GB13509-1992食品添加劑木糖醇.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B 1 3 5 0 9 一 9 2食品添加劑Fo o d a dd i t i v e木糖醇Xy l i t o l1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木糖醇的技術(shù)要求、 試驗方法和檢驗規(guī)則等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米芯、 甘蔗渣等農(nóng)副產(chǎn)品為原料經(jīng)水解、 凈化、 加氫等工藝制成的產(chǎn)品。 在食品工業(yè)上可作營養(yǎng)甜味劑用。2 9 1 用標(biāo)準(zhǔn)GB 6 0 1GB 8 4 5 0GB 8 4 5 1化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制食品添加劑中砷的測定方法食品添加劑中重金屬限量試驗法3 分子式、 分子f、 結(jié)構(gòu)式分子式: C , H , , O ,分子量: 1 5 2 . 1 5 ( 按 1 9 8 7 年國際原子量)結(jié)構(gòu)式 : CH OHH- C- OHHO-C- HH明 - 戎) H C H, OH4 技術(shù)要求4 . 1 外觀和感官要求 本品為白色結(jié)晶或晶狀粉末， 味甜 ， 無異味， 易溶于水， 微溶于乙醉和甲醇。4 . 2 項目和指標(biāo) 項 目和指標(biāo) 見下表 項目指標(biāo) 總醇， %其中木糖醇含量， % 砷( 以 A ， 計) ， %重金屬( 以 P b計) ， % 9 8李 9 2簇0 . 0 0 0 3毛0 . 0 0 1 0國家技術(shù)監(jiān)餐局 1 9 9 2 一 0 6 一 1 2 批準(zhǔn)1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 實施G B 1 3 5 0 9 一 9 2續(xù)表目-%項干燥失重灼燒殘渣指標(biāo)還原糖( 以葡萄糖計) . %熔點， 其他多元醉含量 %鎮(zhèn)1 . 550 . 5簇0 . 58 89 0落 5 . 05 試驗方法5 . ， 鑒別5 - 1 . 1 溶解5 g 樣品到1 0 m L等體積的鹽酸和甲 醛溶液中， 在5 0 下反應(yīng)2 h ， 加人2 5 m L乙醉， 收集產(chǎn)生的結(jié)晶， 加熱使結(jié)晶溶解于1 0 M L水中， 加入5 0 m L乙醇， 用過濾法收集分離出的結(jié)晶， 用乙醉重結(jié)晶兩次， 在1 0 5 下干燥2 h ， 結(jié)晶 熔點在1 9 5 2 0 1 之間。5 . 2 含量5 . 2 . 1 儀器5 . 2 . 1 . 1 S P - 2 3 0 8 氣相色譜儀: 帶氫離子檢測器。5 . 2 . 1 . 2 2 5 m L容量瓶。5 . 2 . 1 . 3 微量注射器。5 . 2 . 2 試劑5 . 2 . 2 . 1 十八烷( 內(nèi)標(biāo)) : 色譜純。5 . 2 - 2 . 2 庚烷。5 . 2 - 2 . 3 毗吮( G B 6 8 9 ) ,5 . 2 - 2 . 4 六甲基二硅胺烷。5 . 2 . 2 . 5 三甲基氯硅烷。5 . 2 . 2 . 6 標(biāo)準(zhǔn)木糖醇。5 . 2 . 3 色譜條件5 . 2 . 3 . 1 柱為0 3 X 2 0 0 0 m m玻璃柱或不銹鋼柱。5 . 2 - 3 . 2 載氣氮氣， 載氣流速5 0 - 6 0 m L / m i n 或調(diào)節(jié)到進樣后約1 3 m i n 得到木糖醉的T MS 峰。5 . 2 . 3 . 3 空氣流速: 6 0 0 m L / m i n a5 . 2 - 3 . 4 柱溫: 1 9 0 C。5 . 2 . 3 . 5 檢測室溫度: 2 5 0 C。5 . 2 - 3 . 6 汽化室溫度: 2 5 0 C。5 . 2 . 3 . 了 記錄儀量程: 5 m V,5 . 2 . 3 . 8 紙速: 4 m m / m i n .5 . 2 . 3 . 9 載體為酸堿處理過的硅烷化色譜硅藻土， 即C h r o m o s o r b W A W- D M C S ( 6 0 -8 0目 ) ， 涂潰2 0 %的甲 基聚硅氧烷。5 . 2 . 3 . 1 0 進樣量: 1 0 p L , 5 . 2 . 4 測定方法 5 . 2 . 4 . 1 內(nèi) 標(biāo)溶液: 準(zhǔn)確稱取5 0 0 m g ( 精確至。 . 0 0 1 g ) 十八烷， 用庚烷溶解， 移人2 5 m L容量瓶中， 稀釋到刻度， 混勻。5 . 2 , 4 . 2 標(biāo)準(zhǔn)制備液: 準(zhǔn)確稱取5 0 m g ( 精確至0 . 0 0 1 g ) 標(biāo)準(zhǔn)木糖醇于2 5 m L容量瓶中，咤， 在蒸汽浴上加熱溶解木糖醇， 冷卻到室溫， 加人。 . 2 m L六甲 基二硅胺烷( H MD S ) 和0 . i ii加入 1 mL毗1 m L三甲基G B 1 3 5 0 9 一 9 2氯硅烷 T T M C S ) ， 室溫下放置3 0 m i n ， 加人5 . 0 m L內(nèi)標(biāo)溶液， 用庚烷稀釋到刻度， 混勻5 . 2.樣品制備液: 準(zhǔn)確稱取5 0 m g ( 精確至。 . 0 0 1 g ) 樣品( 樣品預(yù)先在6 0 下放在五氧化二磷上真4 h ) 于2 5 m L容量瓶中， 加入 1 m L毗吮， 在蒸汽浴上加熱溶解， 冷卻到室溫， 加入。 . 2 m 1 ,H MD S 和0 . 1 m L T M C S . 在室溫下放置3 0 m i n ， 加入5 . 0 m L內(nèi)標(biāo)溶液( 5 . 2 . 4 . 1 ) ， 用庚烷稀釋到刻度，混勻。5 . 2 . 4 . 4 于色譜柱中注入1 0 p L標(biāo)準(zhǔn)制備液， 分別記錄木搪醉T M S峰的面積A 、 和十 八烷峰的面積A. .5 . 2 - 4 . 5 計算 R R= ( A , X C o ) / ( A o X C , ) (1)式中: R R木糖醇的響應(yīng)比; C a 和C x 分別為 標(biāo)準(zhǔn)制備 液中十八烷和標(biāo)準(zhǔn)木糖醉的濃度， m g / m L a 同樣地， 注入1 0 川 樣品制備液， 分別記錄木搪醇T MS 峰和十 八烷峰的面積a 、 和a s . 二= ( a , X C X 2 5 ) / ( a X R R ) ” ( 2)式中: ，木糖醇的毫克數(shù)。5 . 3 砷 按G B 8 4 5 0 測定。5 . 4 重金屬 按G B 8 4 5 1 測定。5 . 5 干燥失重 準(zhǔn)確稱取預(yù)先混勻的樣品1 -2 g ( 精確至。 . 0 0 1 g ) ， 放入6 0 下在五氧化二磷上干燥過的稱量瓶中. 加蓋， 輕輕抖動， 使樣品鋪成一薄層。將帶樣品的稱量瓶連同取下的蓋一道放入真空干燥箱中， 真空干燥箱內(nèi)預(yù)先放入盛五氧化二磷的皿， 在6 0 下真空干操 4 h ， 打開干燥箱， 將帶樣的稱量瓶放人盛五氧化二磷的千燥器中， 冷到室溫， 恒重。 計算:_ , 一 m , - m , Xm， 。 ?！倍? “ . ”: “ “. (3): S 樣品的干燥失重. %;m , 干燥前樣品加稱量瓶質(zhì)量， 9 ;m s 干燥后樣品加稱量瓶質(zhì)量， 9 ; 。 樣品質(zhì)量, g =灼燒殘渣準(zhǔn)確稱取2 g 樣品( 精確至0 . 0 0 1 g ) ， 放人已 恒重的增禍或鉑皿中， 加入足夠量的硫酸以潤濕全部， 于電爐上加熱炭化， 然后移入高溫爐中于6 0 0 士2 5 下灼燒， 使其完全灰化， 然后稱至恒重。計算 :r 2 一 M , 云 m 2 1 0 0一 ， ，. 。 ， . 。 。 . (4 )5 . 7:.): r 2 灼燒殘渣. %;。 ， 增渦加殘渣質(zhì)量， 9 ;， : 空琳塌質(zhì)量， 9 ; ， 樣品質(zhì)量， 9 。還原糖1 試劑1， 葡萄糖溶液: 濃度為。 . 5 m g / m L .中6品中式5.樣式G B 1 3 5 0 9 一 9 25 . 7 . 1 . 2 費 林氏甲液: 溶解硫酸銅( C u S O , 5 H z 0 ) 1 5 g 及次甲 基藍(lán)0 . 1 5 g ， 用水定容到1 0 0 (t m L .5 . 7 . 1 . 3 費林氏乙液: 溶解5 0 g 酒石酸鉀鈉和5 4 g 氫氧化鈉及4 g 亞鐵氛化鉀( 黃血鹽) ， 用水定容到1 0 0 0 mL.5 . 了 . 2 測定方法 準(zhǔn)確稱取5 0 0 m 彭精確至。 . 0 0 2 g ) 樣品于1 0 m L三角瓶中， 加入2 m L水溶解， 于另一三角瓶中加入 濃 度 為0 . 5 m g / m I 的 葡萄 搪 液2 m L ， 于 每 一 三角 瓶中 加 人1 m L 費 林氏甲 、 乙 液， 加 熱 到 沸 騰， 冷卻， 樣品溶液的混濁度不得超過葡萄搪液的混蝕度。 葡萄糖溶液形成棕紅色的沉淀。5 . 8 熔點5 . 8 . 1 儀器5 . 8 . 1 . 1 X 4 型顯微熔點測定儀。5 . 8 . 2 測定方法 樣品烘干磨細(xì)后按儀器使用方法進行測定。5 . 9 其他多元醇5 . 9 . 1 標(biāo)準(zhǔn)混合物: 準(zhǔn)確稱取甘露醇、 衛(wèi)茅醉、 阿拉伯醇和山梨醉各2 5 m g 和木糖醇參比 標(biāo)準(zhǔn)1 0 0 m g ,分別轉(zhuǎn)移到1 0 m l容量瓶中， 于每一瓶中加入。 . 2 m L 無水毗吮和1 m L乙酸醉， 在電熱板上加熱各瓶3 0 m i n ( 緩慢加熱， 以防內(nèi)容物沸騰) ， 冷卻， 隨后用丙酮將甘露醇、 衛(wèi)茅醇、 阿拉伯醉和山梨醇的容量瓶稀釋到刻度。 準(zhǔn)確吸取。 . 2 m l 、 甘露醇和0 . 2 m l , 山梨醇溶液、 0 . 0 8 m L阿拉伯醉和。 . 0 8 m L衛(wèi)茅醉溶液放入木搪醇參比標(biāo)準(zhǔn)瓶中， 用丙酮稀釋到刻度， 混勻。5 . 9 . 2 試驗樣品配制液: 準(zhǔn)確稱取 1 0 0 m g精確至。 . 0 0 1 g ) 的樣品， 放入1 0 m L容量瓶中， 加入。2 m L 無水P 比 吮和1 m L乙 酸醉， 在電熱板上低溫加熱3 0 m i n , 冷卻， 用丙酮稀釋到刻度， 混勻。5 . 9 . 3 色譜系統(tǒng)5 . 9 . 3 . 1 柱為0 3 X 2 0 0 0 m m玻璃柱或不銹鋼柱。5 . 9 . 3 . 2 載體為C h r o m o s o r b W A W- D M C S ( 8 0 -8 0 目) ， 涂以5 %乙二醇瓏拍酸酷一 氰乙基硅酮共聚物或 1 0 %氰乙基硅酮。5 . 9 . 3 - 3 柱溫 1 7 0 或調(diào)節(jié)至使木糖醇五乙酸醋的保留時間為 1 3 m i n ,5 . 9 - 3 . 4 載氣氮氣， 流速調(diào)節(jié)至使木糖醇五乙酸酷在進樣后1 3 m i n 出峰， 進幾次1 0 p L 混合標(biāo)準(zhǔn)樣直到獲得恒定響應(yīng)值后以此定色譜條件。5 . 9 . 4 測定方法5 . 9 . 4 . 1 注進適當(dāng)比 例( 如1 0 p L ) 的混合 標(biāo)準(zhǔn)液于色譜 儀中， 記錄色 譜圖， 使。 . 5 % 含量的甘 露醇至 少有最大記錄響應(yīng)值的2 0 混合各組分的大約保留時間是: 阿拉伯醇五乙酸醋8 m i n 木糖醇五乙酸酷1 3 m i n 衛(wèi)茅醇六乙酸醋2 2 mi n 山梨醇六乙酸酷2 6 m i n 甘露醇六乙酸酷2 0 m i n 測定混合標(biāo)準(zhǔn)中各多元醇的峰面積A , 。5 . 9 - 4 . 2 同時往入適當(dāng)體積的試驗樣品配制液， 記錄色譜圖， 測定每個已 知多元醇的峰面積A 、 和每個未知多元醇的峰面積A ， 用下式計算每個已知多元醇 ( X , ) 的百分含量: x ., = ( A t X M X 1 0 0 D) / ( A , X。) ” ， “ ” ( 5)式中: 二 。 已知多元醇的含量， %; M- - 混合標(biāo)準(zhǔn)液中甘露醉、 衛(wèi)茅醇、 阿拉伯醇或山梨醉的取樣量, m g ;G B 1 3 5 0 9 一 9 2 ，樣品的質(zhì)量, m g ; D- 稀釋因子， 對于甘露醉和山梨醇為。 . 0 2 ， 對于衛(wèi)茅醇和阿拉伯醇為。 . 0 0 8 , 通過甘露醇峰計算每個未知多元醇 ( 二 ; ) 的百分含量: r , = ( A X M X 2 ) / ( A , X m) 6)式中: 二 ; 未知多元醉的含量， %。6 檢驗規(guī)則6 . 1 本產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗， 生產(chǎn)廠應(yīng)保證產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 每 一 批出廠的產(chǎn)品附有質(zhì)量證明書其內(nèi)容包括: 生產(chǎn)廠名稱、 批號、 數(shù)量、 出廠日 期、 化驗結(jié)果。6 . 2 使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法檢查所收到的產(chǎn)品質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求6 . 3 每批按袋數(shù)的1 0 %取樣， 每批袋數(shù)少于4 0 袋時取1 5 %， 少于 1 0 袋時全取， 所取樣品總量不得少于 5 0 0 g ,6 . 4 將所取樣品充分棍勻后放入磨口瓶中， 瓶上粘貼標(biāo)簽， 并注明生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號、 數(shù)量、 取樣 日期。6 . 5 如檢查結(jié)果有不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時， 應(yīng)重新自 兩倍量的包裝袋中取樣分析復(fù)檢， 復(fù)檢結(jié)果即便只有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)時， 則整批產(chǎn)品不能驗收。6 . 6 當(dāng)供需雙方產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時， 可由雙方協(xié)商選定仲裁單位， 按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗收規(guī)則和試驗方法進行仲裁。了 包裝、 標(biāo)志、 貯存和運輸了 . 1 本產(chǎn)品三層包裝， 內(nèi)層聚乙烯食品塑料袋， 中層是雙層牛皮紙， 經(jīng)嚴(yán)格檢查合格后方可使用， 袋口嚴(yán)格密封， 以防產(chǎn)品吸潮和漏出 袋外。 每袋凈重2 5 k g ( 小包裝1 k g 裝， 用聚乙 烯食品袋) 。 包裝袋上應(yīng)注明食品添加劑、 產(chǎn)品名稱、 毛重、 凈重、 生產(chǎn)廠名稱， 并印有防潮標(biāo)記.了 . 2 每批成品出廠時應(yīng)附有質(zhì)量證明書， 包括生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品等級、 批號、 生產(chǎn)日 期、 凈重、 產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號。了 . 3 外包裝箱(