GB4479.1-1999食品添加劑莧菜紅.pdf

G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 9前言 本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用 日本食品添加物公定書(shū)分 第 6 版( 1 9 9 2 ) ,根據(jù)該書(shū)中“ 食用紅色 2 號(hào)( 覓菜紅) ”標(biāo)準(zhǔn)對(duì)G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 6 進(jìn)行了修訂 本標(biāo)準(zhǔn)同日本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)差異如下 : I .本標(biāo)準(zhǔn)中含量指標(biāo)為)8 5 . 0 %和含量)6 0 . 0 %的保留規(guī)格， 日本含量指標(biāo)多8 5 . o y , 2 .本標(biāo)準(zhǔn)中水不溶物含量指標(biāo)為毛0 . 3 0 %舊 本指標(biāo)為蕊0 . 2 0 0 , o 3 .本標(biāo)準(zhǔn)覓菜紅 8 5 規(guī)格中干燥減量、 氯化物( 以 N a C l 計(jì)) 及硫酸鹽( 以 N a 乃O , 計(jì)) 總量指標(biāo)為簇1 5 . 0 %舊 本標(biāo)準(zhǔn)分列為干燥減量指標(biāo)為毛1 0 . 0 寫(xiě)， 氯化物及硫酸鹽指標(biāo)為提5 . 0 緯 4 本標(biāo)準(zhǔn)中重金屬( 以P b計(jì)) 含量指標(biāo)為簇0 . 0 0 1 舊 本指標(biāo)為鎮(zhèn)0 . 0 0 2 % 0 5 .本標(biāo)準(zhǔn) 中副染料含量測(cè)定延用 G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 6 ， 采用 F A O/ WH O 中的測(cè)定方法， 指標(biāo) 為3。 % 6 .本標(biāo)準(zhǔn)中砷含量測(cè)定采用 G B / T 8 4 5 0 食品添加物中砷的測(cè)定方法， 指標(biāo)為(0 . 0 0 0 1 男( 以A s計(jì)) 。 f 3 本指標(biāo)為蕊0 . 0 0 0 4 腸( A s , 0 , ) , 7 .本標(biāo)準(zhǔn)中含量測(cè)定除三氯化欽滴定法外， 增加相對(duì)簡(jiǎn)便的分光光度法. 用于日常測(cè)定。 以三氯化欽法作為仲裁方法 8 .本標(biāo)準(zhǔn)中抓化物( 以N a C I 計(jì)) 及硫酸鹽( 以N a 2 S O ， 計(jì)) 的測(cè)定方法為化學(xué)滴定法， 日 本標(biāo)準(zhǔn)采用離子色譜法 本標(biāo)準(zhǔn)與G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 6 主要區(qū)別如下: 1 . G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 6 設(shè)覓菜紅8 5 . 覽菜紅6 0 兩個(gè)規(guī)格本標(biāo)準(zhǔn)覽菜紅6 0 為保留規(guī)格 2 .本標(biāo)準(zhǔn)覓菜紅8 5 規(guī)格中干燥減量、 氯化物( 以N a C l 計(jì)) 及硫酸鹽( 以N a 2 S O ， 計(jì)) 合并為總量， 指標(biāo)為毛1 5 . 0 % 3 取消異丙醚萃取物含量項(xiàng)目。 其余與G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 6 相同。 本標(biāo)準(zhǔn)于1 9 8 6 年首次發(fā)布， 于 1 9 9 9 年進(jìn)行第二次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日 起， 同時(shí)代替G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 6 本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)、 衛(wèi)生部食品監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由上海市染料研究所、 上海市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 丁德毅、 劉靜、 施懷炯、 成春虹、 關(guān)建雄、 周艷琴 本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家標(biāo) 準(zhǔn)食品添 加劑 覽菜紅G B 4 4 7 9 . 1 一 1 9 9 9代替 GB 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 6F o o d a d d i t i v e -Am a r a nt h1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑覓菜紅的要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于 1 - 氨基蔡- 4 - 磺酸經(jīng)重氮化后與2 - 蔡酚 3 , 6 一 二磺酸鈉偶合而成的染料。結(jié)構(gòu)戎H O S O , N aNa O., S=N - - 置于燒杯中， 加人適量水溶解后， 移人1 0 0 m工 -容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻， 用微量進(jìn)樣器吸取2 0 0 川 一 ， 均勻地點(diǎn)在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上，成一直線， 使其溶液在濾紙上的寬度不超過(guò) 5 mm. 長(zhǎng)度為 1 3 0 mm， 用吹風(fēng)機(jī)吹干， 將濾紙放入層析缸中展開(kāi)， 濾紙底邊浸入展開(kāi)劑液面下 1 0 mm， 待展開(kāi)劑前沿線上升至 1 5 0 mm或直到副染料分離滿意為止， 取出層析濾紙 用吹風(fēng)機(jī)以冷風(fēng)吹干 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開(kāi)( 該空白濾紙必須和試驗(yàn)溶液展開(kāi)用的濾紙?jiān)谕粡?6 0 0 mmX 6 0 0 m m的濾紙上相鄰部位裁取)l s 0 mm圖 2 副染料層析示意圖G B 4 4 7 9 門(mén) 一 1 9 9 9 將各個(gè)副染料和在空白濾紙上與各副染料相對(duì)應(yīng)的部位的濾紙， 按同樣大小剪下. 并剪成約 5 mmX1 5 mm的細(xì)條， 分別置于5 0 mL的納氏比色管中， 各準(zhǔn)確加人丙酮溶液 5 m L, 搖動(dòng) 3 mi n -5 m i n后，再準(zhǔn)確加人碳酸氫鈉溶液 2 0 mL充分搖動(dòng)， 將萃取液分別在 3 號(hào)玻璃砂芯漏斗中自然過(guò)濾， 濾液必須澄清， 無(wú)懸浮物 在各自副染料的最大吸收波長(zhǎng)處， 用 5 0 mm比色皿， 在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度 以丙酮溶液5 m工 _ 和碳酸氫鈉溶液 2 0 mL混合液作參比液4 . 6 . 4 . 3 標(biāo)樣洗出液的配制 準(zhǔn)確吸取上述 1 沁試樣溶液 2 m l移人 1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進(jìn)樣器吸取2 0 0 I L ， 均勻地點(diǎn)在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上， 用冷風(fēng)吹干， 將濾紙放人層析缸中展開(kāi)， 待展開(kāi)劑前沿線僅上升4 0 m m， 取出后吹干， 剪下所有染料部分， 萃取操作同前， 用厚度為 1 0 m m 比色皿在最大吸收波長(zhǎng)處側(cè)吸光度。 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開(kāi)， 按相同方法操作后測(cè)萃取液的吸光度。4 . 6 - 4 . 4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示副染料的含量( X ) 按式( 9 ) 計(jì)算:X,( A. 一 b) 十 + ( A 。 一b , ) 5A，一 入X 2 X 5 。 (9)式中: A , A各副染料萃取液以5 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; b . . . . . . b 各副染料對(duì)照空白萃取液以5 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; 入標(biāo)準(zhǔn)萃取液以1 0 mm光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; b 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照空白萃取液以1 0 mm光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; 5 折算成以1 0 mm光徑長(zhǎng)度計(jì)算的比數(shù); 2 以1 %試樣溶液作基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)萃取液的參比濃度， %; S 試料的總含量4 . 64 . 5 允許差 二次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。2 %， 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果目 . 7 砷含量的測(cè)定4 . 7 . 1 試劑和材料 a )硝酸 ; b )硫酸溶液: 1 +1 ; c ) 硝酸 高氯酸混合液: 3 一h d ) 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 。0 0 1 m g / m L 。 取含砷( A s ) 0 . 1 m g / m I的標(biāo)準(zhǔn)溶液1 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度。4 . 7 . 2 儀器、 設(shè)備 按G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7中砷斑法的裝置4 . 了 . 3 測(cè)試方法 稱取覽菜紅8 5 或覽菜紅6 0 試樣1 . 0 g , 精確至0 . 0 1 g , 置于圓底燒瓶中， 加硝酸1 . 5 m L和硫酸溶液 5 m L . 用小火加熱趕出二氧化氮?dú)怏w， 待溶液變成棕色， 停止加熱， 放冷后加人硝酸一 高抓酸混合液5 ml - , 強(qiáng)火加熱直至溶液呈透明無(wú)色或微黃色， 如仍不透明， 放冷后再補(bǔ)加硝酸一 高氛酸棍合液 5 mL ,繼續(xù)加熱至溶液澄清無(wú)色或微黃色并產(chǎn)生白煙， 停止加熱， 放冷后加水 5 mL加熱至沸. 除去殘余的硝酸一 高氯酸( 必要時(shí)可再加水煮沸一次) ， 繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙， 保持 1 0 mi n ， 放冷后移人 1 0 0 mL錐形瓶中， 以下按G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7中2 . 4的規(guī)定進(jìn)行4 . 8 重金屬含量的測(cè)定4 . 8 . 1 試劑和材料G s 4 4 7 9 . 1 一 1 9 9 9 a )硫酸 : b )鹽酸; c ) 鹽酸溶液: 1 十3 : d )乙酸溶液: 1 +3 ; c ) 氨水溶液 1 +2 ; f ) 硫化鈉溶液 1 0 0 g ./ I ; g ) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 . 0 1 m g / m L 。 取含鉛( P b ) 0 . 1 m g / m 工的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 0 m L于1 0 0 m 工容量瓶中，稀釋至刻度4 . a . 2 試樣液的配制 稱取覓菜紅8 5 或覓菜 紅 6 0 試樣2 . 5 g ， 精確至0 . 0 1 g , 置于用白 金制( 或石英制、 瓷制) 的琳禍中，加少量硫酸潤(rùn)濕. 緩慢灼燒， 盡量在低溫下使之幾乎全部灰化， 再加硫酸 I m L， 逐漸加熱至硫酸蒸氣差不多不再發(fā)生。放人電爐中， 在4 5 0 C -5 5 0 C灼燒至灰化， 然后放冷。加鹽酸3 mL搖勻， 再加水 7 m L搖勻 用定量分析濾紙( 5號(hào)C) 過(guò)濾。用鹽酸溶液 s m L及水 s m L洗滌濾紙上的殘留物， 將洗液和濾液合并. 加水配至 5 0 m工 ， 作為試樣液。 用同樣方法不加試樣配制為空白試驗(yàn)液4 . 8 . 3 試驗(yàn)液的配制 量取試樣液 2 0 mL， 放人納氏比色管中， 加酚酞試液 1 滴， 滴加氨水溶液至溶液呈紅色， 再加乙酸溶液 Z m工 . 必要時(shí)過(guò)濾， 用水洗濾紙， 加水配至 5 0 mL， 作為試驗(yàn)液4 . 8 . 4 比較液的配制 量取空白試驗(yàn)液 2 0 mL ， 放人納氏比色管中。 加人鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 . 0 m L及酚酞指示液 1 滴， 制備方法與試驗(yàn)液相同. 作為比較液。4 . 8 . 5 測(cè)試方法 在試驗(yàn)液和比較液中分別加人硫化鈉溶液 2 滴. 搖勻， 放置5 m i n后， 試驗(yàn)液的顏色不得深于比較液5 檢驗(yàn)規(guī)則5 . 1 食品添加劑覓菜紅 8 5 或芡菜紅 6 0 ， 由生產(chǎn)單位的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn) 生產(chǎn)單位應(yīng)保證所有出廠的食品添加劑覓菜紅8 5 或兌菜紅6 0 質(zhì)量均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 并有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。5 . 2 食品添加劑覽菜紅8 5 或I菜紅6 0 以一次拼混的均勻產(chǎn)品為一批。5 . 3 瓶裝產(chǎn)品采樣應(yīng)從每批產(chǎn)品包裝箱( 每箱為1 0 X 0 . 5 k g ) 總數(shù)中 選取1 0 0/ , ， 再?gòu)倪x出的箱中 選取1 0 井瓶， 從選出的瓶中， 在每瓶的中心處取出不少干5 0 g的樣品， 取樣時(shí)應(yīng)小心， 不使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中 將所采得樣品迅速混勻后從中取約1 0 0 g ， 分別裝于二個(gè)清潔、 干燥的磨口 玻璃瓶中， 并用石蠟密封、 貼上標(biāo)簽， 注明生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號(hào)、 采樣 日期。一瓶供檢驗(yàn)， 另一瓶留樣備查。5 . 4 檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)， 應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣復(fù)檢. 復(fù)檢結(jié)果如仍有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí). 則該批產(chǎn)品為不合格5 . 5 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的食品添加劑覽菜紅8 5 或覓菜紅6 。的質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)收6 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存6 , 1 包裝箱上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志， 內(nèi)容包括: “ 食品添加劑著色劑” 字樣、 產(chǎn)品名稱、 商標(biāo)、 生產(chǎn)廠名和地址、 數(shù)量、 毛重、 生產(chǎn)日期和批號(hào)、 保質(zhì)期，6 . 2 每一瓶出廠產(chǎn)品. 應(yīng)有明顯的標(biāo)識(shí)， 內(nèi)容包括: “ 食品添加劑” 字樣、 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠名和地址、 商G B 4 4 7 9 . 1 一 1 9 9 9標(biāo)、 生產(chǎn)和食品衛(wèi)生許可證號(hào)、 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)名稱、 保質(zhì)期、 生產(chǎn)日 期和批號(hào)、 凈含量、 使用說(shuō)明。6 . 3 食品添加劑覽菜紅8 s 或覓菜紅6 。 裝于聚乙 烯塑料瓶中， 每瓶。 . 5 k g ， 每t o 瓶外套箱固封， 其他形式包裝可由生產(chǎn)廠和用戶協(xié)商確定。6 . 4 運(yùn)輸時(shí)必須防雨、 防潮、 防曬， 應(yīng)貯存于干燥、 陰涼的庫(kù)房中。6 . 5 本產(chǎn)品在貯運(yùn)中不得與有毒、 有害的其他物質(zhì)混裝、 棍運(yùn)、 一起堆放。6 . 6 本產(chǎn)品從生產(chǎn)日期起， 保質(zhì)期為五年。逾期重新檢驗(yàn)完全符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 方可使用3 生 9G B 4 4 7 9 . 1 一 1 9 9 9 附錄A ( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄)三姐化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備方法A l 試劑和材料a )鹽酸 ;b ) 硫酸亞鐵鉸;C 硫氰酸鉸溶液 2 0 0 g / L ;d ) 硫酸溶液 : 1 +1 ;。 )重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( l / 6 K , C r , O , ) =0 . 1 mo l / L aA 2 儀器、 設(shè)備見(jiàn)圖 1A 3 三飯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備A 3 1 配制 取三氯化欽溶液 1 0 0 m工 _ 和鹽酸 7 5 m L置于1 0 0 0 m L棕色容量瓶中， 用新煮沸并已冷卻到皇溫的水稀釋至刻度. 搖勻、 立即倒人避光的下口瓶中， 在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下貯藏。A 3 . 2 標(biāo)定 稱取硫酸亞鐵錢(qián)3 g . 精確至。 . 0 0 0 2 g ， 置于5 0 0 m L錐形瓶中， 在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)作用下， 加人新煮沸并已冷卻的水 5 0 mL ， 使其溶解， 再加人硫酸溶液 2 5 m L， 繼續(xù)在液面下通人二氧化碳?xì)饬髯鞅Ｗo(hù) . 迅速準(zhǔn)確加人重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 4 5 mL , 然后用需標(biāo)定的三抓化鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到接近計(jì)算量終點(diǎn)， 立即加人硫佩酸錢(qián)溶液 2 5 mL， 并繼續(xù)用需標(biāo)定的三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色. 即為終點(diǎn)。 整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在二氧化