液相色譜儀的日常維護(hù)及保養(yǎng).ppt

液相色譜儀的 日常維護(hù)及保養(yǎng),施超歐,儀器保養(yǎng)的目的及基本要素,1 保持色譜儀運(yùn)行正常,時(shí)常注意儀器運(yùn)行狀態(tài)，有狀況及時(shí)排除。 2 及時(shí)詳細(xì)記錄各種現(xiàn)象，有案可查。 3 避免帶病運(yùn)行，以防縮短儀器壽命。 4 主要是泵、色譜柱、管路等的維護(hù)。 5 定期有計(jì)劃地進(jìn)行儀器保養(yǎng)維護(hù)、以延長(zhǎng)消耗品的壽命。,HPLC的日常操作條件： 溫度：1030； 相對(duì)濕度80； 最好是恒溫、恒濕， 遠(yuǎn)離高電磁干擾、高振動(dòng)設(shè)備，有良好的通風(fēng)設(shè)施。,一 維護(hù)流程圖,吸濾頭,單向閥,柱塞密封圈,線路過(guò)濾器,手動(dòng)(自動(dòng))進(jìn)樣器,檢測(cè)器,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),管路,混合器,二 輸液系統(tǒng)的維護(hù),1 吸濾頭 材料：不銹鋼燒結(jié)，陶瓷等，孔徑10um 故障：堵塞，流路不暢，水相濾頭容易產(chǎn)生 表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成，而且容易造成流量不準(zhǔn)，嚴(yán)重的話壓力波動(dòng)。 原因：水中細(xì)菌、流動(dòng)相中顆粒、空氣中灰塵等。,措施：用5稀硝酸，超聲波清洗， 再用蒸餾水清洗，最好一個(gè)月洗一次。 平時(shí)可以時(shí)常用水超聲，流動(dòng)相最好過(guò)濾。水最好用純度高的，而且不能長(zhǎng)時(shí)間使用，尤其天氣溫度高時(shí)，水中非常容易長(zhǎng)霉。,2 泵,單向閥結(jié)構(gòu),球座,單向閥原理,2.1 單向閥,故障：寶石球或塑料墊片受污受損，有雜物，導(dǎo)致密封性不好，或?qū)毷虮豢ㄔ谇蜃稀?表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)，基線波動(dòng)，或產(chǎn)生大量氣泡。 原因：長(zhǎng)時(shí)間使用磨損，未及時(shí)維護(hù)更換。,措施： 打開(kāi)排液閥，以異丙醇為流動(dòng)相輸液 拆下單向閥，放入異丙醇中，超聲波清洗 如果寶石球磨損，更換 拆開(kāi)清洗時(shí)，注意方向和位置 如果卡住，搖晃無(wú)聲音，敲擊桌面，再聽(tīng)，有聲音即可，一般無(wú)須拆開(kāi)。,2.3 柱塞桿及柱塞桿密封圈,故障：密封圈磨損導(dǎo)致密封不良 現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或漏液 措施：更換密封圈，清洗柱塞桿 原因: 流動(dòng)相中顆粒、尤其是長(zhǎng)時(shí)間用鹽溶液,注意點(diǎn)： 1）流動(dòng)相輸送量達(dá)120L時(shí)，應(yīng)更換密封圈 2）正常使用情況下，一年須更換一次 3）更換前，新密封圈用異丙醇 浸泡15 min 3）拆卸泵頭前，柱塞桿復(fù)位（PSET）， 4）柱塞桿一般使用壽命較長(zhǎng)，可連續(xù)使用5年以上，而密封圈較短，裝上后不能拆下來(lái)，容易變形。,2.4 線路過(guò)濾器,排液閥,壓力傳感器,線路過(guò)濾器,流動(dòng)相,整個(gè)流路有多個(gè)，不同儀器結(jié)構(gòu)和數(shù)量不同。,故障：堵塞 現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或壓力偏高，拆開(kāi)后有黑色污染物 措施：5稀硝酸，超聲波清洗，一般半年清洗一次。 判斷依據(jù)：關(guān)閉排液閥，斷開(kāi)出口管路，設(shè)定流速1mL/min，如壓力3kgf/cm2，則堵塞。,2.5 混合器,不同儀器混合器的位置和結(jié)構(gòu)都不一樣 故障：堵塞 現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或壓力偏高，基線不穩(wěn)，拆開(kāi)后接頭處有白色顆?；蛴泻谏廴疚铩?措施：5稀硝酸，超聲波清洗。 判斷依據(jù)：關(guān)閉排液閥，斷開(kāi)出口管路，設(shè)定流速1mL/min，如壓力3kgf/cm2，則堵塞，判斷基本同流路過(guò)濾器。,2.6 管路,現(xiàn)象：管路杜塞比較容易發(fā)現(xiàn)，造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，尤其含鹽流動(dòng)相切換時(shí)，速度過(guò)快將造成鹽析出，杜在管路的接頭處。其次是含顆粒樣品進(jìn)樣后造成管路杜塞。 措施：斷開(kāi)連接管路，確定杜塞位置，拆下管路，加稀酸，超聲波清洗?；蛘叻唇庸苈窙_洗 如果杜在管路中間，則可能報(bào)廢。,HPLC常用連接管,三 進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù),手動(dòng)進(jìn)樣器,操作注意點(diǎn)： 1）插針應(yīng)插到底 2）不使用時(shí)將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi) 3）進(jìn)樣應(yīng)使用液相色譜專(zhuān)用平頭進(jìn)樣針，有些國(guó)產(chǎn)進(jìn)樣針針頭較細(xì)，易引起殘留。 清洗： 4）樣品分析后應(yīng)及時(shí)清洗，防止樣品對(duì)下次分析的殘留，清洗應(yīng)使用專(zhuān)用針口清洗器。 5）每次分析前應(yīng)清洗進(jìn)樣針，如有針尾的黑色污垢，可用堿(表面活性劑)清洗，再用水洗。,四 檢測(cè)系統(tǒng)的維護(hù),紫外檢測(cè)器,硅光電池板,1 紫外檢測(cè)器,故障：樣品池受污 表現(xiàn)：樣品池和參比池能量相差較大，基線不穩(wěn) 檢查方法：設(shè)定250nm波長(zhǎng)，通甲醇或水，查看SMPL EN和 REF EN，如兩者相差較大，則樣品池受污。（對(duì)于島津儀器） 措施：用針筒注入異丙醇，清洗樣品池；如污染嚴(yán)重，拆開(kāi)樣品池，將透鏡等放入異丙醇中超聲波清洗。,2 氘燈,更換氘燈（紫外檢測(cè)器）,判斷氘燈能量： 設(shè)定220nm波長(zhǎng)，檢查參比池能量，如能量 低于800，需更換氘燈。（島津儀器） 一般儀器上有燈使用的時(shí)間，可以參考。,