制藥畢業(yè)論文

1、鹽城紡織職業(yè)技術(shù)學(xué)院 畢業(yè)論文（設(shè)計） 題 目 水楊酸芐酯的合成研究 姓 名： 李丹鳳 學(xué) 號： 09207121 專業(yè)班級： 制藥911_ 指導(dǎo)教師： 項東升 二0一一 年 十二 月目 錄1、選題申請表2、開題報告3、調(diào)查主要內(nèi)容4、數(shù)據(jù)整理、分析方法5、指導(dǎo)教師修改意見及評語6、畢業(yè)論文（設(shè)計）定稿（此部分為主要內(nèi)容）7、畢業(yè)論文（設(shè)計）質(zhì)量評價表8、畢業(yè)論文（設(shè)計）評審表（成績）9、材料要求雙面打印，裝訂線在左側(cè)。注：以上18為材料裝訂順序。畢業(yè)論文（設(shè)計）選題申請表選 題水楊酸芐酯的合成研究申請人 李丹鳳專業(yè)、班級 制藥911學(xué)號 09207121指導(dǎo)教師姓名項東升職稱副教授單位鹽城紡

2、織職業(yè)技術(shù)學(xué)院指導(dǎo)教師意見指導(dǎo)教師簽字： 20 年 月 日 教學(xué)系部意見 領(lǐng)導(dǎo)簽字： 20 年 月 日學(xué)院意見 學(xué)院答辯委員會主任簽字： 20 年 月 日畢業(yè)論文（設(shè)計）開題報告 題目： 水楊酸芐酯的合成研究 二0一一年 十二月 說 明一、開題報告包括下列主要內(nèi)容：1、論文題目及題目來源2、選題的目的和意義；3、選題的國內(nèi)外研究概況和趨勢4、論文（設(shè)計）寫作的指導(dǎo)思想及技術(shù)方案（研究方法）；5、論文（設(shè)計）的基本框架；6、主要參考文獻（不少于篇）；7、指導(dǎo)教師意見；8、畢業(yè)論文開題報告評議結(jié)果；9、學(xué)院意見。二、開題報告在批準(zhǔn)選題報告后進行；三、開題報告由教研室組織評議，并填寫“畢業(yè)論文開題報

3、告評議結(jié)果”。經(jīng)教研室主任簽字，報學(xué)院批準(zhǔn)后實施。四、此表不夠填寫時，可另加附頁。一、論文(設(shè)計)題目水楊酸芐酯的合成研究題目來源指導(dǎo)老師二、選題的目的和意義紫外輻射（uv）能引起皮膚灼傷和紅斑，促使皮膚過早老化，損傷皮膚的免疫細胞，引起系統(tǒng)性的免疫功能抑制。隨著人類對冰箱、空調(diào)等制冷設(shè)備使用的日益普及，壓縮機內(nèi)氟利昂泄漏量在不斷增加，從而加劇了臭氧層的空洞，地面受到紫外線輻射的程度也在不斷增加。所以防曬劑在日程生活中的應(yīng)用也更廣泛。水楊酸芐酯可以吸收紫外線，故又作為活性的化妝品添加劑，對人體皮膚有一定的保護作用。三、選題的國內(nèi)、外研究概況和趨勢（設(shè)計只介紹相應(yīng)產(chǎn)品的用途、作品的應(yīng)用等信息）水

4、楊酸芐酯是uvb區(qū)的良好吸收劑，對皮膚無刺激，安全性好，是一類理想的防曬劑，廣泛用于日化香精中，作為香料，特別是硝基麝香的溶劑，人造麝香和花香香料的定香劑，殺菌防腐劑，在紡織品、聚合物等產(chǎn)品中也有應(yīng)用。四、論文寫作（畢業(yè)設(shè)計）的指導(dǎo)思想及技術(shù)方案（研究方法）合成水楊酸芐酯的方法：以水楊酸和芐醇為原料，在濃硫酸、n-二環(huán)乙基碳二亞胺和4-二甲氮基吡啶等幾種催化劑作用下生成酯。在合成過程中，考察催化劑的用量、反應(yīng)的溫度和時間、酸醇比對合成水楊酸芐酯產(chǎn)率的影響，改變數(shù)據(jù)，進行多次試驗，以期得到最高的產(chǎn)率。五、論文（設(shè)計）的基本框架（結(jié)構(gòu)）摘要第一章 引言第二章、實驗部分2、1實驗藥品、儀器設(shè)備與裝置

5、圖2、2實驗方法第三章結(jié)果與討論第四章 結(jié)論第五章 展望參考文獻致 謝六、主要參考文獻（5篇以上）1安家駒，王伯英編實用精細化工辭典m(第一版)，北京：中國輕工業(yè)出版社，1993，1642精細化學(xué)品辭典編輯委員會編精細化學(xué)品辭典m(第一版)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1989，9313 陳聲宗，曹聲春梅煥謀等編化工研究進展m北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1996，9：2962984金義翠相轉(zhuǎn)移催化法合成水楊酸芐酯j天津化工，2003，17(1)：11125王秋芬，鄭更修，楊春霞，水楊酸芐酯的合成工藝改進j山東化工，1999,6（1）：4-56魏文德，有機化工原料大全m.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1996,52

6、37徐良，防曬化妝品配方技術(shù)及其未來發(fā)展j香料香精化妝品，1994（4）：21-278李丕高;祁瑞 微波輻射下合成香料水楊酸芐酯的研究 期刊論文 -食品研究與開發(fā)2007(04)七、指導(dǎo)教師意見 指導(dǎo)教師簽字： 20 年 月 日八、畢業(yè)論文（設(shè)計）開題報告評議意見 教研室主任簽字： 20 年 月 日九、學(xué)院意見 學(xué)院答辯委員會主任簽字： 20 年 月 日調(diào)查的主要內(nèi)容填寫與論文題目相關(guān)的調(diào)查材料或設(shè)計的相似品種的技術(shù)規(guī)格、風(fēng)格特征、用途等。 水楊酸芐酯，又稱鄰羥基苯甲酸芐酯，白色結(jié)晶粉末。氣溫較高時為無色液體。微有甜香味。密度1.1799g/cm3(20)。熔點24。沸點170(0.67kpa

7、)。折射率1.5805不溶于水，溶于乙醇?；瘜W(xué)式為。制備或來源：以水楊酸和苯甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)制得用途：廣泛用于日化香精中，合成麝香的良好溶劑與定香劑，可用于化妝品香精中。 數(shù)據(jù)整理、分析方法（設(shè)計思想、原則）1. 設(shè)計思想往圓口燒瓶中加入適量水楊酸和苯甲醇，在電動攪拌器下攪拌，邊攪拌邊加入帶水劑二甲苯，然后再加入催化劑，加熱攪拌。待分水器中分出水的量不再增多時，停止反應(yīng)，冷卻后過濾回收催化劑，取樣，用氣相色譜測定反應(yīng)混合物的含量，根據(jù)含量計算反應(yīng)轉(zhuǎn)化率?；蛴没瘜W(xué)方法測酸值，計算轉(zhuǎn)化率。用飽和的鹽水和蒸餾水洗滌反應(yīng)后的混合物，再加入無水硫酸鎂進行干燥，常壓蒸餾收集不同沸點的產(chǎn)物，在170時蒸餾出

8、的無色透明的液體即為所需產(chǎn)物。2. 設(shè)計原則在實驗中，通過改變反應(yīng)的時間、溫度以及酸醇比等方面研究出產(chǎn)率最高時反應(yīng)所需的溫度、時間和酸醇比。第一次20 年 月 日第二次20 年 月 日第三次20 年 月 日指導(dǎo)教師對論文（設(shè)計）的評語及評分：20 年 月 日指導(dǎo)教師對畢業(yè)論文（設(shè)計）修改意見及評語畢業(yè)論文（設(shè)計）質(zhì)量評價表題 目水楊酸芐酯的合成研究班級制藥911學(xué)生姓名李丹鳳指導(dǎo)教師姓名項東升職稱副教授指導(dǎo)教師評定的成績評 價 項 目abcde選題質(zhì)量1選題符合綜合訓(xùn)練基本要求2題目難易度3題目工作量4題目與科研、生產(chǎn)等實際的結(jié)合程度指導(dǎo)及答辯情況5綜合運用知識的能力6應(yīng)用文獻知識的能力7設(shè)計

9、（實驗）能力、計算能力8語言表達能力、應(yīng)變能力9計算機應(yīng)用能力10技術(shù)經(jīng)濟分析能力11圖紙（或插圖）質(zhì)量12設(shè)計說明書（或論文）撰寫水平13規(guī)范化程度（欄目齊全合理）答辯組評定成績： 簽名： 年 月 日評定成績分為優(yōu)、良好、中、及格、不及格四等。畢業(yè)論文（設(shè)計）評審表論文（設(shè)計）題目水楊酸芐酯的合成研究答辯組對論文（設(shè)計）的評定：委托評閱人： 組長簽字： 20 年 月 日答辯組對論文（設(shè)計）答辯的評定： 組長簽字： 20 年 月 日答辯組綜合成績評定：綜合評分： 等級 組長簽字： 20 年 月 日學(xué)院論文（設(shè)計）答辯委員會意見：論文（設(shè)計）等級 學(xué)院答辯委員會主任簽字： 20 年 月 日防曬劑

10、水楊酸芐酯的合成研究鹽城紡織職業(yè)技術(shù)學(xué)院，制藥911，李丹鳳摘要: 以水楊酸和苯甲醇為原料，在反應(yīng)過程中加入吡啶或濃硫酸等催化下回流酯交換合成水楊酸芐酯，并對影響產(chǎn)物產(chǎn)率的因素進行了研究。結(jié)果表明：當(dāng)反應(yīng)時間為35 h，水楊酸與苯甲醇的質(zhì)量比為12：1(molm01)，反應(yīng)溫度為25時，水楊酸甲酯的收率可達到825。關(guān)鍵詞：水楊酸 苯甲醇 催化劑 酯化反應(yīng) 水楊酸芐酯目錄第一章 引言11.1水楊酸芐酯現(xiàn)狀11.2水楊酸芐酯的理化性質(zhì)11.3水楊酸芐酯的應(yīng)用21.3.1合成香料21.3.2作定香劑21.3.3 作防腐劑21.4常用合成水楊酸芐酯的方法概述21.4.1微波合成法821.4.2酸催化

11、法3第二章實驗部分42.2實驗藥品、儀器設(shè)備與裝置圖42.2.1實驗藥品42.2.2實驗儀器與設(shè)備42.1.3實驗裝置圖42.3.1實驗方法62.3.2產(chǎn)品的檢驗方法63.1討論83.1.1反應(yīng)時間對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響83.1.2加熱溫度對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響83.1.3無水乙酸鈉用量對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響93.1.4乙酸酐用量對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響103.2產(chǎn)物紅外吸收光譜圖113.2.1水楊酸的紅外吸收光譜圖113.2.3產(chǎn)物的紅外吸收光譜圖124.1結(jié)論134.2實驗中應(yīng)注意事項134.2.1混合溶液的脫色134.2.2抽氣過濾（減壓過濾）13第五章 展望14參考文獻15致 謝17第一章 引言1.1水楊酸芐酯

12、現(xiàn)狀可作為醫(yī)藥產(chǎn)品的中間體；并廣泛地應(yīng)用于香料工業(yè)，有似龍涎香、琥珀香氣息，常兼作為花香型和非花香型香精的稀釋劑、和合劑、定香劑等，同時它又是一種化妝品的添加劑，能吸收290300nm的光線，用于防曬化妝品中可保護皮扶不受紫外線的損害；它還可作為農(nóng)藥及塑料的改性劑1,2。1.2水楊酸芐酯的理化性質(zhì)中文名稱：水楊酸芐酯英文名稱：benzyl salicylate；benzo-hydroxybenzoate分子量：228.26結(jié)構(gòu)式：熔點：24沸點：170(0.67kpa) 性狀：幾乎為無色粘稠液體,在較低的室溫中凝結(jié)成固體。香氣較淡，略有甜味。沸點208，熔點2426。溶于乙醇、大多數(shù)非揮發(fā)性油

13、和揮發(fā)性油，微溶于丙二醇，不溶于甘油，幾不溶于水。天然品含于依蘭油，康及馨花等中7。1.3水楊酸芐酯的應(yīng)用1.3.1合成香料水楊酸芐酯在日化產(chǎn)品中有廣泛用途的酯類合成香料，香氣特征強，價值低，用量少，增香效果明顯，以水果香氣為其香氣特征。1.3.2作定香劑定香劑在香水中一般起延遲香水的揮發(fā)味道的作用，不僅讓香水的味道更持久，還能使香精的香氣變得更加柔和圓熟，特別是將它們用于高級香水中，可使香水香氣具有某種“生氣”，更加溫暖而富有情感，深受人們的喜愛。而水楊酸芐酯就可以做為定香劑應(yīng)用于化妝品中。1.3.3 作防腐劑防腐劑在化妝品中的使用是必要的。因為化妝品中含有的油脂、膠質(zhì)、蛋白質(zhì)以及水分是微生

14、物生長的良好條件。在產(chǎn)品制造、包裝過程中，以及消費者使用時，都可能使化妝品受到微生物污染。而防腐劑可以使產(chǎn)品免受微生物侵襲，延長產(chǎn)品的貨架壽命和使用壽命。而水楊酸芐酯的防腐作用就可以應(yīng)用于化妝品中。1.4常用合成水楊酸芐酯的方法概述合成水楊酸芐酯的方法一般有相轉(zhuǎn)移催化法、酯交換法、酸催化法和微波合成法。1.4.1微波合成法8在250 ml錐型瓶中加入332 g(0024 mo1)水楊酸，在攪拌下滴加20的nahco，溶液242 g(o029 mo1)nahco 和968 g水，待反應(yīng)液無氣泡后加入033 g f0001 2 mo1)tbac，然后在劇烈攪拌下滴jj1302 g(o024 mo1

15、)氯化芐和025 g(0001 5 too1)碘化鉀，加完并混勻后在微波輻射功率為320 w 的條件下輻射反應(yīng)4 min。然后讓其冷至室溫并分出有機層，水層用20 ml苯萃取兩次。將有機相合并后，再用鹽水洗滌一次，最后用無水na so4干燥。水相經(jīng)hc1酸化回收水楊酸。干燥后的有機相經(jīng)常壓蒸餾回收苯后。再減壓精緩收集205-208 3 465 pa產(chǎn)品459 g，收率838。產(chǎn)品經(jīng)way一2s數(shù)字阿貝折射儀測得折光率nd25=1579 獻值=15791580)。經(jīng)xl型氣相色譜分析：含量i98。1.4.2酸催化法在三口園底燒餅中，加入一定量(反應(yīng)液用gcl22氣相色譜儀檢測)的水楊酸、苯甲醇和

16、催化劑，裝上分水器和回流冷凝裝置，電磁攪拌下加入適量帶水劑二甲苯，加熱回流，分水，待水分完后停止反應(yīng)，冷卻后過濾回收催化劑，取樣，用氣相色譜測定反應(yīng)混合物的含量，根據(jù)含量計算反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率?；蛴没瘜W(xué)方法測酸值，計算轉(zhuǎn)化率，計算公式如下：轉(zhuǎn)化率=（1-反應(yīng)酸值/反應(yīng)前酸值）*1001.4.3酯交換法在裝有溫度計、攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的500ml四口燒瓶中，加入69g（0.5mol）水楊酸，在攪拌下由滴液漏斗加入含42gnahco3(0.5mol)的水溶液，待反應(yīng)液無氣泡后加入10g聚乙二醇-400，然后再劇烈攪拌下由滴液漏斗滴加76g（0.6mol）氯化芐，同時加熱升溫到100，加完后繼續(xù)

17、攪拌回流（保持油浴溫度在100-110）5h，氣相色譜跟蹤監(jiān)測反應(yīng)液中氯化芐已轉(zhuǎn)化完全，冷卻分出有機相，水層用100ml苯萃取一次，合并有機相，有機相，水層用100ml苯萃取一次，合并有機相，有機相用鹽水洗滌一次，用無水na2so4干燥，水相經(jīng)hcl酸化回收水楊酸。干燥后的有機相常壓下回收苯，減壓下精餾，收集（205-208）/3.5kpa產(chǎn)品94.5，收率83.產(chǎn)品經(jīng)氣象色譜分析：含量98.5.1.5 本文工作研究水楊酸芐酯的合成，在反應(yīng)進行中，考察對反應(yīng)有影響的因素，如催化劑用量、催化劑選擇、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等等。第二章實驗部分2.2實驗藥品、儀器設(shè)備與裝置圖2.2.1實驗藥品化學(xué)試劑產(chǎn)

18、址或廠家水楊酸 中國五聯(lián)化工廠苯甲醇宜興市第二化學(xué)試劑廠二甲苯宜興市第二化學(xué)試劑廠吡啶 上海光華化學(xué)試劑廠無水硫酸鎂 中國上海試劑四廠 氯化鈉上海中試化工總公司2.2.2實驗儀器與設(shè)備三口圓底燒瓶 dxs恒速數(shù)顯攪拌器 分水器 溫度計 直形冷凝管 分液漏斗 可調(diào)控電熱器 錐形瓶 電子天平 玻璃棒 鐵架臺 升降臺 蒸餾頭 接引管2.1.3實驗裝置圖圖1、圖2 分別為水楊酸芐酯合成裝置圖、 蒸餾裝置圖 圖1水楊酸芐酯合成裝置圖圖2水楊酸芐酯蒸餾裝置圖圖3減壓抽濾圖2.3.1實驗方法由水楊酸與苯甲醇在吡啶催化下發(fā)生酯化反應(yīng)合成水楊酸芐酯水楊酸芐酯的合成 在裝有攪拌器、直形冷凝管、分水器和溫度計的25

19、0ml干燥的三口圓底燒瓶中，依次加入1.2mol的水楊酸、1mol的苯甲醇以及適量的催化劑（水楊酸質(zhì)量的5%），在攪拌下緩慢升溫至25，加熱回流3.5h后，待分水結(jié)束后中止，冷卻，將反應(yīng)混合物倒入分液漏斗中，并用飽和鹽水洗滌、蒸餾水洗滌，無水硫酸鎂干燥，常壓蒸餾回收不同沸點下的餾分，得到有香味的無色透明液體即為產(chǎn)品。2.3.2產(chǎn)品的檢驗方法利用紅外光譜分析法進行產(chǎn)品的檢驗(1紅外光譜分析法，它是利用物質(zhì)的分子或離子對某一波長范圍的光的吸收作用，對物質(zhì)進行定性分析、定量分析及結(jié)構(gòu)分析,所依據(jù)的光譜是分子或離子吸收入射光中特定波長的光而產(chǎn)生的吸收光譜。通常將紅外光譜分為三個區(qū)域：近紅外區(qū)(1333

20、04000cm-1)、中紅外區(qū)(4000400cm-1)和遠紅外區(qū)(40010cm-1)。一般說來，近紅外光譜是由分子的倍頻、合頻產(chǎn)生的；中紅外光譜屬于分子的基頻振動光譜；遠紅外光譜則屬于分子的轉(zhuǎn)動光譜和某些基團的振動光譜(2)紅外光譜儀基本工作原理：當(dāng)一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個基團的振動頻率或轉(zhuǎn)動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動能級躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動能級，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，該處波長的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方

21、法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到紅外光譜圖。(3紅外光譜儀主要用途：紅外光譜對樣品的適用性相當(dāng)廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用，無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便，重復(fù)性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結(jié)構(gòu)簡單等特點，因此，它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)和分析化學(xué)最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用紅外光譜不但可以用來研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)的測定和分子對稱性的判據(jù)，而且還可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。(4)紅外光譜分析的特點：多通道測量使信噪比提高

22、； 沒有入射和出射狹縫限制，因而光通量高，提高了儀器的靈敏度； 以氦、氖激光波長為標(biāo)準(zhǔn)，波數(shù)值的精確度可達0.01厘米； 增加動鏡移動距離就可使分辨本領(lǐng)提高； 工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū)，使遠紅外光譜的測定得以實現(xiàn)。第三章 結(jié)果與討論3.1討論3.1.1反應(yīng)時間對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響在裝有攪拌器、空氣冷凝管和溫度計的250ml干燥的三口圓底燒瓶中，依次加入10ml(0.12mol)糠醛、26.5ml(0.24mol)乙酸酐以及9.25g(012mol)無水醋酸鈉，在攪拌下緩慢升溫至150，加熱回流分別為40min、50min、60min、70min、80min后中止，別的實驗條件不變。數(shù)據(jù)分析如

23、表1：表1反應(yīng)時間對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響12323時間(min)4050607080產(chǎn)率（）40.647.757.255.650.4由表1可見，該反應(yīng)比較迅速，在反應(yīng)時間為60min之前產(chǎn)物的產(chǎn)率隨著反應(yīng)時間的延長而增大，當(dāng)反應(yīng)時間為60.0min時，產(chǎn)物的產(chǎn)率達到最大值，繼續(xù)延長反應(yīng)時間，產(chǎn)物的產(chǎn)率反而降低，所得產(chǎn)物的顏色較深，這可能是由于產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中呋喃環(huán)的活性較大，發(fā)生了副反應(yīng)，生成黑色的油狀樹脂狀物較多。因此，最佳的反應(yīng)時間為60.0min左右。3.1.2加熱溫度對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響改變漸熱溫度分別為140oc、145oc、150oc、155oc、160oc，別的實驗條件不變。數(shù)據(jù)分析如表2：表2

24、加熱溫度對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響12345溫度(0c)140145150155160產(chǎn)率（）50.555.856.252.748.9由表2可見，該反應(yīng)比較迅速，在反應(yīng)溫度為150oc之前產(chǎn)物的產(chǎn)率隨著加熱溫度增加而增大，當(dāng)加熱溫度為150oc時，產(chǎn)物的產(chǎn)率達到最大值，繼續(xù)加熱，產(chǎn)物的產(chǎn)率反而降低，因此，最佳的加熱溫度為150oc。3.1.3無水乙酸鈉用量對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響改變無水乙酸鈉用量分別為8.75g、9.00g、9.25g、9.50g、9.75g，別的實驗條件不變數(shù)據(jù)分析如表3表3無水乙酸鈉用量的影響12345用量（g）8.759.009.259.509.75產(chǎn)率（）50.655.856.853.

25、448.5由表3可見，在無水乙酸鈉的用量為9.25g之前產(chǎn)物的產(chǎn)率隨著無水乙酸鈉的用量的增加而增大，無水乙酸鈉的用量為9.25g時，產(chǎn)物的產(chǎn)率最高，當(dāng)繼續(xù)增加無水乙酸鈉的用量，產(chǎn)物的產(chǎn)率反而下降，這可能是由于無水乙酸鈉的濃度過高。造成堿濃度過高，并且消耗了一部分乙酸酐，造成乙酸酐參加反應(yīng)的濃度降低，因此產(chǎn)物的產(chǎn)量將會降低。3.1.4乙酸酐用量對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響改變乙酸酐的用量，n(糠醛)：n(乙酸酐)分別取1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3，別的實驗條件不變。數(shù)據(jù)分析如表4：表4乙酸酐用量對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響12345n(糠醛)：n(乙酸酐)1:11:1.51:21:2.51:3產(chǎn)率()

26、50.755.557.056.854.3由表4可見，在n(糠醛)：n(乙酸酐)為1:2之前隨著乙酸酐用量增加，產(chǎn)物的產(chǎn)率逐漸增大，在n(糠醛)：n(乙酸酐)為1:2是產(chǎn)物的產(chǎn)率到達最大；但是再繼續(xù)增加乙酸酐的用量的時候產(chǎn)物的產(chǎn)率反而下降了。該反應(yīng)體系屬于固液反應(yīng)體系，乙酸酐既是反應(yīng)物又是反應(yīng)溶劑，當(dāng)增加其用量時，固液接觸面增大，反應(yīng)比較充分，因而產(chǎn)物的產(chǎn)率會隨著乙酸酐用量的增加而得到提高；但當(dāng)乙酸酐的用量過大時，會消耗較多的催化劑降低了催化劑的活性，因此造成產(chǎn)物的產(chǎn)率下降。3.2產(chǎn)物紅外吸收光譜圖圖一和圖二分別是水楊酸和產(chǎn)物的紅外吸收光譜圖3.2.1水楊酸的紅外吸收光譜圖圖一水楊酸的紅外吸收光

27、譜圖3.2.3產(chǎn)物的紅外吸收光譜圖圖二產(chǎn)物的紅外吸收光譜結(jié)論：由圖一和圖二的不同波峰可以得知丙烯酸產(chǎn)物和冰醋酸是不同的物質(zhì)；圖二在（310-320nm）區(qū)內(nèi)有明顯的吸收峰出現(xiàn)，所以說明產(chǎn)物中含有呋喃丙烯酸。第四章 結(jié)論4.1結(jié)論通過對反應(yīng)時間、回流溫度、催化劑用量和乙酸酐用量對a一呋喃丙烯酸合成產(chǎn)率大小影響的研究，a一呋喃丙烯酸的最佳合成條件為以無水乙酸鈉為催化劑，n(糠醛)：n(乙酸酐)：n(無水乙酸鈉)=1:2:1，在150下回流反應(yīng)60.0min，在該合成條件下，獲得的a一呋喃丙烯酸產(chǎn)率可達57.2。本文所得的產(chǎn)率雖較文獻9低，但本文在文獻10的基礎(chǔ)上，簡化粗產(chǎn)物的純化工藝，不需額外添加

28、相轉(zhuǎn)移劑和催化劑，使實驗操作時間縮短和生產(chǎn)成本降低。通過反復(fù)實驗表明，所獲得的產(chǎn)率能保持在50以上。4.2實驗中應(yīng)注意事項4.2.1混合溶液的脫色不純的有機物常含有有色雜質(zhì)，若遇這種情況，常可向溶液中加入少量活性炭來吸附這些雜質(zhì)，加入活性炭的方法是：待沸騰的溶液稍冷后加入，活性炭用量視雜質(zhì)多少而定，一般為干燥的粗品重量的15%。然后煮沸510分鐘，并不時攪拌以防暴沸。4.2.2抽氣過濾（減壓過濾）根據(jù)需要選用大小合適的布氏漏斗和剛好覆蓋住布氏漏斗底部的濾紙。先用與待濾液相同的溶劑濕潤濾紙，然后打開水泵，并慢慢關(guān)閉安全瓶上的活塞使吸濾瓶中產(chǎn)生部分真空，使濾紙緊貼漏斗。將待濾液及晶體倒入漏斗中，液

29、體穿過濾紙，晶體收集在濾紙上。關(guān)閉水泵前，先將安全瓶上的活塞打開或拆開抽濾瓶與水泵連接的橡皮管，以免水倒吸流入抽濾瓶中。第五章 展望由于糠醛生產(chǎn)具有資源型、勞動密集型、環(huán)境污染型等特點，歐美等發(fā)達國家不會發(fā)展糠醛生產(chǎn)，20世紀(jì)90年代初期世界糠醛生產(chǎn)的重點已經(jīng)從發(fā)達國家轉(zhuǎn)移到發(fā)展中國家，歐美每年至少需進口5萬噸糠醛。中國的糠醛價格在國際市場上極具競爭力，近幾年隨著中國糠醛出口量劇增，中國糠醛在國際市場上占有越來越大的市場份額。由于環(huán)境和生產(chǎn)成本問題，歐美等發(fā)達國家今后幾年糠醛產(chǎn)量將繼續(xù)下降，對中國糠醛的依賴程度也越來越高，中國糠醛在國際市場上還有一定的拓展空間11-13。因此發(fā)展糠醛的應(yīng)用十分

30、廣泛，在能源緊缺的今天加強糠醛衍生產(chǎn)品的開發(fā)和應(yīng)用研究，在眾多衍生產(chǎn)品中選擇工藝可靠、市場前景較好的化工產(chǎn)品進行開發(fā)，這樣不僅可以獲得顯著的經(jīng)濟效益和良好的社會效益，也是維持我國糠醛行業(yè)長期穩(wěn)定發(fā)展的主要途徑。參考文獻1劉利國，楊景林呋哺丙烯酸系列酯類香料的合成j黑龍江大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2002，19(2)：87902蔣曉慧，劉全中，秦大斌-呋喃丙烯酸酯的制備中催化劑的選擇j四川師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)，2000，21(4)：362365.3宋國安糠醛生產(chǎn)技術(shù)及其深加工產(chǎn)品的應(yīng)用m吉林石油化工，1996，4：51544王東.糠醛產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及其衍生物的生產(chǎn)應(yīng)用j.化工中間體，2003，第21期5

31、于輝，寧正祥perkin法合成q一呋喃丙烯酸的反應(yīng)動力學(xué)及機理j華南理工大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2006，34(8):27316劉秀娟，王歌云，孫凌峰a一呋喃丙烯酸的合成研究j精細化工，2001,18(7)14284307于輝，寧正祥dmap催化合成a一呋喃丙烯酸j精細化工，2006，23(2):1451478徐克勛精細有機化工原料及中間體手冊m北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1998：4-9.9王彥廣，張殊佳有機化學(xué)m3版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004:22510曾昭瓊，曾和平有機化學(xué)實驗m3版 北京：高等教育出版社，2000:12112211馬新起.糠醛的生產(chǎn)現(xiàn)狀及前景展望j.河南化工，1998，第6期12任鴻鈞，我國糠醛工業(yè)的未來j化工科技市場，2001