儀器分析(完整版).doc

精品緒論一、什么是儀器分析？?jī)x器分析有哪些特點(diǎn)？（簡(jiǎn)答，必考題）儀器分析是分析化學(xué)的一個(gè)重要部分，是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)作為基礎(chǔ)的一類分析方法，它的顯著特征是以儀器作為分析測(cè)量的主要手段。1、靈敏度高，檢出限量可降低。如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg級(jí)降低到儀器分析的mg、mL級(jí)，甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測(cè)定。2、選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過(guò)選擇或調(diào)整測(cè)定的條件，使共存的組分測(cè)定時(shí)，相互間不產(chǎn)生干擾。3、操作簡(jiǎn)便，分析速度快，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。4、相對(duì)誤差較大?；瘜W(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析，準(zhǔn)確度較高，誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對(duì)誤差較大，一般為5%，不適用于常量和高含量成分分析。5、需要價(jià)格比較昂貴的專用儀器。二、儀器分析的分類光化學(xué)分析法，電化學(xué)分析法，色譜分析法和其他儀器分析方法。三、儀器分析法的概念儀器分析法是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，探求這些性質(zhì)在分析過(guò)程中所產(chǎn)生的分析信號(hào)與物質(zhì)的內(nèi)在關(guān)系，進(jìn)而對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析及動(dòng)態(tài)分析的一類測(cè)定方法。四、儀器分析法的主要性能指標(biāo)精密度，準(zhǔn)確度，靈敏度，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，檢出限（濃度相對(duì)檢出限；質(zhì)量絕對(duì)檢出限）五、選擇分析方法的幾種考慮 儀器分析方法眾多，對(duì)一個(gè)所要進(jìn)行分析的對(duì)象，選擇何種分析方法可從以下幾個(gè)方面考慮：1.您所分析的物質(zhì)是元素？化合物？有機(jī)物？化合物結(jié)構(gòu)剖析？2.您對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求如何？3.您的樣品量是多少？4.您樣品中待測(cè)物濃度大小范圍是多少？5.可能對(duì)待測(cè)物產(chǎn)生干擾的組份是什么？6.樣品基體的物理或化學(xué)性質(zhì)如何？7.您有多少樣品，要測(cè)定多少目標(biāo)物？光譜分析法導(dǎo)論一、什么是光譜分析法以測(cè)量光與物質(zhì)相互作用，引起原子、分子內(nèi)部量子化能級(jí)之間的躍遷產(chǎn)生的發(fā)射、吸收、散射等波長(zhǎng)與強(qiáng)度的變化關(guān)系為基礎(chǔ)的光學(xué)分析法，稱為光譜分析法通過(guò)各種光譜分析儀器來(lái)完成分析測(cè)定光譜分析儀器基本組成部分：信號(hào)發(fā)生系統(tǒng)，色散系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，信號(hào)處理系統(tǒng)等。二、光譜的分類1、按產(chǎn)生光譜的物質(zhì)類型：原子光譜（線狀光譜）、分子光譜（帶狀光譜）、固體光譜2、按產(chǎn)生光譜方式：發(fā)射光譜、吸收光譜、散射光譜3、按光譜性質(zhì)和形狀：線狀光譜、帶狀光譜、連續(xù)光譜三、光譜儀器的組成1、光源：要求：強(qiáng)度大（分析靈敏度高）、穩(wěn)定（分析重現(xiàn)性好）按光源性質(zhì)：連續(xù)光源：在較大范圍提供連續(xù)波長(zhǎng)的光源，氫燈、氘燈、鎢燈等 線光源：提供特定波長(zhǎng)的光源，金屬蒸氣燈(汞燈、鈉蒸氣燈)、空心陰極燈、激光等。2、單色器：是一種把來(lái)自光源的復(fù)合光分解為單色光，并分離出所需要波段光束的裝置（從連續(xù)光源的輻射中選擇合適的波長(zhǎng)頻帶）。單色光具有一定的寬度（有效帶寬）。有效帶寬越小，分析的靈敏度越高、選擇性越好、分析物濃度與光學(xué)響應(yīng)信號(hào)的線性相關(guān)性也越好。3、樣品室：光源與試樣相互作用的場(chǎng)所；吸收池：紫外-可見(jiàn)分光光度法：石英比色皿 紅外分光光度法：將試樣與溴化鉀壓制成透明片4、檢測(cè)器5、顯示與數(shù)據(jù)處理二、光的能量E、頻率、波長(zhǎng)、波數(shù)的關(guān)系E=h=hc/=hc不同波長(zhǎng)的光（輻射）具有不同的能量，波長(zhǎng)越長(zhǎng)，頻率、波數(shù)越低，能量越低三、透光率：透射光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比，用T(%)表示： 四、吸光度入射光與透射光強(qiáng)度之比的對(duì)數(shù)值，用符號(hào)A表示：吸光度與透光率之間的關(guān)系為： 五、什么是朗伯比爾定律（Lambert-Beer）？（簡(jiǎn)答題，必考題）1、其物理意義：一定溫度下，一定波長(zhǎng)的單色光通過(guò)均勻的、非散射的溶液時(shí)，溶液的吸光度A與溶液的濃度c和液層厚度l的乘積成正比。2、朗伯定律（1760年）：光吸收與溶液層厚度成正比，比爾定律（1852年）：光吸收與溶液濃度成正比；3、朗伯比爾定律是吸光光度法的定量基礎(chǔ)；4、（A-吸光度，C-溶液濃度 mol/L，K吸收系數(shù)，L液層厚度 cm）六、對(duì) 的相關(guān)說(shuō)明（易出判斷或選擇題）1、必須是在使用適當(dāng)波長(zhǎng)的單色光為入射光的條件下，吸收定律才成立。單色光越純，吸收定律越準(zhǔn)確；2、并非任何濃度的溶液都遵守吸收定律，稀溶液均遵守吸收定律，濃度過(guò)大時(shí)，將產(chǎn)生偏離。3、吸收定律能夠用于那些彼此不相互作用的多組分溶液，它們的吸收光度具有加合性,即溶液對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收等于溶液中各個(gè)組分對(duì)該波長(zhǎng)光的吸收之和。4、吸收定律中的比例系數(shù)稱為“吸收系數(shù)k”。它與很多因素有關(guān)，包括入射光的波長(zhǎng)、溫度、溶劑性質(zhì)及吸收物質(zhì)的性質(zhì)，與濃度和光透過(guò)介質(zhì)的厚度無(wú)關(guān)，七、摩爾吸收系數(shù)的理解1、物理意義：濃度為1mol/L的溶液，在厚度為1cm的吸收池中，在一定波長(zhǎng)下的吸光度；2、數(shù)學(xué)表達(dá)式：（1）當(dāng)C=1mol/L L=1cm 時(shí)，A=KcL ，K 稱為摩爾吸收系數(shù),用表示；（2）當(dāng)C單位為g/L時(shí)，A=acl（a吸收系數(shù)）八、摩爾吸收系數(shù)()的討論（易出判斷或選擇）1、 吸收物質(zhì)在一定波長(zhǎng)和溶劑條件下的特征常數(shù)，可作為定性鑒定的參數(shù)；2、不隨濃度c和光程長(zhǎng)度L的改變而改變，在溫度和波長(zhǎng)等條件一定時(shí), 僅與吸收物質(zhì)本身的性質(zhì)有關(guān)，與待測(cè)物濃度無(wú)關(guān)；3、同一吸光物質(zhì)在不同波長(zhǎng)下的值是不同的。在最大吸收波長(zhǎng)max處的摩爾吸光系數(shù)，常以max表示。max表明了該吸收物質(zhì)最大限度的吸光能力，也反映了光度法測(cè)定該物質(zhì)可能達(dá)到的最大靈敏度。 4、Kmax越大表明該物質(zhì)的吸光能力越強(qiáng)，用光度法測(cè)定該物質(zhì)的靈敏度越高。 105：超高靈敏； =(610）104 ：高靈敏； 104。 1.2選擇性好：顯色劑僅與被測(cè)離子發(fā)生顯色反應(yīng)1.3對(duì)照性好：顯色劑在測(cè)定波長(zhǎng)處無(wú)明顯吸收， Dmax60nm1.4反應(yīng)生成的有色化合物組成恒定，穩(wěn)定。1.5顯色條件易于控制，重現(xiàn)性好。紅外吸收光譜法主要是定性測(cè)量一、紅外光譜與紫外光譜的區(qū)別 起源不同： 紫外光譜電子光譜 紅外光譜振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜 特征性不同： 紅外光譜的特征性比紫外光譜強(qiáng) 紫外光譜主要是分子的電子或 n電子躍遷產(chǎn)生的吸收光譜，多數(shù)紫外光譜較簡(jiǎn)單，特征性較差。紅外吸收光譜是振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜。每個(gè)官能團(tuán)都有幾種振動(dòng)形式，在紅外區(qū)相應(yīng)產(chǎn)生幾個(gè)吸收峰，光譜復(fù)雜，特征性強(qiáng)。二、紅外光譜的形成及產(chǎn)生條件1、能量在4000-400cm-1 的紅外光不足以使樣品產(chǎn)生分子電子能級(jí)的躍遷，而只能引起振動(dòng)能級(jí)與轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，故紅外光譜又稱振轉(zhuǎn)光譜；2、由于振動(dòng)能級(jí)躍遷的同時(shí)不可避免地伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化，故紅外光譜也是帶光譜；3、沒(méi)有偶極矩變化的振動(dòng)不產(chǎn)生紅外吸收；4、第99頁(yè)表8-1紅外光譜的分區(qū)看一下三、紅外光譜對(duì)試樣的要求（選擇題或判斷題）1、試樣純度應(yīng)99%，便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)照。 多組分試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶、區(qū)域熔融或色譜法進(jìn)行分離提純。2、試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且還會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。四、樣品的制樣方法（固、液、氣）1、固體樣品的制備 （1）壓片法: 將12mg固體試樣與200mg純KBr研細(xì)混合，研磨到粒度小于2m，在壓片機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。 （2）糊狀法: 研細(xì)的固體粉末和石蠟油調(diào)成糊狀，涂在兩鹽窗上，進(jìn)行測(cè)試。此法可消除水峰的干擾。液體石蠟本身有紅外吸收，此法不能用來(lái)研究飽和烷烴的紅外吸收。2、液體樣品的制備 液膜法、液體吸收池法、樣品滴入壓好的Kbr薄片上測(cè)試 3、氣態(tài)樣品的制備氣態(tài)樣品一般都灌注于氣體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)試。色譜分析法導(dǎo)論一、色譜法的優(yōu)缺點(diǎn)（簡(jiǎn)答題60%） 1、優(yōu)點(diǎn)：（1）分離效率高能很好地分離理化性質(zhì)極為相近的復(fù)雜混合物，如有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體；（2）靈敏度高由于使用高靈敏的檢測(cè)器，可以檢測(cè)出10-1110-13 g 的樣品組分；（3） 分析速度快對(duì)某一混合組分的分析，只需幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)就可以完成一個(gè)分析周期；（4） 應(yīng)用范圍廣氣相色譜適用于沸點(diǎn)低于400的各種有機(jī)或無(wú)機(jī)試樣的分析，液相色譜適用于高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析，離子色譜法適用于無(wú)機(jī)離子及有機(jī)酸堿的分離分析，三者具有很好的互補(bǔ)性。2、缺點(diǎn)：對(duì)被分離組分的定性較為困難。二、色譜圖 1、色譜圖定義：試樣各組分經(jīng)色譜柱分離后，從柱后流出進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器將各組分濃度（或質(zhì)量）的變化轉(zhuǎn)換為電壓（或電流）信號(hào)，再由記錄儀記錄下來(lái)。所得的電信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間變化的曲線，稱為流出曲線，即色譜圖。2、基線：沒(méi)有組分僅有流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)到的信號(hào)即為基線3、峰高：色譜峰頂點(diǎn)到基線的距離，h三、衡量色譜峰寬度的參數(shù)1、峰底寬(Wb)：色譜峰兩邊轉(zhuǎn)折點(diǎn)所畫(huà)切線與基線相交截距；拐點(diǎn)位于0.607h處。如圖 IJ 間的距離。2、半峰寬(W1/2)：色譜峰高一半處的寬度，如圖GH間的距離。3、標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)：拐點(diǎn)間距離的一半，即0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半。EF的一半。四、色譜分析中的分配平衡 1、分配平衡：在一定溫度下組分在流動(dòng)相和固定相之間所達(dá)到的平衡；2、分配系數(shù)：組分在固定相和流動(dòng)相間發(fā)生的吸附、脫附，或溶解、揮發(fā)的過(guò)程叫做分配過(guò)程。在一定溫度下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度（單位：g/mL）比，稱為分配系數(shù)，用 K 表示，即： 3、保留值(色譜法的定性參數(shù))：從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分的色譜峰頂點(diǎn)的時(shí)間間隔；五、考點(diǎn)（重要內(nèi)容、選擇題）1、分配系數(shù)是色譜分離的依據(jù)。不同組分的分配系數(shù)的差異，是實(shí)現(xiàn)色譜分離的先決條件，分配系數(shù)相差越大，越容易實(shí)現(xiàn)分離補(bǔ)充：分配系數(shù)小，較早流出色譜柱，分配系數(shù)大的組分流出時(shí)間較長(zhǎng)。！（配系數(shù)小，較早流出色譜柱，分配系數(shù)大的組分流出時(shí)間較長(zhǎng)）2、根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)，可以判斷樣品中所含組份的最少個(gè)數(shù)3、根據(jù)色譜峰的保留值(或位置），可以進(jìn)行定性分析！4、根據(jù)色譜峰下的面積或峰高，可以進(jìn)行定量分析?。ㄉV分析中定量分析的參數(shù)是峰面積，定性分析的參數(shù)是保留時(shí)間）5、色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?，是評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù)6、色譜峰兩峰間的距離，是評(píng)價(jià)固定相(和流動(dòng)相)選擇是否合適的依據(jù)。7、例題：組分A、B在某氣液色譜柱上K分別為495，467，哪個(gè)先出峰？(467,小的先出峰)六、塔板理論（選擇題的計(jì)算題）1、半經(jīng)驗(yàn)理論：將色譜柱比作蒸餾塔，把一根連續(xù)的色譜柱設(shè)想成是由許多小段組成。在每一小段內(nèi)，一部分空間被固定相占據(jù)，另一部分空間被流動(dòng)相占據(jù)。組分隨流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱后，就在兩相間進(jìn)行分配。2、考點(diǎn)：塔板理論的特點(diǎn)和不足（猜測(cè)：易出判斷題） （1）當(dāng)色譜柱長(zhǎng)度一定時(shí)，塔板數(shù)n越大(塔板高度H越小)，被測(cè)組分在柱內(nèi)被分配的次數(shù)越多，柱效能則越高，所得色譜峰越窄越能分開(kāi)，越能分開(kāi)；（2）不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同，用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì)。（3）柱效不能表示被分離組分的實(shí)際分離效果，當(dāng)兩組分的分配系數(shù)K相同時(shí)，無(wú)論該色譜柱的塔板數(shù)多大，都無(wú)法分離。（4）塔板理論無(wú)法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也無(wú)法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。3、計(jì)算題（選擇題必考）例：已知一根長(zhǎng)1m的色譜柱的n有效為1600塊，組分A在該柱上的調(diào)整保留時(shí)間為100s，試求A峰的半峰寬及有效塔板高度。氣相色譜法一、簡(jiǎn)述說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理（簡(jiǎn)答題）根據(jù)兩相間分配原理而使混合物中各組分分離，利用各組分物理化學(xué)性質(zhì)的不同，在流動(dòng)相流經(jīng)固定相時(shí)，由于各組分在兩相間的吸附、分配或其它親和力的差異而產(chǎn)生不同速度的移動(dòng)，最終達(dá)到分離的目的。二、氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用? (選擇題)1、部分：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及溫度控制系統(tǒng)；2、氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行管路密閉的氣路系統(tǒng)，獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣； 3、進(jìn)樣系統(tǒng):包括氣化室和進(jìn)樣器，其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中；4、分離系統(tǒng)：包括填充柱和毛細(xì)管柱，分離樣品，色譜儀的核心部件；5、檢測(cè)系統(tǒng)：按分離的各組分特性和含量轉(zhuǎn)變成易于記錄的電信號(hào)的裝置，色譜儀的關(guān)鍵部分；6、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄和自動(dòng)處理，對(duì)色譜參數(shù)進(jìn)行控制；7、溫度控制系統(tǒng)：溫度是色譜分離的控制溫度。最重要的選擇參數(shù)設(shè)置原則：根據(jù)待測(cè)試樣各組分沸點(diǎn)設(shè)置柱溫，低于色譜柱最高使用溫度20-50oC。溫控方式：恒溫、程序升溫三、氣、液相色譜的特點(diǎn)比較1、20%的有機(jī)物可用氣相色譜測(cè)，大部分用液相色譜；2、氣相色譜液相色譜適用范圍易揮發(fā)、熱穩(wěn)定的化合物，不能對(duì)腐蝕性能和反應(yīng)性能較強(qiáng)的物質(zhì)（氣、液、固可以氣化的皆可）不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定但具有一定溶解性化合物， 不適合氣體流動(dòng)相作用運(yùn)載樣品，不影響色譜分離運(yùn)載樣品，參與影響色譜分離，起主要作用分析樣品破壞樣品，不能回收不破壞樣品，能回收四、氣-液色譜的固定相 1、固定相:在化學(xué)惰性的固體顆粒（載體或擔(dān)體）表面，涂上一層高沸點(diǎn)有機(jī)化合物(固定液)液膜；2、在氣-液色譜柱內(nèi)，被測(cè)物質(zhì)中各組分的分離是基于各組分在固定液中溶解度的不同；3、載體：用來(lái)支撐形成一層均勻的固定液薄膜，化學(xué)惰性物質(zhì)；4、固定液：高沸點(diǎn)有機(jī)物，均勻地涂在載體表面，呈液膜狀態(tài)，操作溫度下為液體；五、氣固色譜的固定相1、吸附劑：石墨化碳黑、硅膠、氧化鋁2、分子篩：4A、 5A、13X（數(shù)字表孔徑10-10 m，字母表類型）3、高分子多孔微球：苯乙烯/乙基乙烯苯與二乙烯苯交聯(lián)共聚六、考點(diǎn)：高柱效七、補(bǔ)充：金屬離子測(cè)定的方法有哪些？簡(jiǎn)要說(shuō)明原理及優(yōu)缺點(diǎn)。（簡(jiǎn)答題）1、方法：原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、紫外可見(jiàn)吸收光譜法；2、原理及有缺點(diǎn)，詳見(jiàn)本章節(jié)資料；八、測(cè)有機(jī)物的方法：紫外可見(jiàn)吸收光譜法、色譜法；原子發(fā)射光譜法（AES）一、原子發(fā)射光譜法1、定義：根據(jù)待測(cè)元素的激發(fā)態(tài)原子所輻射的特征譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度，對(duì)元素進(jìn)行定性和定量測(cè)定的分析方法；2、原子發(fā)射光譜儀主要由激發(fā)源、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)三部分組成；二、原子發(fā)射光譜法的特點(diǎn)1. 多元素同時(shí)檢出能力一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā)，樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線，可以進(jìn)行分別檢測(cè)而同時(shí)測(cè)定多種元素；2. 分析速度快試樣多數(shù)不需經(jīng)過(guò)化學(xué)處理就可分析，且固體、液體試樣均可直接分析，同時(shí)還可多元素同時(shí)測(cè)定，若用光電直讀光譜儀，則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測(cè)定；3、選擇性好每種元素因其原子結(jié)構(gòu)不同，發(fā)射各自不同的特征光譜，對(duì)于分析一些化學(xué)性質(zhì)極為相似的元素具有特別重要的意義；4、檢出限低（靈敏度高）5、準(zhǔn)確度較高：標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬，可達(dá)46個(gè)數(shù)量級(jí)?？赏瑫r(shí)測(cè)定高、中、低含量的不同元素。因此ICPAES已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域之中。6、式樣用量少，適于整批樣品的多組分測(cè)定，尤其是定性分析更顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。三、原子發(fā)射光譜是怎樣產(chǎn)生的？（必考點(diǎn)）原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于原子外層電子在不同能級(jí)間（高能級(jí)向低能級(jí)）的躍遷,多余能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，從而得到發(fā)射光譜，原子發(fā)射光譜為線狀光譜；四、光譜的定性分析1、根據(jù)光譜圖中是否有某元素的特征譜線(一般是最后線)出現(xiàn)來(lái)判斷樣品中是否含有某種元素。2、定性分析：標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法和鐵光譜法3、元素的分析線與最后線進(jìn)行定性分析時(shí)，只須檢出幾條譜線即可。分析線：進(jìn)行定性分析或定量分析的特征譜線。 靈敏線：具有一定強(qiáng)度、能標(biāo)記某元素存在的特征譜線。是容易激發(fā)的譜線。最后線：指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。 在定性分析中，待測(cè)元素譜線容易被基體的譜線和臨近的較強(qiáng)譜線所干擾或重疊，一般要根據(jù)該元素兩條以上不受干擾的最后線與靈敏線來(lái)判定，以避免由于其他譜線的干擾而判斷錯(cuò)誤。4、鐵光譜法目前最通用的方法，是采用鐵的光譜作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺，來(lái)判斷其他元素的譜線。特點(diǎn)：譜線多，在210660nm范圍內(nèi)有幾千條譜線。譜線間距離都很近，在上述波長(zhǎng)范圍內(nèi)譜線均勻分布，且對(duì)每一條譜線波長(zhǎng)已精確測(cè)量。原子吸收光譜法（AAS）一、原子吸收光譜法定義 原子吸收光譜法是基于被測(cè)元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分析的方法。二、原子吸收光譜法的缺點(diǎn)1、目前大多數(shù)儀器都不能同時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定。因?yàn)槊繙y(cè)一個(gè)元素都需要與之對(duì)應(yīng)的空心陰極燈。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍窄，多數(shù)為兩個(gè)數(shù)量級(jí)。3、原子化溫度比較低，對(duì)于一些易形成穩(wěn)定化合物的元素，如W, Ta，Zr，稀土等非金屬元素，原子化效率低，檢出能力差，結(jié)果不能令人滿意。三、光源空氣陰極燈（HCL）1、光源的功能是發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射。2、空心陰極燈H