儀器分析知識點復(fù)習(xí)

1、第一章緒論 1. 解釋名詞：（1）靈敏度（2）檢出限 （1）靈敏度：被測物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起響應(yīng)信號值變化 的程度。 （2）檢出限：一定置信水平下檢出分析物或組分的最小量或最小濃度。 2. 檢出限指恰能鑒別的響應(yīng)信號至少應(yīng)等于檢測器噪聲信號的（C ）。 A. 1倍B. 2倍C. 3倍D. 4倍 3. 書上第13頁，6題，根據(jù)表里給的數(shù)據(jù)，寫出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系 數(shù)。 y=5. 7554x+0. 1267 R2=0. 9716 第二章光學(xué)分析法導(dǎo)論 1. 名詞解釋：（1）原子光譜和分子光譜；（2）發(fā)射光譜和吸收光譜； （3）線光譜和帶光譜； （1）原子光譜：原子光譜是由原子外層或內(nèi)

2、層電子能級的變化產(chǎn)生的，表 現(xiàn)形式為線光譜。 分子光譜：分子光譜是由分子中電子能級、振動和轉(zhuǎn)動能級的變化產(chǎn)生 的，表現(xiàn)為帶光譜。 （2）吸收光譜：當(dāng)電磁輻射通過固體、液體或氣體時，具一定頻率（能 量）的輻射將能 量轉(zhuǎn)移給處于基態(tài)的原子、分子或離子，并躍遷至高能態(tài)，從而使這些 輻射被選擇性地吸收。 發(fā)射光譜：處于激發(fā)態(tài)的物質(zhì)將多余能量釋放回到基態(tài)，若多余能量以光子 形式釋放，產(chǎn)生電磁輻射。 （3）帶光譜：除電子能級躍遷外，還產(chǎn)生分子振動和轉(zhuǎn)動能級變化，形成 一個或數(shù)個密集的譜線組，即為譜帶。 線光譜：物質(zhì)在高溫下解離為氣態(tài)原子或離子，當(dāng)其受外界能量激發(fā)時， 將發(fā)射出各自的線狀光譜。其譜線的寬度約

3、為10-3nm,稱為自然寬度。 2.在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR幾種光譜分析法中，屬于帶狀光譜的是 UV-Vis、IR,屬于線性狀光譜的是AES、AAS、AFS。 第三章紫外-可見吸收光譜法 1. 朗伯-比爾定律的物理意義是什么？什么是透光度？什么是吸光度？兩者 之間的關(guān)系是什么？ 2. 有色配合物的摩爾吸收系數(shù)與下面因素有關(guān)系的是（B ） A.吸收池厚度B.入射光波長C.吸收池材料D.有色配合物的濃度 3. 物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于（B ） A.分子的振動B.原子核外層電子的躍遷C.分子的轉(zhuǎn)動D.原子核內(nèi)層 電子的 躍遷 4. 以下躍遷中那種躍遷所需能量最大（A

4、） A * o E n f n C n o * D n n 5. 何謂生色團(tuán)和助色團(tuán)？試舉例說明。從廣義來說，所謂生色團(tuán)，是指分 子中可以吸收光子而產(chǎn)生電子躍遷的原子基團(tuán)，人們通常將能吸收紫外， 可見光的原子團(tuán)或結(jié)構(gòu)系統(tǒng)定義為生色團(tuán)。此類基團(tuán)為具有不 飽和鍵和含有弧對電子的基團(tuán)，女口： C=C C=0、N=N等。助色團(tuán)是指本身 不產(chǎn)生吸收峰，但與生色團(tuán)相連時，能使生色團(tuán)的吸收峰向長波方向移 動,并且使其吸收強度增強的基團(tuán)，如一OH、一OR、一NHR、一SH、一Cl、 Br 一I 等。 6. 在下列化合物中，哪一個的摩爾吸光系數(shù)最大？ (1)乙烯；(2) 1,3, 5-己三烯；(3) 1,3-T

5、二烯 (2) 的摩爾吸光系數(shù)最大。共輒不飽和鍵越多，紅移越明顯，吸收強度也 越強。 7. 試估i+下列仙合物中.何者呢旳的井沛最K?伺奢最術(shù)？為什么？ (A) 化合物(C)吸收的光波最長，化合物(B)吸收的光波最短。吸收波 長隨著共軌體系的增大向長波移動。 8.測定金屬鉆中微量元素猛時，在酸性溶液中用KI0 3將鐳氧化為高猛酸 鉀后進(jìn)行吸光度的測定。在測定高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及試液吸光度時應(yīng)選什 么作參比溶液？ 在測定高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時采用純水作為參比溶液。在測定試液時采用 不加KIOs的試液做參比溶液。 第四章原子發(fā)射光譜法 1. 電感耦合等離子體光源主要由高頻發(fā)射器、等離子炬管、霧化器(進(jìn)樣

6、系統(tǒng))等三部分組成，此光源具有穩(wěn)定性好、機(jī)體效應(yīng)小、線性范圍 寬、檢出限低、應(yīng)用范圍廣、自吸效應(yīng)小、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點。 2. 在原子發(fā)射光譜通常所使用的光源中不發(fā)生自吸的光源是(A ) A. ICP B.電火花 C.直流電弧D.交流電弧 3. 原子發(fā)射光譜法中進(jìn)行譜線檢查時，通常采取與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較法來確定譜 線位置，通常作為標(biāo)準(zhǔn)的是（A ） A、鐵譜B銅譜 C、碳譜 D、氫譜 4. 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于（B ） A. 原子次外層電子在不同能態(tài)間的躍遷B.原子外層電子在不同能態(tài)間的 躍遷 C.原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動D.原子核的振動 5. 礦石粉末的定性分析，一般選擇下列哪種光源為好？ （ B

7、 ） A. 交流電弧B.直流電弧C.高壓火花D.等離子體光源 6. 下面幾種常用的激發(fā)光 源中，分析的線性范圍最大的是（D ） A.直流電弧B.交流電弧C.電火花D.高頻電感耦合等離子體 7. 原子發(fā)射光譜分析方法中，內(nèi) 標(biāo)法主要解決了（A ） A.光源不穩(wěn)定性對方法準(zhǔn)確度的影響B(tài).提高了光源的溫度 C.提高了方法的選擇性D.提高了光源的原子化效率 8. 以光柵作單 色器的色散元件，光柵面上單位距離內(nèi)的刻痕線越少，則（ D ） A.光譜色散率大，分辨率增高B.光譜色散率變小，分辨率增高C.光譜色 散率變大，分辨率降低D.光譜色散率變小，分辨率亦降低 第五章原子吸收光譜法 1. 原子吸收分析中，

8、常見的背景校正的方法有宛燈校正和塞曼效應(yīng)校正。 2. 原子吸收光譜分析法中的干擾可分為光譜干擾、物理干擾、化學(xué)干擾和 電離干擾四大類。 3. 原子吸收光譜分析儀的光源是（D ） A.氫燈B宛燈C.鉤燈D.空心陰極燈 4. 原子吸收光譜分析儀中單色器位于（B ） A.空心陰極燈之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心陰極燈之 .、八 刖 5. 空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因素是（C ） A.陰極材料B.填充材料C.燈電流D.陽極材料 6. 原子吸收法測定NaCl中微量K時，用純KC1配制標(biāo)準(zhǔn)系列制作工作曲 線，分析結(jié)果偏高的原因是（A ） A.電離干擾B.物理干擾C.化學(xué)干擾D.背景干

9、擾 7. 空心陰極燈的構(gòu)造是（D ） A. 待測元素作陰極，鉗棒作陽極，內(nèi)充氮氣 B. 待測元素作陽極，鉗棒作陰極，內(nèi)充氮氣 C. 待測元素作陰極，鉤棒作陽極，燈內(nèi)抽真空 D. 待測元素作陰極，鵠棒作陽極，內(nèi)充惰性氣體 8. 在下列諸變寬中，屬于熱變寬的是（A ） A. 多普勒變寬B.勞倫茲變寬C.赫魯茲馬克變寬D.自然變寬 9. 原子吸收光譜分析中，火焰的溫度要滿足（C ） A.將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)變成激發(fā)態(tài)原子 B. 將注入的試樣幾乎完全離子化 C. 將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)變成游離基態(tài)原子 D. 以上說法均不準(zhǔn)確 10. 峰值吸收代替積分吸收的條件是什么？發(fā)射線的中心頻率與吸收線 的中心頻率

10、一致；發(fā)射線的半寬度遠(yuǎn)小于吸收線的半寬度 （1/51/10） o 第六章原子熒光光譜法 1在原子熒光產(chǎn)生過程中，共振熒光（B ） A.產(chǎn)生的熒光與激發(fā)光的波長不相同 B. 產(chǎn)生的熒光與激發(fā)光的波長相同 C. 產(chǎn)生的熒光總是大于激發(fā)光的波長 D. 產(chǎn)生的熒光總是小于激發(fā)光的波長 2. 原子熒光是怎么產(chǎn)生的，有幾種類型？氣態(tài)自由原子吸收特征輻射后 躍遷到較高能級，然后又躍遷回到基態(tài)或較低能級。 同時發(fā)射出與原激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射即原子熒光。分為：共 振熒光、非共振熒光、敏化熒光 第七章化學(xué)發(fā)光分析法 1試指出蔡在下述哪一種溶劑中有最大的熒光：1-氯丙烷；1-漠丙烷； 1-碘丙烷；1,2-二

11、碘丙烷。 在1-氯丙烷中有最大的熒光。因為外重原子效應(yīng)，后兩者含有重原子漠 和碘，使熒光減弱。 2. 解釋下列名詞：(1)熒光；(2)磷光；(3)化學(xué)發(fā)光；(4)熒光猝滅； (5)熒光量子產(chǎn)率；(6)重原子效應(yīng)。 (1) 熒光：電子由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動能級基態(tài)(多為Si- So躍 遷)。 (2) 磷光：電子由第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動能級基態(tài)(T1- So躍遷)。 (3) 化學(xué)發(fā)光：是由化學(xué)反應(yīng)提供的能量激發(fā)物質(zhì)所產(chǎn)生的光輻射。 (4) 熒光猝滅：指熒光物質(zhì)分子與溶劑分子之間所發(fā)生的導(dǎo)致熒光強度下降 的物理或化 學(xué)作用過程。 (5) 熒光量子產(chǎn)率：熒光物質(zhì)吸光后所發(fā)射的熒光的光子數(shù)與所吸收

12、的激發(fā) 光的光子數(shù)之比值。 (6) 重原子效應(yīng)：磷光測定 體系中有原子序數(shù)較大的原子存在時，由于重原子的高核電荷引起或增強 了溶質(zhì)分子的自旋軌道耦合作用，從而增大了S- Ti 吸收躍遷 和 Si-Ti體系間竄躍的概率，即增加了 Ti態(tài)粒子的布局?jǐn)?shù)，有利于磷光的產(chǎn) 生和增大磷光的量子產(chǎn)率。 3. 說明熒光，磷光和化學(xué)發(fā)光的一般檢測儀器的主要差別。 熒光分析儀器由激發(fā)光源，單色器，試樣池，光檢測器和讀數(shù)等部件組 成。熒光儀器的單色器有兩個，分別用選擇激發(fā)波長的熒光發(fā)射波長； 熒光的測量通常在與激發(fā)光垂直的方向上進(jìn)行，以消除透射光的散射光對 熒光測量的影響。 磷光分析儀器與熒光分析儀器同樣由五個基本部件組成，但需要有一些 特殊的配件，在比較好的磷光分析儀器上都配有熒光分析的配件，因此兩 種方法可以用同一儀器。磷光分析儀器與熒光分析儀器的主要區(qū)別有兩 點。 (1) 試樣池需配有冷卻裝置：對于溶液磷光的測定，常采用低溫磷光分析 法，即試樣溶液需要低溫冷凍，通常把試液裝入約l3mm的石英細(xì)管(液 池)中，然后將池液插入 盛有液氮的石英杜瓦瓶內(nèi)。 (2) 磷光鏡：有些物質(zhì)會同時發(fā)射熒光和磷光，因此在測定磷光時，必須把 熒光分離去?；瘜W(xué)發(fā)光分析法的測量儀器比較簡單，主要包括樣品室， 光檢測器，放大器和信號輸出裝置?；瘜W(xué)發(fā)光反應(yīng)在樣品室中進(jìn)行，反 應(yīng)發(fā)