原子吸收分光光度計(jì)期間核查指導(dǎo)書(shū)

1、原子吸收分光光度計(jì)期間核查指導(dǎo)書(shū)1. 期間核查條件1.1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求：室溫1035，相對(duì)濕度85%，電源電壓：2205%，無(wú)振動(dòng)，無(wú)電磁干擾，無(wú)腐蝕性氣體，通風(fēng)良好。1.2試劑及玻璃器皿要求：所用的各種試劑純度、計(jì)量器具準(zhǔn)確度及玻璃器具潔凈度均應(yīng)符合要求。2.內(nèi)容2.1波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性檢定波長(zhǎng)測(cè)量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列汞、氖譜線253.7nm、365.0nm、546.1nm546.1nm中選擇三條逐一掃描，以給出最大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，然后按照下述公式計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性。波長(zhǎng)示值誤差按照下式計(jì)算：式中：r汞、氖譜線的波

2、長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值； i汞、氖譜線的波長(zhǎng)測(cè)量值。波長(zhǎng)重復(fù)性（）按下式計(jì)算；=max-min=式中：max某譜線三次波長(zhǎng)測(cè)量值中的最大值 min某譜線三次波長(zhǎng)測(cè)量值中的最小值。 2.2分辨率檢定點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量在儀器要求的穩(wěn)定范圍內(nèi)（hcl能量76-89之間），然后掃描測(cè)量錳雙線，此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出279.5和279.8nm分辨率和兩線間峰谷能量，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過(guò)40%，記錄數(shù)據(jù)2.3石墨爐法測(cè)鎘的檢出限（cl(k=3)）將儀器各參數(shù)調(diào)正常工作狀態(tài)，選擇0.5、1、3ng/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)液，10ul進(jìn)樣得出標(biāo)準(zhǔn)曲線，在與上述完全

3、相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)定，記錄斜率b、截距a、線性s=b/v式中s儀器測(cè)鎘的靈敏度式中sa11次空白溶液測(cè)量的吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差根據(jù)上面公式求解，然后檢出限cl= 2.4石墨爐原子化法測(cè)鎘的重復(fù)性選擇1ng/ml的鎘標(biāo)液進(jìn)行重復(fù)測(cè)量7次，記錄吸光度值。根據(jù)下列公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。2.5石墨爐原子化法測(cè)鎘的線性誤差在1.4操作完成后按照下列公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)的線性誤差xi 線性方程： 式中xi線性誤差，% xsi第i點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的鎘濃度，ng/ml xi第i點(diǎn)按照線性方程計(jì)算出的濃度值，ng/ml3. 期間核查評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：jjg6942009原子吸收分光光度計(jì)3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線要求：石墨爐測(cè)鎘r0.99903.2示值誤差0.5nm3.3重復(fù)性0.3nm3.4分辨率0.02nm3.5檢出限0.004ng/ml3.6精密度rsd7%3.7重復(fù)性5%3.8線性誤差15%4.期間核查時(shí)間及記錄 期間核查