[生物醫(yī)藥論文精品]丹參分散片中丹參總酚酸和丹酚酸b的含量測定方法研究

丹參分散片中丹參總酚酸和丹酚酸B的含量測定方法研究摘要目的建立丹參分散片中丹參總酚酸及丹酚酸B的測定方法。方法以丹酚酸B作對照品，采用UV法測定丹參分散片中丹參總酚酸的含量；采用HPLC法測定丹參分散片中丹酚酸B的含量。結(jié)果本品中丹參總酚酸在020MG120MG范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（R09998，N6），平均回收率為9969，RSD097；丹酚酸B在044G220G范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系R09999，N5，平均回收率為9563，RSD122。結(jié)論本方法簡便可行，重復性好，可有效控制丹參分散片的質(zhì)量。關(guān)鍵詞丹參分散片；UV；HPLC；丹參總酚酸；丹酚酸B所屬專業(yè)藥劑（藥劑質(zhì)量標準研究）丹參為唇形科鼠尾草屬植物丹參SALVIAMILTIORRHIZABGE的干燥根及根莖，是中醫(yī)臨床治療心腦血管疾病的常用藥材，祛瘀止痛，活血通經(jīng)，對心血管系統(tǒng)，能擴張血管，加快血流，改善微循環(huán)，改變血液黏滯性1,2?，F(xiàn)代藥理學研究表明水溶性酚酸類是丹參的主要有效成分，其中丹酚酸B含量G7380G20652，活性G7380G53903,4。為G17839G980G8505G6564G20652藥物G10995物G2045用G5242，G3252G13792G4570其制成分散片，G994G7234通片G2070G11468G8616，在G4861G16311及溶G1998G17907率方G19766G18129G3835G3835G3698加。為G1114控制丹參分散片的質(zhì)量，G1457G16789療效，本G7003采用G56G57法對丹參總酚酸G17839行含量測定，采用G43G51G47G38法對丹酚酸BG17839行含量測定，方法簡便G451G1946G11842G451可控。G31G1214G3132G994G16809藥11G1214G3132LC10ATVPG20652效液G11468G14406G16901G1214（G4719G8953G1856G2508）；UV2401PCG3423G13055G3818分G1821G1821G5242G1214（G4719G8953G1856G2508）；CQG3423G17241G3780G8886G9177G8939G3132（G990G9035G8830G17241G3780G8886G1214G3132有G19492G1856G2508）；AG285G3423G11017G4388G3837平（METTLERG1856G2508）G312G16809藥G6164用G16809G2070中G19512G11014G18267為G14406G16901G13443，其G1325G16809G2070均為分G7524G13443。丹酚酸B對照品（中G3281藥品G10995物制品G7828定G6164，G6221G2507111562200605）；丹參分散片（G14270制）。2總丹參酚酸的含量測定21溶液的制G3803211對照品溶液的制G3803G12946G4506G12228G2474丹酚酸B對照品，加60G11014G18267制成040MG/ML溶液，作為對照品G1660G3803液。212G1391G16809品溶液的制G3803G2474丹參分散片10片，研G13466，G2474G13434015G，G12946G4506G12228定，G1427950MLG4493量G10954中，加G184940ML60G11014G18267，G17241G378030MIN，G6930G1931，以60G11014G18267定G4493，G6683G2260。G17819G9400。G12946G4506量G2474G13505G9400液1MLG1427910MLG4493量G10954，以60G11014G18267定G4493，G6683G2260，G2375G5483。213G19464性G7691品溶液的制G3803根G6466G3800方制成G993含丹參G6564G2474物的分散片，G6365212G20045G991G1391G16809品溶液制G3803方法G3800理，作為G19464性G7691品溶液。22G8886G19283的G17885G6333G12946G4506量G2474211G20045G991對照品G1660G3803液2ML，G1427925MLG4493量G10954，加60G11014G18267定G4493，G6683G2260，作為對照品溶液，G2528G990G17860G24902G12193溶液G1122G13055G3818分G1821G1821G5242G1214中在190NMG794500NM范圍內(nèi)G17839行G6207G6563，G16772G5417G13055G3818G2572收G1821G16901，G13479G7536G16277G3282G20，G6164測G5483G7691品G994對照G3品G7380G3835G2572收G8886G19283為286NM，G1000空白G7691品無干擾。G3G32821G8886G19283G6207G6563G32821丹酚酸B對照品；2G1391G16809品；3G19464性G7691品23線性關(guān)系考察G12946G4506量G2474211G20045G991對照品G1660G3803液05，1，15，2，25，3ML分別G1427925MLG4493量G10954中，以75G11014G18267定G4493，G6683G2260。以75G11014G18267為空白，在286NMG8886G19283G3800測定G2572收G5242。以G2572收G5242為縱坐標G451丹參總酚酸濃G5242為橫坐標繪制標G1946曲線，G5483回歸方程Y21286X00082，R09998，N6。表明丹參總酚酸在020MG120MG范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。24重復性G16809驗G2474G2528G980G6221G2507的丹參分散片，G6365212G20045G991G1391G16809品溶液制G3803方法，重復G17839行6次平行G16809驗，測定G2572收G5242，G13479G7536RSD121，G13479G7536表明本方法重復性良好。25加G7691回收率G16809驗G12228G2474已知含量的丹參分散片（G6221G250720071208）5份，每份G1343401G，G12946G4506G12228定，G1427950MLG4493量G10954中，分別G12946G4506加G1849211G20045G991對照品G1660G3803液5ML，G6365212G20045G991方法G3800理，測定G2572收G5242。根G6466標G1946曲線計算G7691品中丹參總酚酸的含量。G13479G7536G16277表1。表1UV加G7691回收率G16809驗G13479G7536G13479G7536丹參總酚酸以丹酚酸B計平均回收率為9969，RSD為097，表明此方法的加G7691回收率良好。26G7691品測定G24743G6221丹參分散片，G6365212G20045G991方法制G3803G1391G16809品溶液，測定G2572收G5242。根G6466標G1946曲線，G5483G1998G7691品中總丹參酮的含量。G13479G7536G16277表2。表2丹參總酚酸含量測定G13479G7536A1A0A3A2A4A5A6A7A8A10A9A112007121062920071212658200712146423丹酚酸B的含量測定31G14406G16901條件G14406G16901柱ZORBAXODS46150MM,5M；流動G11468G11014G182671乙酸4555；柱溫25；流G1790710ML/MIN；G7828測G8886G19283286NM。G17839G7691量為10L。理論塔板數(shù)G6365丹酚酸B峰計算應(yīng)G993低G11221000。此條件G991分離情況良好，G19464性無干擾。G16277G32822G451G32823G451G32824。G32822G19464性G7691品G14406G16901G3282A13A12A8GA7A8MGA15A14A8MGA17A16A18MGA19A20A21A22A23A19A20A21RSD009816172008191012499690970099662620082498880102364320084299210108968520088510002009836182008169910G32823丹酚酸B對照品G14406G16901G32821丹酚酸BG32824G1391G16809品G14406G16901G32821丹酚酸B32溶液的制G3803321對照品溶液的制G3803G12946G4506G12228G2474丹酚酸B對照品，加水制成022MG/ML的溶液，作為對照品溶液。322G1391G16809品溶液的制G3803G2474丹參分散片10片，研G13466，G2474G1343402G，G12946G4506G12228定，G1427950MLG4493量G10954，加G184960G11014G1826740MLG11014G18267，G17241G378030MIN，G6930G1931，加60G11014G18267定G4493G14279刻G5242，G6683G2260。用045M微孔G9400膜G9400G17819，G2474G13505G9400液，G2375G5483。323空白G7691品溶液的制G3803根G6466G3800方制成G993含丹參G6564G2474物的分散片，G6365322G20045G991G1391G16809品溶液制G3803方法G3800理，作為G19464性G7691品溶液。33線性關(guān)系考察G12946G4506G2572G2474321G20045G991丹酚酸B對照品溶液2G4514G4516G4518G45110L，G6365G990G17860G14406G16901條件測定，以峰G19766積積分值為縱坐標，丹酚酸B量為橫坐標繪制標G1946曲線，計算G5483回歸方程Y1259252X14333R09999，N5，表明丹酚酸B量在044G220G范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。34G12946G4506G5242G16809驗G12946G4506G2572G2474321G20045G991丹酚酸B對照品溶液10L，重復G17839G76915次，測定峰G19766積，G13479G7536RSD為078，表明此方法G12946G4506G5242良好。35穩(wěn)定性G16809驗G12946G4506G2572G2474322G20045G991G1391G16809品溶液，分別在0，1，2，4，5，6HG17839G769110L，測定峰G19766積積分值，G13479G7536RSD為109N6，表明G1391G16809品溶液分別在6H內(nèi)穩(wěn)定。G336重復性G16809驗G2474G2528G980G6221G7691品G12946G4506G12228G2474G13434015G，G6365G1391G16809品溶液制G3803法G3800理，G17839行6次平行G16809驗，測定丹酚酸B含量，G13479G7536其RSD為091，表明此方法重復性良好。37加G7691回收率G16809驗G12228G2474已知含量的丹參分散片（G6221G250720071208，含量為198）5份，每份G1343401G，G12946G4506G12228定，G1427950MLG4493量G10954中，分別G12946G4506加G1849211G20045G991對照品G1660G3803液4ML，G6365322G20045G991方法G3800理，測定丹酚酸B的含量，計算回收率。G13479G7536G16277表3。3HPLC加G7691回收率G16809驗G13479G7536A24A25A18GA26A18MGA27A28A18MGA17A16A18MGA19A20A21A22A23A19A20A21RSD010362051603569438956312201021201160355962501023202160353943811010842151603709687011042181603729625G13479G7536丹酚酸B平均回收率為9563，RSD為122，表明此方法的加G7691回收率良好。38G7691品測定G24743G6221G993G2528G6221G2507丹參分散片，G6365322G20045G991方法制G3803G1391G16809品溶液，G6365G990G17860G14406G16901條件G17839行測定，以G3818標法計算G7691品中丹酚酸B的含量。G13479G7536G16277表4。表4丹酚酸B含量測定G13479G7536A29A30A31A32A33BA26A18A34A35A362007121020120071212199200712142024討論41溶G2070的G17885G6333在G1391G16809品溶液的制G3803G17819程中，由G1122輔料等G3252素可能會對目標成分的溶G1998G5242產(chǎn)G10995影響，能否G7380G3835程G5242的G6564G2474G1998藥品中的目標成分，G4570影響到含量測定的G1946G11842性。G6365322G20045G991方法，本G7003采用G993G2528溶G2070G17241G3780G6564G2474，G17839行含量測定，G13479G7536G16277表5，表明60G11014G18267為G7380佳的G6564G2474溶G2070。表5G993G2528溶G2070G17241G3780后丹酚酸B含量的G8616較A37A38A39A40A31A32A33BA26A18A34A35A36A4114660A42A43198A42A4315842G17241G3780G3800理時間G17885G6333丹酚酸B具有熱G993穩(wěn)定性5，加熱時間越G19283降G16311越多。G3252此，采用G17241G3780對G7691品G17839行G3800理，方法簡單，G2528時避免G1114丹酚酸BG3252熱G993穩(wěn)定性G13792降G16311。在G17241G3780的時間G11842定G990，本G7003對G8616G1114G17241G378015MING45130MING45145MIN后G6164測G5483的丹酚酸B含量，G16277表6。G13479G7536表明G17241G378030MIN的效率G7380G20652。G3表6G993G2528G17241G3780時間丹酚酸B含量G8616較A44A45A46A47A34MINA36A31A32A33BA26A18A34A35A3615178301964519543丹參水溶性成分具有抗心肌缺血G994缺氧的作用，其主要是由酚酸類物質(zhì)組成的，G13792丹酚酸B又是酚酸類中含量G7380多，藥理活性G7380G5390的成分。G3252此，G2528時G4570丹參總酚酸及丹酚酸B作為指標成分，能夠很好的控制丹參分散片的質(zhì)量。G3A48A49A50A511A52A53A54A55A56A57A58A59A60A52A54A552005A61A62A63A64SA59A65A66A67A68A69A70A71A72A62A73A742005A595253A592A75A76A59A77A48A78A54A79A80A81A82A83A84A85A81JA59A60A86A87A88A89A90A91A741990A74104A67242243A593A92A93A94A59A95A96A97A59A77A48A98A99A100A101A102A103A104A105A105A77A106A107A108A109A110A111JA59A112A113A87A69A114A83A84A742000A74205A6710A594A115A116A117A59A118A52A119A59A120A121A122A59A77A48A98A99A100A106A107A123A68A89A124A54A79A82A125A124A89A103A126A127A108A109A110A111JA59A60A128A54A742004A74353A67341A595A129A130A131A59HPLCA132A133A134A135A136A137A138A139A60A77A106A107BA78A140A141JA59A142A143A54A69A742007A7