標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 14888.1-1994 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱(chēng)為《食品添加劑 新紅》,該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了食品添加劑新紅的定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:

  1. 范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對(duì)硝基苯甲酸為原料,經(jīng)重氮化、偶合反應(yīng)制得的水溶性偶氮類(lèi)色素——新紅,作為食品著色劑使用。

  2. 規(guī)范性引用文件:列出了實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)所直接引用的其他文件和標(biāo)準(zhǔn),這些文件對(duì)于理解和執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)至關(guān)重要。

  3. 術(shù)語(yǔ)和定義:明確了“新紅”這一食品添加劑的具體定義,以及在標(biāo)準(zhǔn)中使用的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)含義。

  4. 技術(shù)要求

    • 感官指標(biāo):規(guī)定了新紅的顏色、狀態(tài)等感官特性應(yīng)滿(mǎn)足的標(biāo)準(zhǔn)。
    • 理化指標(biāo):包括但不限于色價(jià)、水分、灰分、重金屬(如鉛、砷)、汞、溶劑殘留等項(xiàng)目的具體限量要求,確保產(chǎn)品安全無(wú)害。
    • 微生物指標(biāo):設(shè)定細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群等微生物污染的限值,保證產(chǎn)品的衛(wèi)生安全。
  5. 試驗(yàn)方法:詳細(xì)描述了如何進(jìn)行各項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)的具體步驟和方法,確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。包括顏色的目視比對(duì)、理化指標(biāo)的化學(xué)分析方法以及微生物的培養(yǎng)檢測(cè)等。

  6. 檢驗(yàn)規(guī)則:規(guī)定了產(chǎn)品出廠前的檢驗(yàn)程序、抽樣規(guī)則及合格判定依據(jù),確保每批產(chǎn)品的質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

  7. 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

    • 標(biāo)志:要求產(chǎn)品包裝上應(yīng)清晰標(biāo)注產(chǎn)品名稱(chēng)、成分、凈含量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、生產(chǎn)商信息及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)等。
    • 包裝:規(guī)定了包裝材料應(yīng)符合食品安全要求,防止產(chǎn)品在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中受潮、變質(zhì)或污染。
    • 運(yùn)輸:提出運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免日曬、雨淋,防止劇烈撞擊和高溫影響。
    • 貯存:說(shuō)明了適宜的貯存條件,如干燥、陰涼處保存,以保持產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

該標(biāo)準(zhǔn)旨在通過(guò)嚴(yán)格的質(zhì)量控制和管理措施,保障新紅作為食品添加劑在使用中的安全性與合規(guī)性,保護(hù)消費(fèi)者健康。


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  • 1994-02-04 頒布
  • 1994-07-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)食品添加劑G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4新紅Fo o d a d d i t i v e - Ne w r e d1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑新紅的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與1 一 乙酞氨基一 8 - 蔡酚- 3 , 6 二磺酸鈉偶合而成的染料。 本品可添加于食品. 作著色劑用。 結(jié)構(gòu)式 :OH NHC OC H,N a O , S - - N = Na O, S分子式: C , e H N , N a , OS a相對(duì)分子質(zhì)量: 6 1 1 . 3 6 ( 按 1 9 8 9 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)S O, Na2 I 用標(biāo)準(zhǔn)GB 6 0 1GB 6 0 2GB 6 0 3GB 6 1 0GB 6 6 8 2GB 8 4 4 9GB 8 4 5 0化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法食品添加劑中鉛的測(cè)定方法食品添加劑砷的測(cè)定方法3 技術(shù)要求外觀: 紅色粉末。鑒別: 符合檢驗(yàn)食品添加劑新紅的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合下表要求:3132川Y , O n / I )項(xiàng)目指標(biāo)含 量)8 0 . 0于 燥失重( 1 3 5 二2 C)成1 0. 0國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 4 一 0 2 一 0 4 批準(zhǔn)1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 實(shí)施G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4續(xù)表%( n : / 1 7 1 )項(xiàng)目指標(biāo)水不 溶物落0 . 2異丙醚萃取物墓0 . 3副染料(2 . 0砷 A 、 )簇0. o o o t重金屬( 以 P b 計(jì)蕊0. 0 014 試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均指分析純?cè)噭┖虶 B 6 6 8 2 規(guī)定的三級(jí)水。 試劑當(dāng)中 所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí), 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 . G B 6 0 3 之規(guī)定配制。4 . 外觀 用日視測(cè)定。4 . 2 鑒別4 . 2 門(mén)試劑和材料 無(wú)水乙醇( G B 6 7 8 ) : n . 正丁醇( H G 3 -1 0 1 2 ) : 乙酸鉸( G B 1 2 9 2 ) 溶液: 1 0 0 g / L : d氮水( G B 6 3 1 ) : 4 +9 6 溶液; 新紅標(biāo)準(zhǔn)樣品: 含量)8 0 . 0 %e4 . 2 . 2 儀器、 設(shè)備 分光光度計(jì); n層析濾紙: 1 號(hào)中速. 1 5 0 m m X 2 5 0 m m4 c . 層析缸 0 1 0 0 m m X 2 0 0 m m: d . 微量進(jìn)樣器: 1 0 V L .4 卜 2 . 3 分析步驟4 . 2 . 3 . 1 稱(chēng)取。 - 1 g 試樣 精確至。 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m L水中. 呈紅色澄清溶液, 試樣微溶于乙醇, 不溶于油醋, 具有酸性染料的特性, 能使動(dòng)物纖維染色。4 . 2 . 3 . 2 稱(chēng)取約。0 0 1 g 試樣. 溶于1 0 0 m L乙酸按溶液中. 其最大吸收波長(zhǎng)為5 2 5 士2 n m.4 . 2 . 3 . 3 取試樣水溶液做紙上層析, 其主斑點(diǎn)的R f 值應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同。 紙上層析條件: 展開(kāi)劑 正丁醇+無(wú)水乙醇+氨水溶液=6 十2 +3 溫度2 0 -2 5 C。 試驗(yàn)溶液濃度 。 . 1 g / 1 0 0 - L 試 驗(yàn)溶液用量 2 r e L . 展開(kāi)劑前沿上升限度1 5 0 m m.4 . 3 新紅含量的測(cè)定刁 . 3 卜 , 下氮化欽滴定法43 . 1 門(mén)方法提要G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4 在堿性介質(zhì)當(dāng)中, 染料中的偶氮基被三氯化欽還原分解成氨基化合物. 按三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗址, 來(lái)計(jì)算染料的百分含量。4 . 31 . 2 試劑和材料鹽酸( G B 6 2 2 ) ;硫酸亞鐵按( G B 6 6 1 ) ;三氯化欽 :檸檬酸三鈉H G 3 -1 2 9 8 ;硫氰酸按( G B 6 6 0 ) 溶液: 2 0 0 g / L ;硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +1 ;重鉻酸鉀( G B 6 4 2 ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( 1 / 6 K , C r , 0) 一 0 . 1 m o l / I :三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 。 ( 工 / 3 T iC l , ) = 。 . 工 m o l / L , 新配制的。配制方法見(jiàn)附錄A;鋼瓶裝二氧化碳。 分析步驟凍卜C吐色卜鄉(xiāng)h.卜4 . 3 . 1 . 3 稱(chēng)取約5 g 試樣, 精確至。0 0 0 2 g , 溶于新煮沸并冷卻至室溫的蒸餾水中, 移入5 0 0 m L容量瓶中.稀釋至刻度, 搖勻, 準(zhǔn)確吸取5 0 m L , 置于5 0 0 m L 錐形瓶中, 加人檸檬酸三鈉1 5 g , 水1 5 0 m L , 按圖1 裝好f i在液面F 通入 二 氧化碳?xì)饬鞯耐瑫r(shí) 加熱至沸, 并用三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到無(wú)色為 終點(diǎn)。 圖1 三氯化欽滴定法的裝置圖 1 錐形瓶( 5 0 0 m L ) ; 2 棕色滴定管( 5 0 二 工 ) ; 3一 包黑紙的下口 玻珊瓶( 2 0 0 0 m L ) ; 4 一 盛1 0 / 0 碳酸錢(qián)和1 0 / 0 硫酸亞鐵等量混合液的容器( 5 0 0 0 m L ) , 5 -活塞, 6 一空瓶; 7 -裝有水的洗氣瓶4 . 31 . 4 分析結(jié)果的表述 新紅質(zhì)量百分含量( X) 按式( 1 ) 計(jì)算G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4x =v . c x 0 . 1 5 2 95 0 x m 5 麗1 0 0V 只 1 5 2 . 9 n 1. . .O . 。 。 . 。二。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式中: V 一 一滴定試樣耗用三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, m L ; 。 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度, m o l / L ;0 . 1 5 2 9 與 1 . 0 0 m L三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( 1 / 3 T i C 1 , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)? 以克表示的新紅 質(zhì)量: m 試料的質(zhì)量, 94 . 31 . 5 允許差 二 次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于1 %. 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4 . 32 分光光度比色法4 . 121 方法提要 將試樣與已知含量的標(biāo)樣用水溶解后, 在最大吸收波長(zhǎng)處, 分別測(cè)其吸光度, 然后計(jì)算出試樣的含量。4 . 32 . 2 試劑和材料 新紅標(biāo)準(zhǔn)樣品: 含量妻8 0 . 0 %.4 . 12 . 3 儀器、 設(shè)備 a . 分光光度計(jì): b , 比色皿: 1 0 mm4 . 3 . 2 . 4 分析步驟 a . 新紅標(biāo)樣溶液的制備 稱(chēng)取新紅標(biāo)準(zhǔn)樣品0 . 5 0 0 g , 精確至。 . 0 0 0 2 g , 溶于適量水中, 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中, 稀釋至刻度. 搖勻準(zhǔn)確吸取 1 0 m L , 移入5 0 0 m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 搖勻。 b . 新紅試樣溶液的制備 稱(chēng)量與操作方法同標(biāo)祥溶液的制備。 c . 操作 將標(biāo)樣溶液和試樣溶液置于1 0 m m比色皿中, 在5 2 5 士2 n m波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)量各自的吸光度。 以水作參比液。4 . 3 . 2 . 5 分析結(jié)果的表述 新紅質(zhì)量百分含量( x, ) 按式( 2 ) 計(jì)算 A,。、入。= 丁有人 . . . . . 、產(chǎn) A式中: 八 試樣溶液的吸光度; A標(biāo)樣溶液的吸光度; x新紅標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量百分含量( 三氯化欽法) 。4 . 3 . 2 . 6 允許差 屯 次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于2 %, 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果 以上測(cè)定方法以三氯化欽滴定法作為仲裁方法日常檢驗(yàn)可根據(jù)條件任選一種進(jìn)行測(cè)定。4 . 4 干燥失重的測(cè)定4 . 4 . 1 分析步驟G B 1 4 8 8 8 - 1 一 9 4稱(chēng)取約2 g 試樣, 精確至0 . 0 1 g , 置于已恒重的直徑 3 0 4 0 m m的稱(chēng)量瓶中, 在1 3 5 12 恒溫烘箱中烘至恒重4 . 4 .式 ,2 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的干燥失重( X , ) 按式( 3 ) 計(jì)算4 . 4 . 3 X,m 試料干燥前的質(zhì)量, 9 ;陰 。 試料干燥至恒重后的質(zhì)量, 9 允許差=M l - 二 二 生x 1 0 0 , 。 , 二(3 二次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。 . 2 %, 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4 . 5 水不溶物含2的測(cè)定45 . 1 分析步驟 稱(chēng)取約3 g 試樣. 精確至0 . 0 1 g , 置于5 0 0 m L燒杯中, 加入5 0- 6 0 水2 5 0 m L使之溶解, 用已在1 3 5 - 2 C 烘至恒重的4 號(hào)砂芯柑鍋過(guò)濾 并用熱水充分洗滌到洗滌液無(wú)色. 在 1 3 5 士2 C 恒溫烘箱中供至恒重。4 . 5 . 2 分析結(jié)果的表述 水不溶物的質(zhì)量百分含量( X 4 ) 按式( 4 ) 計(jì)算:X , 一 毅X 。 。 . . 。 . 。 . 。 。 。 二。 。 . 。 (4)式中 二 干燥后水不溶物的質(zhì)量, 9 ; 陰 J 試料的質(zhì)量, 9 。4 - 5 - 3 允許差 二次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。 . 0 5 y , , 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4 - 6 異丙醚萃取物含t的測(cè)定4 . 6 . 飛 試劑與材料 a 卜 異丙醚: 異丙醚的預(yù)處理見(jiàn)附錄B ; b . 鹽酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 2 +9 8 , 3 +7 ; c . 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 溶液: 5 g / 1 , 2 0 g / L , 1 0 0 g / L ; d . 硫酸亞鐵( G B 6 6 4 ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 二 F e s o , ) 一0 . 1 m o l / L , e . 硫氰酸錢(qián)( G B 6 6 0 ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L ; f . 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( 1 / 3 T i C l , ) =0 . I m o l / L溶液, 溶液需新配制 配制方法見(jiàn)附錄A e4 . 6 . 2 分析步驟 稱(chēng)取約2 g 試樣, 精確到。 . 0 1 g , 用水1 0 0 m L溶解后. 試驗(yàn)溶液移入5 0 0 m l 一 分液漏斗中, 加異丙醚4 0 m L , 搖動(dòng)1 m i n , 艘置分層, 分出染料水層, 置于另一分液漏斗中, 留存的異丙醚, 每次用水2 5 m L洗滌 共洗二次, 棄去洗滌液, 將異丙醚液通過(guò)脫脂棉直接濾入已 知質(zhì)量的1 5 0 m L磨口 錐形瓶中 第一次分出的染料溶液, 加入1 0 0 g 1氫氧化鈉溶液2 m L . 用異丙醚4 0 m I同上法進(jìn)行第二次萃取, 異丙醚液用5 g / I氫氧化鈉溶液2 5 m L 洗滌一次, 每次用水2 5 0 m L 再洗滌二次, 棄去洗滌液 將異丙醚液通過(guò)脫脂棉濾入同一錐形瓶中。 第二次分出的染料水溶液加入5 m L鹽酸溶液( 3 十7 ) , 再用異丙醚4 0 m l .進(jìn)行第三次萃取, 異丙醚液用2 5 m L鹽酸溶液( 2 十9 8 ) 洗滌一次, 每次用水2 5 m L再洗滌二次, 合并三次異丙醚萃取液. 在8 0 - 8 5 C水浴中蒸去異丙醚, 然后將錐形瓶置于溫度為8 0 - - 8 5 C 的烘箱中烘至恒幣 .G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4同時(shí)以1 0 0 m L水代替試驗(yàn)溶液, 以相同方法做一空白試驗(yàn)3 分析結(jié)果的表述異丙醚萃取物的質(zhì)量百分含量( X) 按式( 5 ) 計(jì)算:X , 一 m ;孟 m ;m p X 1 0 0: ) m 萃取物的質(zhì)量, 9 ; m空白試驗(yàn)時(shí)萃取物的質(zhì)量, g ; , ,I , - 試 料的質(zhì)量, g4 允許差 二 次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。 . 0 5 %, 其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果副染料含量的測(cè)定1 方法提要用紙上層析法將各組分分離、 洗脫, 然后用分光光度法定量。2 試劑和材料稱(chēng)中車(chē)式 a . 丁酮( H G B 3 5 0 3 ) ; b . 氨水( G B 6 3 1 ) ; c . 丙酮( G B 6 8 6 ) 溶液: 1 +1 ; d . 氨水( H G 6 3 1 ) 溶液: 4 +9 6 ; e碳酸氫鈉( G B 6 4 0 ) 溶液: 4 g % I4 . 7 . 3 儀器、 設(shè)備 a . 分光光度計(jì); b . 層析濾紙: 1 號(hào)中速, 1 5 0 m m X2 5 0 mm; c . 層析缸: 0 2 4 0 m m X3 0 0 m m; d微量進(jìn)樣器: 1 0 0 I L ; e . 納氏比色管: 5 0 m l , 具磨口塞; f . 3 號(hào)玻璃砂芯漏斗4 . 7 . 4 分析步驟4 . 7 . 4 門(mén)紙 匕 層析條件 展開(kāi)劑: 丁酮+丙酮+水+氨水=7 0 +3 0 +3 0 +2 ; 溫度: 2 0 -2 5 C。4 . 7 - 4 - 2 操作: 稱(chēng)取約1 g 試樣精確至。 . 0 l g , W于燒杯中, 加人適量水溶解后, 移入1 0 0 m l容量瓶中, 稀釋至刻度, 搖勻, 用微量進(jìn)樣器吸取2 0 0 t L均勻地點(diǎn)在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上. 使其在濾紙上的寬度不超過(guò) 5 m m, 長(zhǎng)度為1 3 0 m m. 用吹風(fēng)機(jī)吹干, 將濾紙放入層析缸中展開(kāi), 濾紙底邊浸入展開(kāi)劑液面下1 0 m m, 待展開(kāi)劑前沿線上升至1 5 0 m m或直到副染料分離滿(mǎn)意為止, 取出層析濾紙, 用吹風(fēng)機(jī)以冷風(fēng)吹干。 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開(kāi)( 該空白濾紙必須和試樣溶液展開(kāi)用的濾紙?jiān)谕粡? 0 0 m mX 6 0 0 m m的濾紙上相鄰部位裁取)G R 1 4 8 $ 8 . 1 一 9 4.隨萬(wàn)口塑叮 .曰.礴.曰門(mén)陣一一13 0 圖2 副染料紙上層析示意圖 將各個(gè) 副染料和在空白 濾紙上與各副染料相對(duì)應(yīng)的部位的濾紙, 按同樣大小剪下, 分別W于5 0 m L的納氏比色管中, 各準(zhǔn)確加入丙酮溶液 5 m 1搖動(dòng) 3 - 5 mi n后, 再準(zhǔn)確加入碳酸氫鈉溶液 2 0 m L充分搖動(dòng), 將萃取液分別在3 號(hào)玻璃砂芯漏斗中自 然過(guò)濾, 將濾液倒入厚度為5 0 m m比色皿當(dāng)中, 用分光光度計(jì)在副染料各自的最大吸收彼長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 以丙酮溶液s m l - 和碳酸氫鈉溶液2 0 M L混合液作參比 液。 吸取上述 1 Y)試樣溶液 2 m L , 移入 1 0 0 m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 搖勻 用微量進(jìn)樣器吸取2 0 0 川. 均勻地點(diǎn)在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上, 待展開(kāi)劑前沿線僅上升4 0 m m. 取出后吹干. 剪下展 開(kāi)的所有染料部分, 萃取操作同上, 用厚度1 0 m m比 色皿在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。 同時(shí)用空白 t,紙 在相同條件下 展開(kāi), 按相同方法操作后測(cè)萃取液的吸光度。 副染料( 功在2 。 一2 5 C 展開(kāi)時(shí)R f 值的平均值為。1 4 , 副染料( 2 ) 在2 0 -2 5 C 展開(kāi)時(shí)R f 值的平均值為。 . 1 2 .月 . 了 卜 5 分析結(jié)果的表述 副染料的質(zhì)堡百分含量( X , ) 按式 a ) 計(jì)算:一X 5 =A: 一b+ ( A 。 一 b 2 ) 5A , 一 b ,X 2 X1 0 0式中: A , . .4 各副染料萃取液以5 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度;b , . b . 一 一 各副染料對(duì)照空白萃取液以5 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度月一一標(biāo)準(zhǔn)萃取液以1 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度;h = - 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照空白 萃取液以1 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度;5 一一 析算成以工 。 m 。光徑長(zhǎng)度計(jì)算的比 數(shù);2 一 一 以 1 %試樣溶液基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)萃取液的參比濃度, ?/ a ;_8 01 0 0試料的總含量4 . 了6 允許差 幾 次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。 . 2 Y. 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果4 . 8 砷含量的測(cè)定C B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4 樣品先采用G B 8 4 5 。 中1 . 4 . 2 . 1 規(guī)定的濕法消解法進(jìn)行處理, 然后采用方法2 中規(guī)定的砷斑法進(jìn)行測(cè)定月 . 9 重金屬含最的測(cè)定4 . 9 門(mén)方法提要 祥品經(jīng)干法消解處理后, 用乙酸溶液溶解, 以氰化鉀消除鐵、 銅離子等千擾, 在p H = S 時(shí)與 硫化鈉生成硫化物沉淀 進(jìn)行限蟾比色492 試劑和材料 .蔗糖C H G3 -1 0 0 1 ) ; b . 冰乙酸( G B 6 7 6 ) 溶液: 1 - 1- 4 ; c . 氨水( G B 6 3 1 ) : 1 十2 溶液; d . 硫化鈉f H C . 3 -9 0 5 ) 溶液: 1 0 0 g 1 l ; 二 氰化鉀溶液: 分折純, 1 0 0 g / L ; F . 調(diào)色液; 取適量蔗糖在燒杯中加熱焦化后, 加水溶解、 過(guò)濾備用; R - 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 使用時(shí)稀釋1 。 倍, 1 M I含。 . 0 1 m g P b o4 . 9 . 3 分析步驟 8 管: 稱(chēng)取約2 g 試樣, 精確至。 . 0 1 g , 置于柑禍中, 在低溫下炭化后, 在5 0 0 -5 5 0 C 灰化, 冷卻后在灰分中加乙酸溶液5 m L , 攪拌使之溶解, 加水1 0 rn L , 稀釋后用定性濾紙直接過(guò)濾在5 0 t n L納氏比色管中. 并用1 5 M I , 水分次洗滌殘?jiān)?濾液用稀氨水調(diào)節(jié)至p H = 8 C P H試紙檢查) , 加氰化鉀溶液2 m l 、 及無(wú)色硫化鈉溶液4 滴, 加水稀釋至刻度 搖勻, 在暗處放置1 0 m i n , 與b 管比較其顏色, 不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 b 飾: 取乙酸溶液 5 。 及水2 5 r n L , 用定性濾紙直接濾人另一個(gè)5 0 M I納氏比色管中, 加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2 m 工 . 以下 操作與試樣管同時(shí)同樣處理 注 如試樣溶液加入氨水后產(chǎn)生渾濁, 則需要重做, 如加入氨水后溶液泛黃, 需將標(biāo)準(zhǔn)液以調(diào)色液調(diào)至顏色與 試樣液 槍同, 再加 氰化鉀溶液與硫化鈉溶液后放置1 0 m in比 色5 檢驗(yàn)規(guī)則51 食品添加劑新紅, 應(yīng)由生產(chǎn)單位的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn), 生產(chǎn)單位應(yīng)保證所有出廠 的食品添加劑新紅的質(zhì)量均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求, 并有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)5 . 2 使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的食品添加劑新紅的質(zhì)量 進(jìn)行檢驗(yàn). 檢I li 其質(zhì)量指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求5 . 3 以一個(gè)生產(chǎn)批號(hào)得到產(chǎn)品為一批。5 . 4 取樣方法 應(yīng)從每批包裝產(chǎn)品大箱( 每大箱為1 0 X 0 . 5 k g ) 總數(shù)中 選取1 0 % 大箱, 再?gòu)倪x出的箱中選取t o 0/ , 瓶, 從 選出的瓶中, 在每瓶的中心處取出不少于s o 9 的樣品, 取樣時(shí)應(yīng)小心, 不使外界雜質(zhì)落入 產(chǎn)品中, 將所取樣品迅速混勻后從中取約1 0 0 9 . 分別裝于二個(gè) 清潔, 千燥的磨口 玻璃瓶中, 并用石蠟密封, 瓶上粘貼標(biāo)簽, 注明生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱(chēng)、 批號(hào)、 生產(chǎn)日 期, 一瓶供檢驗(yàn), 一瓶保存半年。5 , 5 如果檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合 本標(biāo) 準(zhǔn)要求時(shí), 應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b中選取樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn), 重新復(fù)驗(yàn)的結(jié)果, 即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí), 則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。5 . 6 如果供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時(shí), 按照 全國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法 之規(guī)定辦理6 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存包裝箱上應(yīng)有明顯的標(biāo)志, 內(nèi)容包括; 產(chǎn)品名稱(chēng)、 生產(chǎn)廠名飛 商標(biāo)、 規(guī)格、 批號(hào)、 生產(chǎn)日 期、 箱數(shù)( 凈每一 瓶出S產(chǎn)品, 都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū) 內(nèi)容包括: 生產(chǎn)r名稱(chēng)、 產(chǎn)品名稱(chēng)、 批號(hào)、 生產(chǎn)日期、 凈熏、弓叮飛,走樂(lè)重6.Cs 1 48 8 8 . 1 一 9 4使用方法、 產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。6 . 3 食品添加劑新紅裝于聚乙烯塑料瓶中. 每瓶。 . 5 k g , 每t o 瓶外套紙箱固封之。6 . 4 運(yùn)輸時(shí)必須防雨、 防潮、 防曬, 應(yīng)貯存于干燥、 陰涼的庫(kù)房中。65 本品在貯運(yùn)中不得與有毒、 有色、 有味等物質(zhì)混裝、 混運(yùn)、 一起堆放。GB 1 4 8 8 $ . 1 一 9 4 附錄A三抓化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法 ( 補(bǔ)充件)A 1 試荊和材料 同4 . 3 . 1 . 2 nA 2 儀器、 設(shè)備 見(jiàn)圖 1A 3 三氮化 欽標(biāo)準(zhǔn)溶液的 制備A l 1 配制: 取住氯化欽溶液1 0 0 m l _ 和濃鹽酸7 5 m L 置于1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中. 用新煮沸并已 冷卻到室溫的蒸餾水稀釋至刻度 搖勻、 立即倒入避光的下口瓶中, 在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下貯藏。A 3 . 2 標(biāo)

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