，嚴(yán)重者發(fā)紅），溫度可以控制在70-75。4、整個(gè)反應(yīng)過程要求不斷振搖，是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵。5、反應(yīng)液顏色為灰黑色為正常。若溶液發(fā)紅，可能反應(yīng)不成功。6、酸化時(shí)，溶液的酸性不宜太強(qiáng)，否則難于析出固體。PH=5-6。7、由于用（60-90）石油醚重結(jié)晶，故產(chǎn)品儀器均需干燥，否則很難溶解產(chǎn)物。8、產(chǎn)物若為桔紅色即不太好，應(yīng)為白色或淺黃色。六、實(shí)驗(yàn)討論1、此實(shí)驗(yàn)中溶劑的選擇是95%的乙醇，可否選擇甲醇呢，為什么？答：該實(shí)驗(yàn)中溶劑可用95%乙醇和甲醇，甲醇作為溶劑時(shí)雖然二苯甲酮易溶于它，且反應(yīng)速度快，但與95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，對(duì)人體的危害性要大，且甲醇的價(jià)格昂貴，故在制備二苯甲醇的時(shí)候，溶劑一般用95%的乙醇。2、濃鹽酸在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中所起到的作用主要有哪些？答：中和過量的氫養(yǎng)化鈉，滴加時(shí)速度不宜過快，有大量氣泡放出，嚴(yán)禁明火。七、參考文獻(xiàn)1王清廉,沈鳳嘉. 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)M. 高等教