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1、高考化學(xué)大題專題(二) 實(shí)驗(yàn)敘述一、【考點(diǎn)分析】1、了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的主要用途和使用方法。 2、掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作,了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。3、掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。4、綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)對(duì)常見的物質(zhì)(包括氣體物質(zhì)、無機(jī)離子)進(jìn)行分離、提純和鑒別。二、【知識(shí)歸納】1、基本化學(xué)儀器及其使用(1)容器及反應(yīng)器:能直接加熱的儀器:試管、坩堝、蒸發(fā)皿、燃燒匙可墊石棉網(wǎng)加熱的儀器:燒杯、平底燒瓶、圓底燒瓶、蒸餾燒瓶、錐形瓶用于盛放物質(zhì)的儀器:集氣瓶、滴瓶、細(xì)口瓶、廣口瓶(2) 加熱器:酒精燈、酒精噴燈、水浴裝置(控制一定溫度100)(3)
2、計(jì)量器:溫度計(jì)天平:粗略稱量藥品(固體)的質(zhì)量(精度0.1g)滴定管(酸式、堿式):用于準(zhǔn)確量取一定體積的液體或溶液(精度 0.01ml)容量瓶:用于準(zhǔn)確配制一定體積和一定物質(zhì)的量的濃度的溶液(精度 0.01ml) 常用規(guī)格有 50ml、100ml、250ml、1000ml 等量筒:用于粗略量取一定體積的液體或溶液(精度0.1ml)移液管:用于準(zhǔn)確量取一定體積的液體或溶液(精度 0.01ml)(4) 過濾(分離)器:普通漏斗、分液漏斗、長(zhǎng)頸漏斗(5)干燥儀器:干燥管、干燥器、洗氣瓶(6) 夾持(支撐)器:試管夾、鐵夾、鑷子、坩堝鉗、鐵圈、三角架、泥三角、石棉網(wǎng)、試管架、漏斗架、鐵架臺(tái)、滴定管夾
3、(7) 連接器:導(dǎo)管(玻璃、橡膠)、膠塞、活塞、接液管(牛角管)(8) 其他:藥匙、研缽、玻璃棒、試管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、u 形管2、常用藥品的保存及其取用()化學(xué)試劑的存放(1) 存放的原則 依藥品狀態(tài)選口徑,依光照穩(wěn)定性選顏色,依熱穩(wěn)定性選溫度,依酸堿性選瓶塞,相互反應(yīng)不共放,多種情況同時(shí)想, 特殊試劑特殊放,單獨(dú)記憶不能忘。(2) 存放例析易被氧化而變質(zhì)的試劑 活潑金屬單質(zhì) k、ca、na 等遇 o2 或 h2o 都會(huì)劇烈反應(yīng)而變質(zhì),一般保存在煤油里,以隔絕空氣和水,li 的密度小于煤油,宜用固體石蠟封存;na2so3、fecl2、feso4、ki、na2s 等平時(shí)保存固體而
4、不保存液體,需要液體時(shí)現(xiàn)配制; 配制 fecl2 或 feso4 溶液時(shí),試劑瓶?jī)?nèi)放少量鐵釘或鐵屑以保持溶液中以 fe2+為主;苯酚要密封保存。因吸收空氣中二氧化碳或水蒸氣(吸水、潮解、水解)而變質(zhì)的試劑如氫氧化鈉、石灰水、漂白粉、堿石灰、cacl2、電石、p2o5、水玻璃、過氧化鈉等應(yīng)密封保存;石灰水要現(xiàn)用現(xiàn)配制;濃 h2so4 易吸水變稀,應(yīng)密封保存;各種試紙一般也應(yīng)密封保存。見光易分解或變質(zhì)的試劑如 hno3、agno3、氯水、agbr、agi、h2o2 等,一般應(yīng)放于棕色試劑瓶中,或用黑紙包裹,置于冷暗處密封保存。易燃或易爆試劑如白磷,少量保存在水中,大量則應(yīng)保存于密封容器中。切割小塊
5、白磷應(yīng)在水中進(jìn)行。紅磷、硫磺、鎂粉等應(yīng)遠(yuǎn)離火種,遠(yuǎn)離氧化劑,置于陰涼通風(fēng)處。易燃、易爆、揮發(fā)性有機(jī)物等與強(qiáng)氧化劑(如 nh4no3、kclo3)不能混合存放。易揮發(fā)或易升華試劑a. 液溴易揮發(fā)、有劇毒,應(yīng)盛在細(xì)口試劑瓶中,液面上加適量水(水比液溴輕,可浮于液溴之上形成“水封”),瓶口用蠟封好,置于冷暗處。取用時(shí)配戴乳膠手套,并有必要的防護(hù)措施(取用時(shí)宜用長(zhǎng)膠頭滴管吸取底層純溴)。b. 氫氟酸易揮發(fā)、劇毒,保存于塑料瓶中。c. 氨水、濃鹽酸、碘、萘及低沸點(diǎn)有機(jī)物如苯、甲苯、乙醚等均應(yīng)裝在試劑瓶?jī)?nèi)加塑料蓋密封,放于冷暗處。d氯水、揮發(fā)性有機(jī)物等亦應(yīng)避光放冷暗處。一些特殊物質(zhì)的保存強(qiáng)堿、水玻璃及某些
6、顯較強(qiáng)堿性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶;濃 hno3、濃 h2so4、液溴、溴水、大部分有機(jī)物不能用橡膠塞;易風(fēng)化的物質(zhì)也應(yīng)密封存放(如 na2co310h2o 等)。(3) 常用試劑的保存方法 ()藥品的取用藥 品固體藥品液體藥品粉末塊狀一定量少量多量一定量?jī)x 器藥匙(紙槽)鑷子托盤天平膠頭滴管用試劑瓶?jī)A倒量筒、滴定管14(1) 固體藥品的取用:(2) 液體藥品的取用沒有說明用量的實(shí)驗(yàn),往往應(yīng)該取用最少量:液體 l ml 一 2 ml,固體只要蓋滿試管的底部即可。(3) 常見指示劑的使用各種指示劑在不同 ph 的溶液中可以顯示不同的顏色,以指示溶液的酸堿性。應(yīng)掌握指示劑的變色范圍及測(cè)定操作方法
7、。取少量待測(cè)液,加幾滴指示劑,觀察顏色變化。若使用試紙,不可把試紙伸到溶液中,而是用潔凈的玻璃棒蘸取待測(cè)液點(diǎn)到試紙上觀察(在表面皿上)。紅色石蕊試紙遇堿性溶液變藍(lán);藍(lán)色石蕊試紙遇酸性溶液變紅。若使用試紙檢驗(yàn)氣體時(shí),應(yīng)先把試紙用蒸餾水潤(rùn)濕(可粘在玻璃棒一端),再靠近待檢氣體(不可接觸溶液或集氣瓶口)。ph 試紙用以粗略地檢驗(yàn)溶液的酸堿性強(qiáng)弱,使用時(shí)應(yīng)用潔凈干燥的玻璃棒蘸取待測(cè)液點(diǎn)于試紙上后,及時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比,測(cè)出其ph。(注意:ph 試紙使用時(shí)不可事先用蒸餾水潤(rùn)濕!也不可將試紙直接插入待測(cè)液中!)其他用于檢驗(yàn)物質(zhì)所用試紙(使用方法同上):淀粉碘化鉀試紙濕潤(rùn)時(shí),遇強(qiáng)氧化劑變藍(lán),可用于檢驗(yàn)cl2
8、、o3等;濕潤(rùn)的醋酸鉛試紙遇h2s氣體變黑,可用于檢驗(yàn)微量的h2s氣體。進(jìn)行中和滴定實(shí)驗(yàn)時(shí),宜用酚酞或甲基橙作指示劑,不宜選用石蕊試液。(4) 濃酸、濃堿的使用在使用濃酸、濃堿等強(qiáng)腐蝕性的藥品時(shí),必須特別小心,防止皮膚或衣物等被腐蝕。如果酸(或堿)流到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,立即用適量的碳酸氫鈉溶液(或稀醋酸)沖洗,然后用水沖洗,再用抹布擦干。如果只是少量酸或堿溶液滴到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,立即用濕抹布擦凈,再用水沖洗抹布。如果不慎將酸沾到皮膚或衣物上,立即用較多的水沖洗(如果是濃硫酸,必須迅速用抹布擦拭,然后用水沖洗),再用碳酸氫鈉溶液(35)來沖洗。如果將堿溶液沾到皮膚上,先用較多的水沖洗,再涂上硼酸溶液。實(shí)驗(yàn)中要
9、特別注意保護(hù)眼睛。萬(wàn)一眼睛里濺進(jìn)了酸或堿溶液,要立即用水沖洗(切不要用手揉眼睛)。洗的時(shí)候要眨眼睛,必要時(shí)請(qǐng)醫(yī)生治療。3、化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)操作(1) 儀器的洗滌 沖洗法、刷洗法、藥劑洗滌法選擇清洗劑應(yīng)遵循以下的原則:選擇的清洗液可以溶解污染物。選擇的清洗劑可以和污染物發(fā)生反應(yīng),使污染物轉(zhuǎn)變成易溶于水的物質(zhì)。常見污物的洗滌劑沾有的物質(zhì)洗滌用藥劑沾有的物質(zhì)洗滌用藥劑i2c2h5ohscs2cu,ag稀hno3mno2濃hcl()不溶于水的堿、碳酸鹽、堿性氧化物稀hclfes稀h2s04酚醛樹脂c2h5ohc6h5ohc2h5oh或naoh酯與油脂c2h5oh或naohc6h5no2c2h5ohc6h5
10、brc2h5oh做完c還原h(huán)no3實(shí)驗(yàn)的試管稀hno3(2) 溫度計(jì)的使用中學(xué)有機(jī)化學(xué)中使用溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)有三處,它們是:蒸餾裝置制乙烯制硝基苯。實(shí)驗(yàn)中要正確使用溫度計(jì),關(guān)鍵是搞清使用溫度計(jì)的目的。蒸餾裝置中溫度計(jì)是用來指示收得餾分的成分。因此,溫度計(jì)的水銀球就應(yīng)處在蒸餾燒瓶的支管口處。實(shí)驗(yàn)室制乙烯時(shí),溫度計(jì)是用來測(cè)反應(yīng)物溫度的,所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插在反應(yīng)混合液中。制硝基苯的實(shí)驗(yàn)也要控制溫度,溫度計(jì)的水銀球應(yīng)浸沒在水浴中,指示水浴溫度。(3) 裝置氣密性的檢查基本方法: 如右圖(i)(),把導(dǎo)管一端浸入水中,用雙手捂住燒瓶或試管,借手的熱量使容器內(nèi)的空氣膨脹,容器內(nèi)的空氣則從導(dǎo)管口形成氣泡冒出
11、,把手拿開,過一會(huì)兒,水沿導(dǎo)管上升,形成一小段水柱,說明裝置不漏氣。如果裝置漏氣,須找出原因,進(jìn)行調(diào)整、修理或更換,然后才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。氣密性的特殊檢查方法若欲檢氣密性裝置本身明顯是一個(gè)非氣密性裝置。如圖中漏斗為長(zhǎng)頸漏斗時(shí),則第一步驟要處理成一個(gè)密閉體系,如上述裝置可先向試管中加水至水沒及長(zhǎng)頸漏斗下管口,并將右導(dǎo)管連接一導(dǎo)管插入水中(或用彈簧夾夾住); 第二步,想辦法使密封系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生壓強(qiáng)變化,并以一種現(xiàn)象表現(xiàn)出來。(4) 稱量:托盤天平: 左物右碼化學(xué)實(shí)驗(yàn)稱量的藥品,常是一些粉末狀或是易潮解的、有腐蝕性的藥品,為了不使天平受到污染和損壞,使用時(shí)還應(yīng)特別注意:稱量干燥的固體藥品前,應(yīng)在兩個(gè)托盤上各
12、放一張相同質(zhì)量的紙,然后把藥品放在紙上稱量。易潮解的藥品,必須放在玻璃器皿(如小燒杯、表面皿)里稱量。(5) 物質(zhì)的加熱 酒精燈的使用方法向燈里添加酒精時(shí),不能超過酒精燈容積的 2/3。在使用酒精燈時(shí),有幾點(diǎn)要注意:絕對(duì)禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火;絕對(duì)禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈;用完酒精燈,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹。不要碰倒酒精燈,萬(wàn)一灑出的酒精在桌上燃燒起來,不要驚慌,應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。給物質(zhì)加熱 酒精燈的燈焰應(yīng)用外焰部分進(jìn)行加熱。在用酒精燈給物質(zhì)加熱時(shí),需要注意: 給試管里的液體加熱,也要進(jìn)行預(yù)熱, 同時(shí)注意液體體積最好不要超過試管容積的 13。加熱時(shí),使試管傾斜一定角
13、度(約 45。角)。為避免試管里的液體沸騰噴出傷人,加熱時(shí)切不可讓試管口朝著自己和有人的方向。水浴加熱中學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有六處用水浴加熱:硝基苯的制取(5560);乙酸乙酯的水解實(shí)驗(yàn)(7080);酚醛樹脂的制備(沸水浴);銀鏡反應(yīng)(熱水浴);蔗糖水解實(shí)驗(yàn)(沸水浴);纖維素水解實(shí)驗(yàn)(沸水浴)。水浴加熱在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用,主要原因:一是反應(yīng)器受熱均勻;二是有的反應(yīng)要求溫度要高于室溫但又低于 100;三是有的反應(yīng)物沸點(diǎn)低,溫度過高時(shí),反應(yīng)物未參加反應(yīng)便脫離反應(yīng)混合物。(6) 過濾:(7)蒸發(fā):(8)容量瓶的使用:注意檢查漏水(9)萃取與分液:(10)溶液的配制:4、常見氣體及其他物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制備(1) 氣
14、體發(fā)生裝置固體+固體加熱固體+液體不加熱固(或液)體+液體加熱(2) 常見氣體的制備制取氣體反應(yīng)原理(反應(yīng)條件、化學(xué)方程式)裝置類型收集方法注意事項(xiàng)o2固體+固排水法檢查裝置氣密性。裝體加熱固體的試管口要略向下傾斜。先均勻加熱,后固nh3向下排定在放藥品處加熱。用空氣法排水法收集,停止加熱前,應(yīng)先把導(dǎo)氣管撤離水面,才能熄滅酒精燈cl2固(或液)向上排同上、條內(nèi)容。體+氣法液體與液體加熱,反應(yīng)no液加熱排水法器內(nèi)應(yīng)添加碎瓷片以防暴沸。氯氣有毒,尾氣要c2h4用堿液吸收。制取乙烯溫度應(yīng)控制在 170左右h2固體+向下排空氣法或排水法檢查裝置氣密性。使液不加用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)要把漏斗c2h2熱頸插入液面以
15、下。使用co2啟普發(fā)生器時(shí),反應(yīng)物固no2向上排體應(yīng)是塊狀,且不溶于水h2s氣法(h2、co2、h2s 可用)。制取乙炔要用分液漏斗,以控制反應(yīng)速率。h2s 劇毒,應(yīng)在通風(fēng)櫥中制備,或用堿液吸收尾氣。不可用濃h2so4說明:制 o2 的大試管口處堵棉花,防止固體反應(yīng)物沖出,藥品不能混入易燃物,以免爆炸;收集 nh3 的裝置口處堵棉花,阻止 nh3 的擴(kuò)散及與空氣的對(duì)流,以保證所集的 nh3 的純度,且容器要干燥;制乙炔的反應(yīng)器(試管)內(nèi)導(dǎo)氣管口處堵棉花,防止反應(yīng)產(chǎn)生的大量泡沫進(jìn)入并堵塞導(dǎo)氣管;制乙炔時(shí)不可用啟普發(fā)生器,應(yīng)用飽和食鹽水代替水;有毒氣體的制備要注意尾氣處理;制 h2 宜用粗鋅,或在
16、稀 h2so4 中加少許 cuso4 以加速反應(yīng)。(3) 氣體的收集方法排水集氣法:凡難溶于水或微溶于水,又不與水反應(yīng)的氣體都可用排水法收集(c12 可用排飽和食鹽水的方法收集)。排空氣法:一種是向上排氣法,凡氣體的相對(duì)分子質(zhì)量大于空氣的平均相對(duì)分子質(zhì)量可用此方法;另一種是向下排氣法,其氣體的相對(duì)分子質(zhì)量小于空氣的平均相對(duì)分子質(zhì)量。(4) 氣體的凈化雜質(zhì)氣體易溶于水的可用水來吸收;酸性氣體雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收;堿性氣體雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收;能與雜質(zhì)氣體發(fā)生反應(yīng)生成沉淀或可溶性物質(zhì)的,也可作為吸收劑;水為雜質(zhì)時(shí),可用干燥劑吸收。以上常用的幾種方法,使用原則是吸收劑不與被凈化氣體反應(yīng),只吸收雜質(zhì)且
17、不產(chǎn)生新雜質(zhì)氣體。常用儀器:干燥管(粗進(jìn)細(xì)出)、u形管、洗氣瓶(長(zhǎng)進(jìn)短出)、硬質(zhì)玻璃管等。(5) 氣體的干燥干燥是用適宜的干燥劑和裝置除去氣體中混有的少量水分。常用裝置有干燥管(內(nèi)裝固體干燥劑)、洗氣瓶(內(nèi)裝液體干燥劑)。所選用的干燥劑不能與所要保留的氣體發(fā)生反應(yīng)。常用干燥劑及可被干燥的氣體如下:濃硫酸(酸性干燥劑):n2、o2、h2、cl2、co、co2、so2、hcl、no、no2、ch4、c2h4、c2h2 等(不可干燥還原性或堿性氣體)。p2o5(酸性干燥劑):可干燥 h2s、hbr、hi 及濃硫酸能干燥的氣體(不可干燥 nh3 等)。無水 cacl2:(中性干燥劑):可干燥除 nh3
18、 以外的其他氣體(nh3 能與 cacl2 反應(yīng)生成絡(luò)合物 cacl28nh3)。堿石灰(堿性干燥劑):可干燥。硅膠(酸性干燥劑):可干燥 cl2、o2、h2、co2、ch4、c2h4、c2h2(硅膠能吸附水,也易吸附其他極性分子,只能干燥非極性分子氣體)。其他:如生石灰、naoh 也可用于干燥 nh3 及中性氣體(不可干燥有酸性或能與之作用的氣體)。(6) 尾氣的吸收(7) 幾種重要有機(jī)物的制備(8) 幾種重要無機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)名稱原理(化學(xué)方程式)現(xiàn)象及結(jié)論實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)及注意事項(xiàng)備注al(oh)3 的實(shí)驗(yàn)室制法白色膠狀沉淀al3o4 與水不作用 不宜用 naoh 溶液代替氨水a(chǎn)l(oh)3 可溶
19、于 naoh 溶液中al(oh)3 為兩性氫氧化物fe(oh)3 膠體的制備所制膠體呈紅褐色透明狀加熱蒸餾水至沸騰滴入適量飽和fecl3 溶液邊滴邊振蕩(不可攪拌)可在 feso4 溶液中加入 fe 屑以防 fe2+ 被氧化也可在所取的 feso4 溶液中加適量苯,然后再滴人堿液fe(oh)2 的實(shí)驗(yàn)室制法先生成白色沉淀振蕩變灰綠色最后變?yōu)榧t褐色用煮沸過的蒸餾水配制有關(guān)溶液將吸有 naoh 溶液的膠頭滴管尖端插入 feso4 溶液液面以下再滴加堿液銀氨溶液先生成白色沉在潔凈的試管中先銀氨溶液必須隨配的制備淀繼續(xù)滴加稀加入適量 2的隨用,不可久置,否氨水沉淀消失agno3 溶液逐滴滴入 2氨水邊
20、滴邊振蕩直到沉淀剛好消則會(huì)生成易爆炸的物質(zhì)剩余銀氨溶液要及時(shí)倒掉或加酸處理失為止5、物質(zhì)的分離與提純(1)物質(zhì)的分離:分離是利用兩種物質(zhì)的性質(zhì)不同,選擇不同的方法使兩種物質(zhì)分離開,再恢復(fù)至原狀態(tài)。主要的分離方法可分成物理方法和化學(xué)方法兩大類。常用的物理方法過濾:用于不溶性固體與液體的分離。蒸發(fā):用于可溶性固體與液體的分離。結(jié)晶:利用不同物質(zhì)的溶解度不同或溶解度變化不同,分離不同的可溶性固體混合物的方法。分餾:用于不同沸點(diǎn)的液體混合物的分離。升華:用于易升華的固體與不易升華的固體的分離。分液:用于互不相溶的液體分離。滲析:用于膠體與溶液的分離。常用的化學(xué)方法 化學(xué)方法是指利用兩種物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)的
21、差異,選用一種或幾種試劑使之與混合物中的某一物質(zhì)反應(yīng),生成沉淀, 或生成與水不相混溶的液體,或使其中之一反應(yīng)生成易溶于水的物質(zhì),然后再用物理方法分離。常用的化學(xué)方法主要有生成沉淀法、生成氣體法、氧化還原法、正鹽酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法、離子交換法、不溶物反應(yīng)溶解法、加熱分解法、灼燒轉(zhuǎn)變法等。(2) 物質(zhì)的提純(除雜質(zhì)):提純是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)性質(zhì)的差異,采用物理方法或化學(xué)方法除去雜質(zhì)。(物理方法同前面物質(zhì)的分離。)* 化學(xué)方法選擇試劑的原則選擇的試劑只能與雜質(zhì)反應(yīng),而不能與被提純的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。 所選試劑不能帶人新的雜質(zhì)。試劑與雜質(zhì)反應(yīng)后的生成物與被提純物質(zhì)要容易分離。提純過程要盡可能做到步驟簡(jiǎn)單
22、、現(xiàn)象明顯、容易分離。(3) 常見物質(zhì)分離、提純的實(shí)例()常見無機(jī)物的分離與提純固體:溶解、過濾法:例 a.mno2 與 kcl 的分離:采用水溶過濾法。b.除 c 中雜質(zhì) cuo c.除 cu 中雜質(zhì) zn 采用加鹽酸溶解、過濾法除雜。加熱灼燒法:例 a.cuo 中雜質(zhì) c,b.mno2 中的雜質(zhì) c采用在生氣中加奴灼燒送除雜。c.na2co3 中雜質(zhì) nahco3 采用加熱法除雜。溶解、結(jié)晶法:例如分離 nacl 與 kno3 可根據(jù)兩物質(zhì)的含量不同分別采取蒸發(fā)結(jié)晶法或降溫結(jié)晶法。液體:萃取法:例從碘水中提取碘可選 ccl4 做萃取劑進(jìn)行萃取。分液法:例分離 ccl4 和水、分離 和水等滲
23、析法:例將 fe(oh)3 膠體中的 fecl3 分離出來。生成氣體法:例除去 nacl 溶液中含有的 na2co3 雜質(zhì):加適量鹽酸。生成沉淀法:例除去 nacl 溶液中的 cacl2 雜質(zhì):加適量的 na2co3 溶液。氧化法:例除去 fecl3 溶液中的雜質(zhì) fecl2:通人適量 cl2。還原法:例除去 fecl2 溶液中的雜質(zhì) fecl3:加足量 fe 粉。正鹽酸式鹽轉(zhuǎn)化法:例除 nahco3 溶液中雜質(zhì) na2co3:通人適量的 co2。離子交換法:例除去硬水中的 ca2+、mg2+:將硬水經(jīng)過 nar。常見除雜方法:洗氣法:例 a.除 no 中雜質(zhì) no2:選用水。 b.除 co
24、中雜質(zhì) co2:選 naoh 溶液。c.除 h2 中的 h2s 雜質(zhì):選 cuso4 溶液。d.除co2 中的雜質(zhì) hcl:選飽和 nahco3 溶液。e.除 so2 中的雜質(zhì) hcl:選飽和 nahco3 溶液。加熱法:例 a.除 n2 中的雜質(zhì) o2:通過紅熱的銅網(wǎng)。b.除 co2 中雜質(zhì) co:通過加熱的 cuo。干燥法:例除氣體中的水汽。(見氣體干燥方法部分)()常見有機(jī)物的分離與提純蒸餾法:例如乙醇中的雜質(zhì)水,采用加生石灰再蒸餾,分餾法:例如石油的分餾,煤焦油的分餾。洗氣法:例如除ch4中的雜質(zhì)c2h4,通入溴水。分液法:例如除去ch3cooc2h5中雜質(zhì)ch3cooh,加飽和na2
25、co3溶液再分液。鹽析法:例如硬脂酸鈉與甘油的分離,加nacl鹽析。附:常見物質(zhì)的分離和提純裝置:如圖 6、物質(zhì)的檢驗(yàn)(1) 鑒定與鑒別鑒定:是指用化學(xué)方法來確定未知物質(zhì)的組成,各組成部分一定要逐一檢驗(yàn)出來。鑒定又分為定性鑒定和定量鑒定兩種。鑒別:是用一定的物理或化學(xué)方法把兩種或兩種以上的已知物質(zhì)一一區(qū)別開。一般原則是:若有 n 種物質(zhì)需鑒別,一般檢驗(yàn)出 n-1 種物 質(zhì)即可。方法或試劑選擇得越簡(jiǎn)單越好。條件越簡(jiǎn)單越好,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象越明顯、越典型越好。若無限定要求,一般首先考慮用物理方法,當(dāng)物理方法無法鑒別時(shí),再考慮用化學(xué)方法。用物理方法時(shí),一般可按觀察法一嗅試法一水溶法的順序進(jìn)行。用化學(xué)方法時(shí),
26、對(duì)固體可按加熱法一水溶法一指示劑測(cè)試法一指定試劑法進(jìn)行;對(duì)液體可按指示劑測(cè)試法一指定試劑法;對(duì)氣體可用點(diǎn)燃法一通入指定試劑法等進(jìn)行。檢驗(yàn):是根據(jù)所給出的檢驗(yàn)?zāi)承┪镔|(zhì)的實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象,通過推理判斷來確定被檢驗(yàn)物質(zhì)是否存在。(2) 鑒別的常用方法:鑒別方法適用范圍舉 例物理方法觀察法觀察被鑒別物質(zhì)的狀態(tài)、顏色等如 cucl2、fecl3、nacl 溶液;o2 與cl2 等嗅試法判斷氣體或有揮發(fā)性物質(zhì)的不同氣味(有毒氣體禁用)如 nh3 與 o2 等水溶法觀察被鑒別物質(zhì)在水中的溶解情況如 na2co3 與 caco3加熱法主要用于易升華物質(zhì)如鑒別碘或萘焰色反應(yīng)法常用于金屬或金屬離子如鉀鹽、鈉鹽的鑒別
27、化學(xué)方法加熱法常用于易分解的物質(zhì)如 hco -、no -、nh +的鹽類;難溶性堿; 334結(jié)晶水合物失水等顯色法利用某些離子在特定試劑中顯示特殊顏色檢驗(yàn)如用石蕊、酚酞、ph 試紙檢驗(yàn) h+或 oh-;fe3+遇 scn-呈血紅色等水溶法被鑒別物質(zhì)加水后有特殊現(xiàn)象如 cuso4 加水變藍(lán),cac2 加水產(chǎn)生氣體點(diǎn)燃法主要用于被鑒別物質(zhì)的助燃性或可燃性,及可燃物的燃燒現(xiàn)象、產(chǎn)物如 h2s 的燃燒呈淡藍(lán)色火焰,h2 在cl2 中燃燒呈現(xiàn)蒼白色火焰指定試劑法主要用于待鑒別物質(zhì)性質(zhì)的差異性,來選擇合適試劑如(nh4)2so4、na2so4、nh4cl、nacl 四種無色溶液,可選擇 ba(oh)2 來
28、鑒別分組法被鑒別物較多時(shí),常選擇合適試劑把被鑒別物分成若干小組,然后再對(duì)各小組進(jìn)行鑒別如 na2co3、naoh、h2o、bacl2、h2so4、鹽酸六種物質(zhì),可選擇石蕊試液把上述六種物質(zhì)分成三組(堿性、酸性、中性),然后再對(duì)各組鑒別特定要求的鑒別只用一種試劑或不用任何試劑等(3) 焰色反應(yīng):na黃色;k紫色(透過藍(lán)色鈷玻璃片)(4) 物質(zhì)鑒別的一般類型:不用任何試劑鑒別多種物質(zhì)先依據(jù)外觀特征鑒別除其中的一種或幾種,然后再利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì)。若均無明顯外觀特征,可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來。若以上兩方法都不能鑒別時(shí),可考慮兩兩混合法,記錄?混合后的反應(yīng)現(xiàn)象,分析確定。若被鑒別物
29、質(zhì)為兩種時(shí),可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。無論采用什么方法,若鑒別出一種物質(zhì)后,可用它作試劑區(qū)別余下的其他物質(zhì)。只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)此類題中所選擇的那種試劑須能分別與被鑒別物反應(yīng),產(chǎn)生各種不同的現(xiàn)象才行。先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液酸堿性,確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí),可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí),可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑;若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí),可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液作試劑。被鑒別物的陽(yáng)離子相同而陰離子不同時(shí),可加入另一種陽(yáng)離子與上述陰離子反應(yīng)產(chǎn)生不同顏色的沉淀。如鑒別na
30、cl、na3po4、naoh、nano3溶液可加agno3溶液即可鑒別;還可以加入強(qiáng)酸使不同陰離子生成不同的弱酸、不穩(wěn)定酸、揮發(fā)性酸等。若陰離子中有強(qiáng)還原劑,可加入氧化性物質(zhì)。如nabr、na2s、na2so3、na2co3、na2so4五種溶液可加入濃h2so4即可。被鑒別物的陰離子相同,而陽(yáng)離子不同時(shí),可加強(qiáng)堿或氨水。被鑒別物中若有能水解的鹽,則可選用與其能發(fā)生雙水解的鹽來鑒別。如cacl2、h2so4、al2(so4)3、na2so4四種溶液,可選na2co3溶液即 可一一鑒別。常用溴水、新制氫氧化銅、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。任選試劑鑒別多種物質(zhì)此類題目不限所加試劑的種類,可有
31、多種解法。題目考查的形式往往從眾多的鑒別方案中判斷最佳方案。其要求是操作步驟簡(jiǎn)單、試劑選用最少、現(xiàn)象明顯。考查的題型多為簡(jiǎn)答題,答題時(shí)要掌握以下要領(lǐng):選取試劑要最佳:選取的試劑對(duì)試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要專一,使之一目了然。不許原瓶操作:鑒別的目的是為了以后的使用,若原瓶操作,試劑污染,“別”而無用。要有“各取少許”字樣。不許“指名道姓”,結(jié)論的得出來自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,在加入試劑之前,該物質(zhì)是未知的,敘述時(shí)不可出現(xiàn)“取某某物質(zhì)加入某某試劑”的字樣。一般簡(jiǎn)答順序?yàn)椋焊魅∩僭S一溶解一加入試劑一描述現(xiàn)象一得出結(jié)論。(5) 氣體的檢驗(yàn)檢驗(yàn)氣體是根據(jù)氣體的特性。一般從氣體的顏色和氣味;水溶液的酸堿性;助燃、可
32、燃及燃燒現(xiàn)象和產(chǎn)物;遇空氣的變化;其他特性去考慮。方法有觀察法:對(duì)于有特殊顏色的氣體如cl2(黃綠色)、no2(紅棕色)、i2蒸氣(紫色)可據(jù)色辨之。溶解法:根據(jù)氣體溶于水現(xiàn)象的不同區(qū)分。如no2和br2蒸氣均為紅棕色,但溶于水后no2形成無色溶液,br2形成橙色溶液。褪色法:如so2和co2可用品紅溶液區(qū)分。氧 化法:被空氣氧化看變化,如no的檢驗(yàn)。試紙法:如石蕊試紙,pb(ch3cooh)2試紙。星火法:適用于有助燃性或可燃性的氣體檢驗(yàn)。 如o2使帶火星木條復(fù)燃;ch4、c2h2的檢驗(yàn)可點(diǎn)燃看現(xiàn)象;ch4、co、h2則可根據(jù)其燃燒產(chǎn)物來判斷。還有一些方法如聞氣味等,但一般不用。若幾種氣體在
33、某些檢驗(yàn)方法上顯出共性(如紅棕色的溴蒸氣和二氧化氮?dú)怏w都可以使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán);一氧化碳、甲烷、氫氣點(diǎn)燃時(shí),火焰都呈淡藍(lán)色),則應(yīng)注意它們之間的差異,用其他實(shí)驗(yàn)來進(jìn)一步驗(yàn)證。(h2、o2、cl2、nh3、hcl、h2s、so2、co2、co、no、no2、ch4、c2h4、c2h2)(6) 常見陽(yáng)離子的特性及檢驗(yàn):離子檢驗(yàn)試劑主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象離子方程式及說明ba2+硫酸或硫酸鹽溶液,稀硝酸加so4 生成白色沉淀,再加稀2-hno3,沉淀不溶解mg2+naoh溶液生成白色沉淀,當(dāng)naoh過量時(shí),沉淀仍不溶解al3+naoh溶液氨水加適量naoh溶液,有白色絮狀沉淀生成,加過量強(qiáng)堿溶液,沉淀能溶解,
34、沉淀不溶于氨水fe3+ ( 黃色)naoh溶液kscn溶液生成紅褐色沉淀溶液呈血紅色fe2+(淡綠色)naoh溶液kscn溶液,氯水生成白色沉淀,在空氣中迅速變成灰綠色,最后變成紅褐色無明顯現(xiàn)象,加氯水呈血紅色h+紫色石蕊溶液橙色甲基橙溶液鋅片ph試紙變紅色變紅色生成無色氣泡變紅色cu2+naoh溶液h2s(或na2s溶液)加naoh溶液,有藍(lán)色沉淀,若加熱則沉淀變黑黑色沉淀ag+鹽酸或氯化物溶液,稀硝酸na oh溶液生成白色沉淀,此沉淀不溶于稀硝酸,溶于氨水生成白色沉淀,迅速轉(zhuǎn)變成棕色, 此沉淀溶于氨水,形成無色溶液nh4+naoh溶液加熱并用濕紅色石蕊試紙檢驗(yàn)產(chǎn)生的氣體,變藍(lán)(8) 常見陰
35、離子的特性及檢驗(yàn):(9) 有機(jī)物的檢驗(yàn):【2015 四川理綜化學(xué)】(13 分)(nh4)2so4 是常見的化肥和化工原料,受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產(chǎn)物。查閱資料 (nh4)2so4 在 260和 400時(shí)分解產(chǎn)物不同。實(shí)驗(yàn)探究該小組擬選用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持和加熱裝置略)實(shí)驗(yàn) 1:連接裝置 a-b-c-d,檢查氣密性,按圖示加入試劑(裝置 b 盛 0.5000mol/l 鹽酸 70.00ml)。通入 n2 排盡空氣后,于 260加熱裝置 a 一段時(shí)間,停止加熱,冷卻,停止通入 n2。品紅溶液不褪色,取下裝置 b,加入指示劑,用 0.2000mol/l naoh 溶液滴定剩余鹽酸
36、,終點(diǎn)時(shí)消耗 naoh 溶液 25.00 ml。經(jīng)檢驗(yàn)滴定后的溶液中無 so 2-。4(1) 儀器 x 的名稱是。(2) 滴定前,下列操作的正確順序是(填字母編號(hào))。a盛裝 0.2000mol/l naoh 溶液b用 0.2000mol/l naoh 溶液潤(rùn)洗c讀數(shù)、記錄d查漏、清洗e排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面(3) 裝置 b 內(nèi)溶液吸收氣體的物質(zhì)的量是mol3實(shí)驗(yàn) 2:連接裝置 a-d-b,檢查氣密性,按圖示重新加入試劑。通入 n2 排盡空氣后,于 400加熱裝置 a 至(nh4)2so4 完全分解無殘留物, 停止加熱,冷卻,停止通入 n2。觀察到裝置 a、d 之間的導(dǎo)氣管內(nèi)有少量白色固
37、體。經(jīng)檢驗(yàn),該白色固體和裝置 d 內(nèi)溶液中有 so 2-,無 so4 2-。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),氣體產(chǎn)物中無氮氧化物。34(4) 檢驗(yàn)裝置 d 內(nèi)溶液中有 so 2-,無 so 2-的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是.(5) 裝置 b 內(nèi)溶液吸收的氣體是.(6)(nh4)2so4 在 400分解的化學(xué)方程式是.【答案】(1)圓底燒瓶(2)dbaec(3)0.03 mol(4)取少量裝置 d 內(nèi)溶液于試管中,滴加 bacl2 溶液,生成白色沉淀;加入足量稀鹽酸后沉淀完全溶解,放出無色刺激性氣體(5)nh3(6)3(nh4)2so44nh3+ n2+3so2 + 6h2o【2015 江蘇化學(xué)】實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備
38、間溴苯甲醛(實(shí)驗(yàn)裝置見下圖,相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見附表)。其實(shí)驗(yàn)步驟為:步驟 1:將三頸瓶中的一定配比的無水 alcl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升溫至 60,緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴, 保溫反應(yīng)一段時(shí)間,冷卻。步驟 2:將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中,攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用 10%nahco3 溶液洗滌。步驟 3:經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無水 mgso4 固體,放置一段時(shí)間后過濾。步驟 4:減壓蒸餾有機(jī)相,收集相應(yīng)餾分。(1) 實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是,錐形瓶中的溶液應(yīng)為。(2) 步驟 1 所加入的物質(zhì)中,有一種物質(zhì)是催化劑,其化學(xué)式為。(3) 步驟 2 中用 10%na
39、hco3 溶液洗滌有機(jī)相,是為了除去溶于有機(jī)相的(填化學(xué)式)。(4) 步驟 3 中加入無水 mgso4 固體的作用是。(5) 步驟 4 中采用減壓蒸餾技術(shù),是為了防止。附表 相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)(101kpa)物質(zhì)沸點(diǎn)/物質(zhì)沸點(diǎn)/溴5881,2-二氯乙烷835苯甲醛179間溴苯甲醛229【答案】(1)冷凝回流,naoh;(2)alcl3;(3)br2、hcl;(4)除去有機(jī)相的水;(5)間溴苯甲醛被氧化?!?015 新課標(biāo)卷理綜化學(xué)】草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其 k1=5.4102,k2=5.4105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水, 而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(h2c2o42h2o)無色,熔點(diǎn)
40、為 101,易溶于水,受熱脫水、升華,170以上分解?;卮鹣铝袉栴}:(1) 甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置 c 中可觀察到的現(xiàn)象是 ,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有。裝置 b 的主要作用是。(2) 乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中含有 co,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置a、b 和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)?a、b、。裝置 h 反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是 。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有 co 的現(xiàn)象是 。(3) 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明:草酸的酸性比碳酸的強(qiáng) 。草酸為二元酸 。【答案】(1)有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁;co2;冷凝(水蒸氣、草酸等),避免草酸進(jìn)入裝置 c 反應(yīng)生成沉淀,干擾 co2 的檢驗(yàn)。(2) f、d、g、h、d、i; cuo(氧化銅);h 中的粉末有黑色變?yōu)榧t色,其后的 d 中的石灰水變渾濁;(3) 向盛有少量 nahco3 溶液的試管中滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液,消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量是草酸的兩倍【2015 浙江理綜化學(xué)】(15 分)某
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