本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水泥的比表面積以及適合采用本標(biāo)準(zhǔn)方法的其他各種粉狀物料.doc

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水泥的比表面積以及適合采用本標(biāo)準(zhǔn)方法的其他各種粉狀物料，不適用于測定多孔材料及超細(xì)粉狀物料。 本方法彩Blaine透氣儀來測定水泥的細(xì)度。 本方法與GB207-63水泥比表面積測定方法可并行使用，如結(jié)果有爭議時(shí)，以本方法測得的結(jié)果為準(zhǔn)。 1 定義與原理 1.1 水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以m2/kg來表示。 1.2 本方法主要根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)，所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，孔隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時(shí)也決定了通過料層的氣流速度。 2 儀器2.1 Blaine透氣儀 如圖1、2所示，由透氣圓筒、壓力計(jì)、抽氣裝置等三部分組成。 2.2 透氣圓筒 內(nèi)徑為12.700.05mm，由不銹鋼制成。圓筒內(nèi)表面的光潔度為6，圓筒的上口邊應(yīng)與圓筒主軸垂直，圓筒下部錐度應(yīng)與壓力計(jì)上玻璃磨口錐度一致，二者應(yīng)嚴(yán)密連接。在圓筒內(nèi)壁，距離圓筒上口邊5510mm處有一突出的寬度為0.51mm的邊緣，以放置金屬穿孔板。 2.3 穿孔板 由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成，厚度為1.00.1mm。在其面上，等距離地打有35個(gè)直徑1mm的小孔，空孔板應(yīng)與圓筒內(nèi)壁密合。穿孔板二平面應(yīng)平行。 2.4 搗器 用不銹鋼制成，插入圓筒時(shí)，其間隙不大于0.1mm。搗器的底面應(yīng)與主軸垂直，側(cè)面有一個(gè)扁平槽，寬度3.00.3mm。搗器的頂部有一個(gè)支持環(huán)，當(dāng)搗器放入圓筒時(shí)，支持環(huán)與圓筒上口邊接觸，這時(shí)搗器底面與穿孔圓板之間的距離為15.00.5mm。 2.5 壓力計(jì) 形壓力計(jì)尺寸如圖2所示，由外徑為9mm的，具有標(biāo)準(zhǔn)厚度的玻璃管制成。壓力計(jì)一個(gè)臂的頂端有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接，在連接透氣圓筒的壓力計(jì)臂上刻有環(huán)形線。從壓力計(jì)底部往上280300mm處有一個(gè)出口管，管上裝有一個(gè)閥門，連接抽氣裝置。 2.6 抽氣裝置 用小型電磁泵，也可用抽氣球。 2.7 濾紙 采用符合國標(biāo)的中速定量濾紙。 2.8 分析天平 分度值為1mg。 2.9 計(jì)時(shí)秒表 精確讀到0.5s。 2.10 烘干箱。 3 材料 3.1 壓力計(jì)液體 壓力計(jì)液體采用帶有顏色的蒸餾水。 3.2 基準(zhǔn)材料 基本材料采用中國水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心制備的標(biāo)準(zhǔn)試樣。 4 儀器校準(zhǔn) 4.1 漏氣檢查 將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。 4.2 試料層體積的測定 4.2.1 用水銀排代法 將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小一細(xì)長棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的空孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀，稱量，精確至0.05g。重復(fù)幾次測定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹埂Ｈ缓髲膱A筒中取出一片濾紙，試用約3.3g的水泥，按照5.3條要求壓實(shí)水泥層注。再在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差小于50mg為止。注：應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層。如太松或水泥不能壓到要求體積時(shí)，應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。 4.2.2 圓筒內(nèi)試料層體積按式(1)計(jì)算。精確到0.005cm3。 (1-2)/水銀(1) 式中：試料層體積，cm3； 1未裝水泥時(shí)，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g； 2裝水泥后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g； 水銀試驗(yàn)溫度下水銀的密度，g/cm3(見附錄表1)。 4.2.3 試料層體積的測定，至少應(yīng)進(jìn)行二次。每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過0.005cm3的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。 5 試驗(yàn)步驟 5.1 試樣準(zhǔn)備 5.1.1 將110下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉瓶內(nèi)，用力搖動2min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉，分布到整個(gè)試樣中。 5.1.2 水泥試樣，應(yīng)先通過0.9mm方孔篩，再在1105下烘干，并在干燥器中冷卻至室溫。 5.2 確定試樣量 校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定水泥的質(zhì)量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為0.5000.005，計(jì)算式為： (1)(2) 式中：需要的試樣量，g； 試樣密度，g/cm3； 按第4.2條測定的試料層體積，cm3； 試料層空隙率注。 注：空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比，一般水泥采用0.5000.005。如有些粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省?5.3 試料層制備 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙注送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取按第5.2條確定的水泥量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平元旦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。注：穿孔板上的濾紙，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的圓片。穿孔板上濾紙片如比圓筒內(nèi)徑小時(shí)，會有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)會引起濾紙片皺起使結(jié)果不準(zhǔn)。每次測定需用新的濾紙片。 5.4 透氣試驗(yàn) 5.4.1 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不臻漏氣注，并不振動所制備的試料層。注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二周。 5.4.2 打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一個(gè)刻線時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄，并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度()。 6 計(jì)算 6.1 當(dāng)被測物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，試驗(yàn)時(shí)溫差3時(shí)，可按式(3)計(jì)算： s1/2 (3) s1/2 如試驗(yàn)時(shí)溫差大于3時(shí)，則按式(4)計(jì)算： s1/2s1/2 (4) s1/21/2 式中：被測試樣的比表面積，cm2/g； s標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積，cm2/g； 被測試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間，s； 被測試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pas； s標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pas。 6.2 當(dāng)被測試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同，試驗(yàn)時(shí)溫差 、3時(shí)，可按式(5)計(jì)算： s1/2(1-s)31/2 (5) s1/2(1-)3s1/2 如試驗(yàn)時(shí)溫差大于3時(shí),則按式(6)計(jì)算: s1/2(1-s)31/2s1/2 (6) s1/2(1-)3s1/21/2 式中：被測試樣試料層中的空隙率； s標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率。 6.3 當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗(yàn)時(shí)溫差3時(shí)，可按式(7)計(jì)算： s1/2(1-s)31/2s (7) s1/2(1-)3s1/2 如試驗(yàn)時(shí)溫度相差大于3時(shí),則按式(8)計(jì)算: s1/2(1-s)31/2ss1/2 (8) s1/2(1-)3s1/21/2