儀器分析題庫全部答案.doc

A儀器分析緒論答案2521 答 物質與電磁輻射互相作用2522 答 J. Heyrovsky2523 答 控制電流2524 答 溶液電化學性質2525 答 電化學分析法、色譜分析法、光學分析法2526 答 被測溶液 pH玻璃電極2527 答 信號發(fā)生器、信號轉換器(傳感器)、讀出裝置、放大記錄系統(tǒng)4382 答 (1) 恒電流庫侖滴定法 (2) 氟離子選擇電極法 (3) 沉淀滴定法（或電位滴定法） (4) 電導法 (5) 電解法 (6) 火焰光度法 (7) 氣相色譜法 (8) 等離子體發(fā)射光譜法(或原子吸收) (9) 紫外-可見分光光度法 (10) 發(fā)射光譜法B光譜分析法導論答案1014 答(4)1098 答(3)1103 答(3)1225 答(2)1226 答(1)1227 答(3)1228 答(4)1229 答(2)1230 答(1)1235 答(1)1345 答 (3)1349 答 (3)1352 答(4)1378 答 (3)1733 (2)1734 (2)2030 答可見；紅外；紅外；紫外。2622 分子中電子能級、振動和轉動能級的躍遷； 原子或離子的外層或內層電子能級的躍遷。4046 答紫外、可見C答案： 原子發(fā)射光譜法21003 答(2)1004 答(3)1005 答(4)1007 答(2)1016 答(4)1017 答(3)1018 答(4)1024 答(2)1025 答(3)1026 答(3)1085 答(4)1086 答(4)1087 答(4)1089 答(1)1090 答(2)1117 答(4)1174 答(1)1199 答(1)1200 答(3)1218 答(4)1220 答(1)1236 答 (3)1237 答 (3)1238 答 (4)1239 答 (2)1240 答 (1)1241 答 (3)1365 答 (1)1368 答 (3)1377 答 (3)1552 答 (1)1553 答 (4)1554 答 (4)1555 答 (4)1556 答 (2)1557 答 (1)1558 答 (1)1559 答 (1)1560 答 (3)1561 答 (1)1562 答 (1)1563 答 (1)1564 答 (3)1565 答 (1)1566 答 (4)1567 答 (4)1568 答 (4)1569 答 (1)1570 答 (4)1571 答 (1)1572 答 (3)1727 (1)1728 (4)1729 (2)1730 (3)1731 (3)1731 (3)1735 (3)1736 (3)1737 (2)1738 (1)1739 (2)1751 (4)2014 答分辨率,色散率2017 答窄,分辨率,寬，照度。2019 答共振（吸收）線。2023 答蒸發(fā)、激發(fā)。2048 答一2053 答120,0002059 答各元素的激發(fā)電位統(tǒng)計權重；被測元素的濃度和弧焰溫度。2070 答高；小。2080 答錯誤的2082 答不會改善2103 答反襯度，靈敏度2104 答乳劑特性曲線的線性2430 答 自吸2431 答 碳(或石墨)粉; 堿金屬、堿土金屬的鹵化物或碳酸鹽2432 答 分析線或分析線對有背景干擾; 扣除背景2433 答 下部(或低含量部分); 上2434 答(1)lgRlg(I分I內)blgclgA (2)SgblgcglgA (3)lgVblgclgA2435 答自吸 I與c無關 50000 要分開此二波長的譜線，必須使R62641， 所以對N50000的攝譜儀應采用二級光譜可使R=250000=100000626414002 答 相同點：都是原子光譜，涉及到價電子躍遷過程。 不同點 1 能量傳遞的方式不同。 2 發(fā)射光譜法是通過測試元素發(fā)射的特征譜線及譜線強度來定性定量的，而原子吸收光譜法是通過測試元素對特征單色輻射的吸收值來定量的。 特點：發(fā)射光譜法可進行定性和定量分析及多元素同時分析；原子吸收法只可進行定量分析，但準確度更高。4003 答因為譜線強度 I 不僅與元素的濃度有關，還受到許多因素的影響，采用內標法可消除操作條件變動等大部分因素帶來的影響，提高準確度?？勺鲀葮朔ǚ治鼍€對的要求是： 1. 兩譜線的激發(fā)電位相同或接近。 2. 波長盡可能接近，無自吸。 3. 兩譜線的強度不應相差太大。 4. 兩譜線應不受其它譜線干擾。4009 答1. 在同一系列的標準試樣和分析試樣中應含有相同量的內標元素。內標元素（應不含分析元素）如果是外加的，則在分析試樣中該元素原有的含量必須極微或不存在。 2. 分析元素和內標元素的揮發(fā)率必須相近，以避免分餾現(xiàn)象，否則發(fā)光蒸氣云中原子濃度之比隨激發(fā)過程而變。 3. 分析線與內標線的激發(fā)電位和電離電位應盡量相近，這樣，譜線的強度比可不受激發(fā)條件改變的影響。 4. 分析線與內標線的波長應比較接近，強度也不應相差太大，這樣可減少照相測量上引起的誤差。 5. 分析線與內標線應沒有自吸現(xiàn)象，并且不受其它元素的干擾。4018 答感光板的反襯度 r 和惰延量 Hi 都與波長有關，在分析線對的波長相距很近時,它們的反襯度和惰延量才相等，因而內標法定量公式 DS=rblgc + rlgA 才成立。4019 答攝譜儀常從線色散率、分辨率及集光本領三個方面說明其光學特性，要分析 Fe 310.0666nm，310.0304nm，309.9971nm 三條譜線, 攝譜儀的最小分辨率為 R = l/Dl = 3100/0.33 = 94004021 答 (1) 如圖。S-lgH 為乳劑特性曲線。曲線分曝光不足、過度和正常三部分。光譜定量分析一般應在正常曝光部分工作。S-lgH曲線對于選擇感光板、曝光時間、顯影條件及試樣濃度等有重要參考價值。 (2) 如圖。由于 lgI = blgc + lgA 得 lgI - lgc 光譜定量分析工作曲線。在一定濃度范圍內分析校準曲線為一直線，b 為斜率，在高濃度下，曲線彎曲；A隨工作條件變化。為了消除這些影響，采用內標校準曲線法。 (3) 如圖。DS-lgc 為內標工作曲線。它是最基本的光譜定量分析方法，標準試樣不少于三個，該方法的優(yōu)點是準確度較高。4023 答發(fā)射光譜分析中常用的光源有：直流電弧、交流電弧和電火花三種。 直流電弧：電極溫度高，分析的絕對靈敏度高，背景小，電弧溫度一般可達40007000K, 可激發(fā) 70 種以上的元素。但弧光游移不定，重現(xiàn)性差，適用于做定性分析及低含量雜質的定量分析。 交流電?。弘姌O溫度低于直流電弧，電弧溫度稍高于直流電弧，激發(fā)能力稍強于直流電弧，靈敏度則稍低，但穩(wěn)定性比直流電弧高，操作簡便安全，適用于光譜定性定量分析。 電火花：電極溫度低，靈敏度低，火花溫度高，可以激發(fā)難激發(fā)元素，放電穩(wěn)定性好，適用于金屬及合金的定量分析及難激發(fā)元素的分析。4024 答元素光譜圖中的鐵光譜線為波長標尺，可為查找譜線時作對照用。4026 答 (1) 了解感光板的性質； (2) 選擇合適的曝光時間； (3) 選擇適合的濃度范圍； (4) 由 S 值推算 lgI 。4035 答具有四大優(yōu)點： 1. 精密度高； 2. 檢測限低； 3. 基體效應小； 4. 線性范圍寬。4037 答31S0- 31P04042 答弧焰溫度和元素的電離電位。4045 答當某一元素的譜線射出弧層時，由于弧層外部的同類冷原子對此輻射產生吸收，使得光強與原子的濃度不呈正比關系，這種現(xiàn)象稱為自吸。4131 答溫度高可達 10000 K，靈敏度高可達10-9； 穩(wěn)定性好，準確度高，重現(xiàn)性好； 線性范圍寬可達 45 個數(shù)量級； 可對一個試樣同時進行多元素的含量測定； 自吸效應小； 基體效應小。4132 答lgR = lg(I分/I內)= b lgc + lgA I分 - 分析線強度 b - 自吸常數(shù) A - 常數(shù) c- 待測元素濃度 I內 - 內標線強度選擇內標元素：被測元素與內標元素應有相近的理化性質，揮發(fā)率必須接近。內標元素可為基體或試樣不含有的外加元素，且它含有的分析元素小到可以忽略。內標線的選擇：與分析線激發(fā)電位、電離電位盡量接近。 二者的波長、黑度要接近，內標線沒有自吸并不受其它元素影響。4134 答原子線：原子被激發(fā)所發(fā)射的譜線。 離子線：離子被激發(fā)所發(fā)射的譜線。 靈敏線：一些激發(fā)電位低的譜線，它的發(fā)光強度大。 分析線：分析過程中所使用的譜線，也即確定某一元素是否存在的譜線。 分析線對：定量分析中的分析線對由分析線與內標線組成。從被測元素中選一根譜線作為分析線，從內標元素中選一條譜線作為內標線，以它們的相對強度比lgR作工作曲線，使光源強度對譜線強度影響得到補償。4137 答(3)(2)(1), 因為火花溫度(即激發(fā)溫度)很高。4139 答選擇靈敏度高而反襯度低的板, 以增加分析靈敏度。4140 答直流電弧最大。直流電弧工作時,陰極射出的電子,在電場加速下不斷轟擊陽極,在陽極表面上形成一個溫度極高的斑點,在碳電極上,這個斑點稱為陽極斑, 由于陽極溫度很高,一般都將試樣置于陽極碳棒孔穴中,所以直流電弧蒸發(fā)能力最高。4147 答光譜定量分析是根據(jù)待測元素譜線的強度和待測元素的含量之間存在一種關系,即羅馬金公式 I = acb來進行定量分析的，譜線強度可以用光電直讀法，也可以用照相法記錄。 在被測元素的譜線中選一條分析線，在基體元素譜線中選一條與它相勻稱的內標線，根據(jù)這一對譜線強度的比值對被測元素的含量制作工作曲線，然后對未知試樣進行定量分析的方法稱為內標法。4148 答 (1) 靈敏度高, 10-9g數(shù)量級的成分不難測定。因為 ICP 的火焰溫度可高達10000 K，能激發(fā)一般光源難激發(fā)的元素，不易生成難熔金屬氧化物，背景小，故靈敏度高。 (2) 精密度好，1% 的誤差范圍很易實現(xiàn)。因為試樣用溶液法進樣，氣化均勻，沒有試樣濺散問題。 (3) 線性范圍寬，可達 45 個數(shù)量級。因 ICP 光源中試樣微粒集中在高頻渦流的軸向通道內，試樣濃度、微粒形狀都不會影響原子化和激發(fā)效率，對低濃度試樣, 背景低, 對高濃度試樣又無自吸危害，故分析的濃度范圍寬。 (4) 基體影響小。同一標準溶液可用于不同的試樣。 (5) 因不用電極,光譜干擾及背景小。4364 答直流電弧激發(fā)溫度較低,只能激發(fā)一些低電離電位及中等電離電位的元素,故譜線少,背景低。而電火花的激發(fā)溫度較高, 還能激發(fā)出高電離電位的原子線及離子線,故出現(xiàn)的譜線較多, 特別是離子與電子復合時產生的連續(xù)光譜, 造成較深的背景。4365 答選用同一均稱線對時,測得其在兩塊光譜板上的黑度差為DS1及DS2,求得轉換系數(shù)KDS1DS2,然后將試樣分析線對的黑度差與K相乘得到轉換后的黑度差,便可直接在標準工作曲線上查出試樣含量。4367 答由照明系統(tǒng)、準光系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)組成。 照明系統(tǒng): 將光源發(fā)出的光聚焦, 并均勻照射在光譜儀的入射狹縫上 準光系統(tǒng): 將入射光轉變成平行光, 照射在分光裝置上。 分光系統(tǒng): 入射平行光經(jīng)棱鏡或光柵分光,再經(jīng)暗箱物鏡聚焦,并按波長順序從出射狹縫輸出。 檢測系統(tǒng): (1)用肉眼觀測的叫看譜鏡。 (2)用光譜感光板攝取光譜, 將光強轉變成黑度, 再用測微光度計測其黑度的稱為攝譜儀。 (3)用光電檢測器將光強信號轉變?yōu)殡娦盘枩y量的,稱為光電直讀光譜儀。4368 答 最后線: 元素含量減少而最后消失的譜線。 共振線: 是基態(tài)原子與最低激發(fā)態(tài)(共振態(tài))原子間躍遷產生的譜線, 譜線強度大,常用作分析線。 分析線: 用于定性和定量分析的譜線。4369 答在發(fā)射光譜法中定量分析公式 IAcn 無自吸時 n1, IAc, 有自吸時n1, 往往不是常數(shù)。根據(jù)公式IAcn 繪制4370 答應選用紫外吸收光譜儀, 應采用石英制作棱鏡與透鏡, 因為普通玻璃會吸收紫外線。4371 答由陰極放出的電子, 不斷轟擊陽極表面, 使陽極表層形成高溫亮斑, 即陽極斑點。陽極斑點有利于試樣蒸發(fā)而提高分析靈敏度。 在電場作用下, 于陰極附近形成密集的空間陽離子層, 即陰極層, 它的激發(fā)溫度高, 原子或離子濃度大, 滯留時間長, 使激發(fā)概率增大, 可用于降低元素的檢測限。4372 答(1)直流電弧 (2)電火花 (3)交流電弧 (4)高頻電感耦合等離子體4374 答含有Ca,Mg,Na,Si,Cu; 不存在Al, 可能有Ag4375 答曝光不足: AB部分, 黑度在0.6以下 曝光正常: BC部分, 黑度在0.61.8 曝光過度: CD部分, 黑度在1.8以上 展度范圍 lgI0.621.8 斜率 rtana0.974376 答通常有四種方法: (1)顯現(xiàn)法 (2)比較光譜線法 (3)均稱線對法 (4)階數(shù)法4383 答 在干板長波(可見光區(qū))部分會有譜線出現(xiàn), 其它短波大部分均為空白.因為短波(紫外部分)光被干板基(玻璃)所吸收, 無光透過, 所以乳劑不被感光, 因此處理后為空白, 看不到譜線.長波(可見光區(qū))會透過玻璃, 使乳劑感光,所以處理后, 可看到譜線。4513 答 石英棱鏡; 感光板(答案根據(jù)各學校儀器回答)4514 答 (1)4515 答 (3)4516 答 將曝過光的AgX還原成Ag; 使未感光的AgX與Na2S2O3作用生成可溶性鹽而溶于水.4531 答 (2)4532 答 光闌, 避免板移造成機械誤差, 而使波長產生位差，譯譜時發(fā)生困難。4533 答 第一激發(fā)態(tài), 基態(tài).4600 （1）原子發(fā)射光譜半定量分析，因為一次攝譜即可進行全部元素測定。 （2）石墨爐原子吸收分光光度法，因為靈敏度高。 （3）原子吸收分光光度法或ICP原子光源發(fā)射光譜分析法，因為前者靈敏簡便，選擇性好，后者靈敏度高，線性范圍寬。 （4）冷原子吸收法最合適，因為操作方便，干擾少。 （5）原子吸收分光光度法，ICP原子光源發(fā)射光譜法，原子熒光光度法。4601 內標是指置于各試樣及標樣中的一定濃度的某元素。使用方法如下： 取定量的內標物分別置于被測試樣及標準物之中，在選定波長下分別測定發(fā)射強度計算出內標在各試樣中及標樣中的相對強度以及待測物成分的相對強度，用待測物與內標物兩相對強度之比求出各試樣的濃度。4602 原子發(fā)射光譜所檢測的是激發(fā)態(tài)原子數(shù)，而原子吸收檢測的是基態(tài)原子數(shù)，火焰不穩(wěn)定，其溫度差DT將導致激發(fā)態(tài)原子數(shù)目的比例顯著改變，而基態(tài)原子數(shù)目比例改變很小，故原子發(fā)射光譜對火焰的不穩(wěn)定性較敏感。4603 （1）(a) 為分析線有背景。 此時待測元素含量低，背景強度幾乎等于分析線強度(IbI1)，即 多一附加項，同樣的c所得的lgR要大，故工作曲線向縱軸彎曲。(3分)(b)為內標線有背景。即 曲線平移一段距離()，但仍保持線性關系。(3分)（2）(a)對測定結果有影響。（2）(b)對測定結果無影響。(3分)D答案：原子吸收與原子熒光光譜法111001 答 (2)1002 答 (3)1006 答 (4)1008 答 (2)1012 答 (3)1015 答 (2)1084 答 (2)1092 答 (1)1093 答 (3)1094 答 (2)1099 答 (4)1100 答 (1)1102 答 (2)1175 答 (3)1176 答 (1)1196 答 (2)1197 答 (1)1242 答 (1)1243 答 (3)1244 答 (4)1310 答 (4)1311 答 (4)1312 答 (4)1313 答 (1)1314 答 (4)1315 答 (4)1316 答 (3)1317 答 (2)1318 答 (3)1319 答 (2)1320 答 (4)1321 答 (4)1322 答 (4)1323 答 (3)1325 答 (1)1326 答 (1)1328 答 (3)1329 答 (1)1330 答 (2)1331 答 (3)1332 答 (3)1337 答 (4)1347 答 (3)1348 答 (4)1350 答 (2)1351 答 (2)1353 答 (2)1354 答 (1)1356 答 (4)1358 答 (3)1360 答 (2)1361 答 (4)1362 答 (2)1363 答 (4)1364 答 (4)1366 答 (3)1369 答 (2)1370 答 (2)1373 答 (2)1375 答 (3)1376 答 (1)1379 答 (1)1380 答 (3)1740 (3)1741 (4)1742 (4)1743 (3)1744 (2)1745 (2)1746 (4)1747 (2)1748 (3)1749 (4)1750 (3)2018 答 譜線半寬度；中心頻率。2020 答 多普勒（熱變寬）；勞倫茨（壓力或碰撞）；0.00x nm。2021 答 吸收；原子吸收；分子吸收；銳線光源；連續(xù)光源。2022 答 激發(fā)；發(fā)射。2025 答 應先開助燃氣，后開燃氣；先關燃氣，后關助燃氣。2026 答 La3+ ；Sr2+ ；EDTA ；8-羥基喹啉。2027 答 內標；間接分析；標準加入。2046 答 透過參比池的光強；透過試樣池的光強。2047 答 避免透過光的影響；激發(fā)；獲得適宜波長的激發(fā)光；發(fā)射；分出所選定波長的熒光。2049 答不對。因紅外輻射能量低，光源和檢測器的穩(wěn)定性又比較差，弱信號需要放大，故對紅外光譜儀應采用雙光束光學系統(tǒng)以減少誤差。2052 答氘燈的連續(xù)輻射可被產生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略。2057 答UV - VIS不同于AAS 及 IR；AAS和IR的單色器均在吸收池后的原因是避免AAS火焰中非吸收光的干擾和使 IR 光譜能獲得精細結構。2069 答一致的。2081 答難原子化氧化物2109 答1吸收單位為 mg/(mL1)2300 答靈敏度高； 選擇性好； 抗干擾能力強； 能測定的元素多2301 答共振； 原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間的共振躍遷 共振躍遷概率比其它躍遷大很多,所以共振熒光強度最大, 分析靈敏度最高.2302 答將固定體積的試樣注入通惰性氣體保護下的石墨管中,經(jīng)熱處理后試樣迅速地原子化得到峰形的吸收信號. 特點: 絕對靈敏度高； 試樣可直接在原子化器中進行處理.； 試樣用量少；可直接進行固體粉末分析2303 答非吸收線扣除背景； 用空白溶液校正； 用氘燈作背景扣除； 用塞曼效應的原子吸收分光光度計扣除背景2304 答光源電流( 或燈電流 )； 火焰類型及燃助比； 燃燒器高度； 吸收波長 單色器通帶( 或狹縫寬度 )； 噴霧器的調節(jié)2305 答物理干擾； 化學干擾； 光譜干擾； 電離干擾2306 答脫溶劑； 蒸發(fā)； 解離過程； 電離過程； 化合過程2307 答空氣-乙炔焰； 氧-乙炔焰； 笑氣-乙炔焰； 空氣-氫氣焰 空氣-煤氣焰； 空氣-丙烷焰等2308 答在原子吸收光譜中, 吸收曲線的極大值處的吸收稱 峰值吸收 , 在峰值吸收系數(shù)的一半( K0/2 ) 處吸收曲線呈現(xiàn)的寬度稱為 半寬度 , 在原子吸收譜線的輪廓內圍繞中心頻率吸收系數(shù)的積分面積, 稱為 積分吸收 ,它是基態(tài)原子吸收貢獻的總吸收值.2309 答自然寬度； 多普勒變寬； 壓力變寬； 場致變寬； 自吸變寬2329 答1.燃助比大于化學計量； 2.燃助比小于化學計量； 3.富燃； 4.貧燃2330 答1.銳線 2.原子 3.背景 4.連續(xù) 5.原子2331 答1.四 2.中間薄層2332 答1.準確度較高 2.測量步驟較簡單2333 答1.同一 2.切光 3.光源不穩(wěn) 4.原子化器干擾2334 答1.電離干擾 2.低2335 答1.高 2.另選測定波長 3.分離去除干擾元素2336 答1.中心波長( 頻率 ) 2.譜線寬度 3.空心陰極燈( 銳線光源 )2337 答1.共振 2.等于2338 答1.積分吸收 2.峰值吸收系數(shù)2339 答1.長 2.無輻射躍遷2344 答1.干燥 2.分解( 灰化 ) 3.原子蒸氣2345 答1.鎢棒 2.待測元素 3.低壓惰性氣體2347 答1.發(fā)光強度 2.自吸 3.變寬2350 答低 高2351 答積分吸收 吸收線半寬 吸收線半寬2471 答 霧化器，預混合室，燃燒器.2472 答 導電, 濺射陰極表面金屬原子, 從而激發(fā)金屬原子發(fā)射出特征譜線2610 試樣中各組分的濃度與化學性質、火焰的類型及溫度； 提高原子化溫度、選擇合適火焰類型、加入釋放劑、保護劑和光譜緩沖劑。2611 提供熱能使試樣蒸發(fā)原子化，其中待測元素轉變成基態(tài)氣態(tài)原子，入射光束在這里被氣態(tài)基態(tài)原子吸收。 2612 光源發(fā)射出的分析線，其中心頻率與吸收線要一致且半寬度小于吸收線的半峰寬即銳線光源），輻射強度大，穩(wěn)定性高，背景?。?空心陰極燈，高頻無極放電燈。2613 分子吸收、光散射； 更嚴重。2614 愈嚴重。2615 保護劑EDTA，釋放劑La鹽或Sr鹽。2616 都有單色器。2617 火焰原子化器的溫度、被測元素的電離電位及其濃度、共存元素的電離電位及其濃度；增加； 元素的電離電位和濃度。2618 燈電流、分析線、狹縫寬度、火焰類型、燃助比、燃燒器高度、溶液提升量。2619 使 空心陰極燈發(fā)射出的銳線光透過為焰中待測元素氣態(tài)、基態(tài)原子密度最大的區(qū)域（以期得到較高的靈敏度和較低的檢出限）。2620 斯托克斯（Stoks）； 大于。2641 溫度高，干擾小，背景低，穩(wěn)定 ，適用于多種元素測定； 溫度低，還原性強，背景高，干擾多，適用于難離解易氧化的金屬元素的測定； 溫度低，氧化性強，有利于測定易解離易電離的元素 。2642 多普勒變寬（或熱變寬）。3064 答 l = hc/DE =30803080 答 DE = hc/l DE = 2.1 eV3081 答 D/l = 7.1610-7(T/M)1/2l0 Dl = 0.1610-2nm3083 答 hc 6.6310-34Js31010cm/s Ei = = = 9.310-19J l 213.9 nm10-7cm/nmNi gi Ei = exp( )N0 g0 kT Ni 9.310-19 J = 3exp( ) N0 1.3810-23(J/)3000 Ni 9.310-19 J lg = 3N0 2.3031.3810-23(J/)3000 Ni lg = 9.75 3N0 Ni = 1.810-10 3N0 Ni = 5.410-