材料分析測試技術(shù)復習題 附答案.doc

材料分析測試技術(shù)復習題【第一至第六章】1.X射線的波粒二象性波動性表現(xiàn)為：以波動的形式傳播，具有一定的頻率和波長 波動性特征反映在物質(zhì)運動的連續(xù)性和在傳播過程中發(fā)生的干涉、衍射現(xiàn)象粒子性突出表現(xiàn)為： 在與物質(zhì)相互作用和交換能量的時候 X射線由大量的粒子流(能量E、動量P、質(zhì)量m)構(gòu)成，粒子流稱為光子 當X射線與物質(zhì)相互作用時，光子只能整個被原子或電子吸收或散射2.連續(xù)x射線譜的特點，連續(xù)譜的短波限定義：波長在一定范圍連續(xù)分布的X射線，I和構(gòu)成連續(xù)X射線譜 當管壓很低（小于20KV 時），由某一短波限0開始直到波長無窮大，波長連續(xù)分布 隨管壓增高，X射線強度增高，連續(xù)譜峰值所對應(yīng)的波長（1.5 0處)向短波端移動 0 正比于1/V, 與靶元素無關(guān) 強度I：由單位時間內(nèi)通過與X射線傳播方向垂直的單位面積上的光量子數(shù)的能量總和決定（粒子性觀點描述） 單位時間通過垂直于傳播方向的單位截面上的能量大小，與A2成正比（波動性觀點描述）短波限:對X射線管施加不同電壓時，在X射線的強度I 隨波長變化的關(guān)系曲線中，在各種管壓下的連續(xù)譜都存在一個最短的波長值0，稱為短波限。3.連續(xù)x射線譜產(chǎn)生機理【a】.經(jīng)典電動力學概念解釋： 一個高速運動電子到達靶面時，因突然減速產(chǎn)生很大的負加速度，負加速度引起周圍電磁場的急劇變化，產(chǎn)生電磁波，且具有不同波長，形成連續(xù)X射線譜。【b】.量子理論解釋： * 電子與靶經(jīng)過多次碰撞，逐步把能量釋放到零，同時產(chǎn)生一系列能量為hi的光子序列，形成連續(xù)譜 * 存在 ev=hmax ，max=hc/ 0, 0為短波限，從而推出 01.24/ V （nm) （V為電子通過兩極時的電壓降，與管壓有關(guān)）。 * 一般 ev h ,在極限情況下，極少數(shù)電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉(zhuǎn)化為一個光量子4.特征x射線譜的特點 對于一定元素的靶，當管壓小于某一限度時，只激發(fā)連續(xù)譜，管壓增高，射線譜曲線只向短波方向移動，總強度增高，本質(zhì)上無變化。當管壓超過某一臨界值后，在連續(xù)譜某幾個特定波長的地方，強度突然顯著增大，峰窄且尖銳，這些峰對應(yīng)的波長只與靶的原子序數(shù)有關(guān)，與管壓和管電流無關(guān)。5.特征x射線譜的產(chǎn)生機理 高速運動的粒子（電子或光子）將靶材原子核外電子擊出去，或擊到原子系統(tǒng)外，或填到未滿的高能級上，原子的系統(tǒng)能量升高，處于激發(fā)態(tài)。為趨于穩(wěn)定，原子系統(tǒng)自發(fā)向低能態(tài)轉(zhuǎn)化：較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，這一降低的能量以一個光子的形式輻射出來變成光子能量，且這降低能量為固定值（因原子序數(shù)固定），因而固定，所以輻射出特征X射線譜。6.比較K 線與K 線的波長和強度，為什么會產(chǎn)生這種區(qū)別能量差kL =hc/ K KM =hc/ K , kL K ; 躍遷幾率L K 5倍躍遷幾率M K，故I K I K 7.x射線激發(fā)電壓-V激？k系輻射的激發(fā)限、激發(fā)電壓、吸收限？(二次特征X射線/熒光X射線)8.x射線通過物質(zhì)時都產(chǎn)生什么現(xiàn)象a 相干散射 b 非相干散射 c 二次特征輻射 d x射線的衰減9.相干散射、非相干散射 相干散射：散射波之間符合振動方向相同、頻率相同、位相差恒定的光干涉條件，可發(fā)生干涉作用，故稱為相干散射。 非相干散射：量子散射波散布于空間各方向、頻率不相同、位相不存在確定關(guān)系，不能發(fā)生干涉作用，故稱為非相干散射。10.系統(tǒng)消光，結(jié)構(gòu)因子系統(tǒng)消光：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象。由于FHKL=0而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對衍射強度的影響因子。11.簡述光電子，俄歇電子和熒光x射線的形成過程光電子：激發(fā)二次特征輻射時，入射X射線光量子的能量被激發(fā)出的電子吸收，并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娮幽芰?，使電子逸出原子外，這種電子稱光電子俄歇電子：入射X射線光子激發(fā)物質(zhì)原子中的電子，產(chǎn)生電子躍遷，同時將釋放能量，一種方式是產(chǎn)生熒光輻射；另一種是被鄰近電子或較外層電子所吸收，促使該電子受激發(fā)逸出原子外，變成二次電子，叫俄歇電子。熒光x射線：當入射光量子的能量足夠大時，可以從被照射物質(zhì)的原子內(nèi)部擊出一個電子，同時原子的外層高能態(tài)電子要向內(nèi)層空位躍遷，輻射出波長一定的特征X射線。這種由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征X射線稱為二次特征X射線或熒光X射線。12.布拉格方程的物理意義是什么凡是在滿足布拉格方程的方向上的所有晶面上的所有原子散射波的位相完全相同，其振幅互相加強。在與入射線成 2 角的方向上就會出現(xiàn)衍射線。在其它方向上散射線振幅互相抵消，x射線的強度減弱或者等于零。 13.倒易點陣的概念以及性質(zhì)倒易點陣是在晶體點陣的基礎(chǔ)上按一定對應(yīng)關(guān)系和規(guī)則建立的空間幾何圖形，是晶體內(nèi)部點陣的另一種表達形式。 性質(zhì)：倒易點和倒易原點 晶體點陣中的晶面和相應(yīng)倒易點的關(guān)系 整個晶體中各種方位、各種面間距的晶面所對應(yīng)的倒易點之總和，構(gòu)成了一個三維的倒易點陣。正空間與倒空間14.什么是愛瓦爾德作圖法答：a倒易點陣的另一個應(yīng)用b愛瓦爾德圖解法是布拉格定律的幾何表達形式15.x射線衍射方法有哪些方法晶體勞埃照相法單晶體變化不變化周轉(zhuǎn)晶體法單晶體不變化變化粉末法多晶體不變化變化16.粉末照相法的特點和原理原理：衍射束均在反射圓錐面上，圓錐的軸為入射束。各圓錐由特定的晶面（hkl）反射引起（hkl）滿足布拉格方程，在與入射束成2 角的方向上產(chǎn)生衍射，衍射線形成一個相應(yīng)的4 頂角的圓錐。17.靶材的選擇原則及其原理 為避免入射X射線在試樣上產(chǎn)生熒光X射線，且被試樣吸收最小，若試樣的K系吸收限為 k，則應(yīng)選擇靶的K 略大于 k 一般由如下經(jīng)驗公式： Z靶 Z試樣118.為什么采用濾波片？怎樣選擇濾波片為了濾掉 K 線 ，得到波長較單一的X射線質(zhì)量吸收系數(shù)為m、吸收限為K的物質(zhì)，可以強烈地吸收 K 這些波長的入射X射線，對于 K 的X射線吸收很少。因此選擇 K 濾波片K K（見圖4-2)濾波片材料是根據(jù)靶材元素確定的：表1-2當Z靶40時， Z片 Z靶1當Z靶 40時， Z片 Z靶219.簡單立方點陣，面心立方點陣，體心立方點陣的消光規(guī)律是什么 布拉菲點陣 存在的譜線指數(shù)hkl 不存在的譜線指數(shù) hkl簡單全部沒有底心h+k偶數(shù)h+k奇數(shù)面心h,k,l同性數(shù)h,k,l異性數(shù)體心(h+k+l)偶數(shù)(h+k+l)奇數(shù)20.敘述x射線衍射儀的主要構(gòu)造，工作原理及其用途1.X射線發(fā)生器；2.衍射測角儀；3.輻射探測器；4.測量電路；5.控制操作和運行軟件的電子計算機系統(tǒng)用途：利用各種輻射探測器來記錄衍射線條，研究X-ray和晶體的交互作用，了解晶體的結(jié)構(gòu)與缺陷 工作原理： 21.敘述多相混合物的x射線定性物相分析原理原理：1）結(jié)晶物質(zhì)有自己獨特的衍射花樣（d 和和 I），特定晶體結(jié)構(gòu)與衍射花樣一一對應(yīng);2）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生的衍射花樣也只是簡單疊加，互不干擾，相互獨立。22.多相混合物的x射線定性分析方法和步驟定性物相分析方法：將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標準d-I數(shù)據(jù)組（PDF卡片）進行對比，以鑒定出試樣中存在的物相。定性相分析一般要經(jīng)過以下步驟：v （1）獲得衍射花樣：衍射儀法。v （2）計算南間距d值和測定相對強度I/I1值（ I1為最強線的強度）：定性相分析以2 90的衍射線為主要依據(jù)。v （3）檢索PDF卡片：人工檢索或計算機檢索(三強線)。v （4）最后判定：判定唯一準確的PDF卡片。23.x射線衍射技術(shù)定量分析的方法外標法 內(nèi)標法 K值法 直接比較法外標法：將所需物相的純物質(zhì)另外單獨標定，再與多相混合物中待測相的相應(yīng)衍射線相比較而進行測定的。內(nèi)標法：在被測的粉末樣品中加入一種恒定含量的標準物質(zhì)制成復合試樣，再通過復合試樣中A相某根衍射線條強度與標準物質(zhì)某根衍射線條強度相比較，獲得A相含量K值法 ：先測定參比強度K值，再用被測相質(zhì)量含量W測和衍射強度線性方程計算直接比較法：以試樣中另一個相的某根衍射線條作為標準線條，然后進行比較24.k值法的定義及其分析原理。利用k值法怎樣判斷混合物中非晶的存在，并定出其含量（1）測定 值。制備WjWs=11的兩相混合樣。（參比強度 ） （Ij、Is各選一個最強衍射峰）（2）制備待測相的復合樣：摻入與 相同的內(nèi)標物質(zhì)，含量Ws可不同。（3）測量復合樣。精確測量Ij、Is，所選峰及條件與 同。（4）通過 求待測相含量。求得 Wj=Ws *（Ij/Is）* 1/Kj (4-24)（4-24式）公式變形為：若4-27式的左右相等，則原始試樣中全是結(jié)晶相；若左右，K值不準確。25.宏觀應(yīng)力和微觀應(yīng)力的定義，他們使x射線衍射圖譜有何變化？宏觀應(yīng)力：在物體較大范圍或許許多多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力引起衍射線的位移微觀應(yīng)力：a在一個或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力或b在若干個原子范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力a一般能使衍射線條變寬，有時也會引起線條位移b能使衍射線強度減弱26.單軸應(yīng)力的測定原理答：單軸應(yīng)力的測定原理看ppt上，書上有錯誤?？磗in2o法27.x射線衍射法在材料科學研究中所應(yīng)用的領(lǐng)域可以測量材料微觀內(nèi)部結(jié)構(gòu)、固態(tài)相變、形變等，也可以測量單軸應(yīng)力，進行物相分析【第11、14、15章結(jié)構(gòu)分析部分】【核磁共振與順磁共振部分】一、核磁共振的原理 （11章P7-8）【1】、定義：處于外磁場中的自旋核接受一定頻率的電磁波輻射，當輻射的能量恰好等于自旋核兩種不同取向的能量差時，處于低能態(tài)的自旋核吸收電磁輻射能躍遷到高能態(tài)。這種現(xiàn)象稱為核磁共振，簡稱NMR?！?】、產(chǎn)生的條件：(11章P15-16)(1) 核有自旋，產(chǎn)生核磁矩(磁性核)；(2) 外磁場，能級裂分;(3) 照射頻率與核磁在外磁場中的進動頻率相等公式的意義： 1) 對于不同的原子核，由于磁旋比g不同，發(fā)生共振的條件不同。2) 對于同一種原子核來說， g值一定，共振頻率n隨外磁場H0而改變。【3】、飽和與弛豫(11章P18)1）飽和現(xiàn)象：NMR信號是依靠稍多的低能級原子核產(chǎn)生的。低能級的核在強磁場作用下吸收能量可躍遷到高能級，使低能級的核數(shù)目的減少，最終使高低能級的核數(shù)目相同，體系無能量變化，吸收信號消失，導致飽和現(xiàn)象的發(fā)生。 2）弛豫過程高能態(tài)的核以非輻射的形式放出能量回到低能態(tài)重建Boltzmann分布的過程。兩種馳豫方式（11章P19-20）l 自旋晶格弛豫（縱向弛豫） 處于高能態(tài)的核通過交替磁場將能量轉(zhuǎn)移給周圍的分子，即體系往環(huán)境釋放能量，本身返回低能態(tài)，磁核的總體能量降低，此過程即自旋晶格弛豫。l 自旋-自旋弛豫（橫向弛豫） 兩個處在一定距離內(nèi)，進動頻率相同、進動取向不同的核互相作用，交換能量，改變進動方向的過程稱為自旋-自旋弛豫。此過程未降低磁核的總體能量。二、化學位移【1】、化學位移的定義(11章P22)分子內(nèi)或分子間的同類核，因化學環(huán)境不同引起的共振頻率不同的現(xiàn)象。【2】、表示方法：1）用赫茲表示化學位移(11章P28)2）位移常數(shù)d表示化學位移(11章P29)【3】、影響化學位移的因素（11章P31）la.誘導效應(yīng) b.化學鍵的各向異性 lc.共軛效應(yīng) ld.濃度、溫度、溶劑對值的影響 le.溶劑對值的影響 三、自旋偶合與自旋裂分【1】、自旋偶合（11章P43）分子內(nèi)部鄰近磁不等性原子核的自旋相互作用或干擾。這種原子核的相互作用叫自旋偶合。【2】、自旋裂分（11章P43）由自旋偶合引起的譜線增多的現(xiàn)象，叫自旋裂分?！?】、（n+1）規(guī)律（11章P46？）【4】、偶合常數(shù)（11章P47）自旋偶合等間距裂分峰之間的距離成為偶合常數(shù)(J )，反映了核之間的偶合作用的強弱?！?】、化學等價與磁等價（11章P49）化學等價：具有相同位移值的核稱為化學等價核，具有相同的化學環(huán)境。 磁 等 價：具有相同位移值、并且對組外的其他核的偶合常數(shù)也相同。磁等價的核不產(chǎn)生裂分。四、譜圖解釋（11章P52-83？）譜圖所反映的信息：化學位移、偶合常數(shù)、吸收峰面積五、電子順磁共振波譜【1】、基本原理（11章P84）【2】、ESR(EPR)與NMR方法的對比（11章P95和卷子）【3】、電子順磁共振波譜的應(yīng)用（11章P92-94）【紅外吸收光譜與激光拉曼光譜部分】一、產(chǎn)生紅外吸收光譜（15章P18）、拉曼散射光譜（15章P82？）的條件二、影響紅外吸收譜帶強度及吸收峰位移的因素 （15章P21-22、P23-28） 強度影響：偶極矩和躍遷概率； 三、IR主要官能團區(qū)、指紋區(qū)的振動頻率，主要紅外譜圖集（15章P44-48和P56）(1)4000 2500 cm-1 XH伸縮振動區(qū)（X=O，N，C，S）(2)2500 1900 cm-1 三鍵，累積雙鍵伸縮振動區(qū)(3)1900 1200 cm-1 雙鍵伸縮振動區(qū)(4)1200 670 cm-1 XY伸縮， XH變形振動區(qū)四、了解紅外光譜儀（15章P29-34P38-41）、激光拉曼光譜儀（15章P92/P93-95）的結(jié)構(gòu)及試樣制備方法五、多原子分子的振動自由度與振動形式：伸縮振動和彎曲（變形）振動。六、重要概念【1】、基團的特征吸收頻率；（15章P43）【2】、基頻、倍頻、組合頻；（15章P19）【3】、拉曼散射與瑞利散射；（15章P81）【4】、拉曼位移與退偏比；（15章P86、P90）【5】、振動偶合與費米共振（15章P26、P27）【熱分析部分】1、TG、DTA、DSC的基本原理。（14章P26、P9、P22-23？）2、為什么DSC比DTA更方便用于定量的熱分析？（14章P25？）3、結(jié)合所學專業(yè)知識，簡述熱分析在材料研