GB29945-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑槐豆膠(刺槐豆膠).pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 299452013 2013-11-29 發(fā)布 2014-06-01 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 槐豆膠（刺槐豆膠） GB 299452013 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 槐豆膠（刺槐豆膠） 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以刺槐豆種子 Ceratonia siliqua(L.) Taub.(Fam. Leguminosae)的胚乳或胚乳粉為原料，經(jīng)加工制得的食品添加劑槐豆膠（刺槐豆膠） 。商品化的槐豆膠（刺槐豆膠）可含有用于標(biāo)準(zhǔn)化目的的糊精和糖類。 2 結(jié)構(gòu)式 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求 感官要求應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色至微黃色 取適量試樣置于白瓷盤內(nèi)，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 粉末 3.2 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 299452013 2 表2 理化指標(biāo) 3.3 微生物指標(biāo) 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表 3 的規(guī)定。 表3 微生物指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 干燥減量，w /% 14.0 GB 5009.3 直接干燥法a 灰分，w /% 1.2 GB 5009.4b 酸不溶物，w /% 4.0 附錄 A 中 A.3 蛋白質(zhì)，w /% 7.0 GB 5009.5c 殘留溶劑（乙醇和異丙醇） ，w /% 1.0 附錄 A 中 A.4 淀粉試驗(yàn) 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.5 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 GB 5009.12 a干燥溫度和時(shí)間分別為 105 2和 5 h。 b灼燒溫度和時(shí)間分別為 800 25 和 3 h 4 h。 c蛋白質(zhì)系數(shù)為 6.25。 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 菌落總數(shù)/（CFU /g） 5000 GB 4789.2 大腸埃希氏菌/（MPN/g） 3.0 GB 4789.38 沙門氏菌 未檢出/25 g GB 4789.4 霉菌和酵母/（CFU /g） 500 GB 4789.15 GB 299452013 3 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 溶解性試驗(yàn) 不溶于乙醇。 A.2.2 凝膠試驗(yàn) 在試樣溶液中加入少量硼酸鈉試液（10 g/L），溶液形成凝膠。 A.2.3 黏性試驗(yàn) 稱取2 g試樣，置于一個(gè)400 mL燒杯中，加入約4 mL異丙醇，使試樣完全潤(rùn)濕。加入200 mL水，在強(qiáng)力攪拌下直至試樣完全均勻分散， 形成乳白色、 微黏稠溶液。 取此溶液100 mL， 置于另一個(gè)400 mL燒杯中，在沸水浴中加熱約10 min，冷卻至室溫。溶液黏性會(huì)有明顯升高（此為槐豆膠區(qū)別于瓜爾膠之處）。 A.3 酸不溶物的測(cè)定 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 助濾劑：硅藻土，經(jīng)105 2 、3 h干燥處理。 A.3.2 儀器和設(shè)備 A.3.2.1 過(guò)濾坩堝（經(jīng)105 2 、3 h干燥處理） 。 A.3.2.2 干燥器。 A.3.3 分析步驟 稱取2.0 g試樣，溶于一盛有150 mL水和1.5 mL硫酸的250 mL燒杯中。用表面皿蓋上燒杯，在蒸氣浴上加熱6 h，加熱過(guò)程中隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)損失掉的水分。加熱完成后，稱取干燥處理后的助濾劑500 mg，加入到試樣溶液中，用已稱重的過(guò)濾坩堝進(jìn)行過(guò)濾。用熱水洗滌濾渣數(shù)次，然后將坩堝連同濾渣在105 2 下干燥3h，在干燥器內(nèi)冷卻后稱重。 A.3.4 結(jié)果計(jì)算 酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式（A.1）計(jì)算： GB 299452013 4 %10043211mmmmw（A.1） 式中： m1干燥后坩堝連同殘?jiān)目傎|(zhì)量，單位為克（g）； m2助濾劑的質(zhì)量，單位為克（g）； m3坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）； m4試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 A.4 殘留溶劑（乙醇和異丙醇）的測(cè)定 A.4.1 試劑和材料 A.4.1.1 乙醇：色譜純。 A.4.1.2 異丙醇：色譜純。 A.4.1.3 叔丁醇：色譜純。 A.4.2 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀，配有火焰離子化檢測(cè)器。 A.4.3 參考色譜條件 A.4.3.1 色譜柱：填料為25%聯(lián)苯-75%二甲聚硅氧烷，60 m 0.25mm（內(nèi)徑） ，膜厚0.25 m?；蚱渌韧蛛x效果的色譜柱和色譜條件。 A.4.3.2 載氣：氦氣或氮?dú)狻?A.4.3.3 流速：1.5 mL/min。 A.4.3.4 進(jìn)樣口溫度：280 。 A.4.3.5 柱溫：40 保持6 min，以4 /min升至 110，再以25 /min 升至250 ，保持10 min。 A.4.3.6 檢測(cè)器溫度：250 。 A.4.4 分析步驟 A.4.4.1 溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 分別稱取100 mg乙醇和異丙醇，置于一個(gè)裝有約90 mL水的100 mL容量瓶中，加水稀釋至100 mL，混勻。 A.4.4.2 叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 稱取100 mg叔丁醇，置于一個(gè)裝有約90 mL水的100 mL容量瓶中，加水稀釋至100 mL，混勻。 A.4.4.3 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 吸取1 mL、2 mL、3 mL、4 mL和5 mL溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.4.4.1），分別置于5個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入4 mL叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.4.4.2），然后加水稀釋至100 mL，混勻。 A.4.4.4 試樣溶液的制備 GB 299452013 5 在一個(gè)盛有200 mL水的1000 mL圓底蒸餾燒瓶中，加入1 mL合適的消泡劑，使其分散。加入約4 g試樣（精確至0.000 1 g） ， 搖振1 h。 將此燒瓶與分餾柱相連， 調(diào)節(jié)溫度， 使泡沫不進(jìn)入柱子， 接餾出液約95 mL。在餾出液中加入4 mL 叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水補(bǔ)充至100 mL，此為試樣溶液。 A.4.4.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別注入1 L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在A.4.3參考色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，分別記錄乙醇、異丙醇和叔丁醇的峰面積值。以各溶劑（乙醇或異丙醇）峰面積與叔丁醇峰面積的比值對(duì)各溶劑（乙醇或異丙醇）在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中的濃度（mg/mL）做標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別得到乙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線和異丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A.4.4.6 測(cè)定 注入1 L試樣溶液，在A.4.3參考色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，記錄乙醇、異丙醇和叔丁醇的峰面積值。計(jì)算各溶劑（乙醇或異丙醇）峰面積與叔丁醇峰面積的比值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定每種溶劑的濃度。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 乙醇或異丙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2按公式（A.2）計(jì)算： %10010001002mcw（A.2） 式中： c根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中各溶劑 （乙醇或異丙醇） 的濃度， 單位為毫克每毫升 （mg/mL） ； 100試樣溶液的體積，單位為毫升（mL） ； m試樣的質(zhì)量，單位為克（g） ； 1000質(zhì)量換算系數(shù)。 乙醇和異丙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為殘