GB 9695.21-1990 肉與肉制品 鎂含量測定.pdf

中華 人 民共 和 國國 家標 準肉 與 肉 制 品鎂 含 t 測 定G日 9 6 9 5 . 21 一 9 0Me a t e n d m e a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e r ml md o n o f ma g n e s i u m1 主腸內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了肉與肉制品中鎂含量的測定方法。本標準適用于肉與肉 制品中 鎂含量的測定。2 9 1 用標準G B 9 6 9 5 . 1 9 肉 與肉 制品 取樣方法3 原理 試樣經(jīng)灰化后制成 1 寫的H C I 溶液， 直接導(dǎo)入原子吸收分光光度計中. 用空氣 乙 炔火焰使鎂離子原子化， 在2 8 5 . 2 n m處測定， 其吸光度與鎂離子濃度成正比， 與標準系列比 較確定鎂的 含量。4 試荊 本標準所用水均為去離子水.4 . 1 鹽酸( G B 6 2 2 ) : 1 : 1 溶液( 分析純) 。4 . 2 鎂標準溶液4 . 2 . 1 鎂標準儲備液: 1 m g / m L 。稱取于8 0 0 灼燒至恒量的氧化鎂 1 . 6 5 8 0 g ， 加入2 0 m L 水， 慢慢加入2 0 m l , 鹽酸， 待完全溶解后加熱煮沸， 冷卻， 移入1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 稀至刻度， 混勻， 貯于聚乙 烯瓶中備用。4 . 2 . 2 鎂標準工作液; 1 0 p g / m L 。 吸取鎂標準儲備液( 4 . 2 . 1 ) 1 0 . 0 m l , ， 定容至1 0 0 m L 容量瓶中 按上述方式再稀釋定容1 次。5 儀器與設(shè)備5 . 5實驗室常用設(shè)備。高溫爐: 可控溫于8 0 0 土2 5 和5 5 0 士2 5 0C,絞肉機: 不銹鋼質(zhì)， 多孔板孔徑不超過4 m m.增塌: 石英質(zhì)或瓷質(zhì)， 容量4 0 - - 5 0 m L ,原子吸收分光光度計。，之樂55.導(dǎo)6 試樣制備6 . 1 按 G B 9 6 9 5 . 1 9 取樣。6 . 2 去除不可食部分， 取有代表性試樣2 0 0 g ， 用絞肉機紋2 - 3 次， 混勻。國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 1 一 1 5 批準絞好的試樣裝入帶蓋的試樣 1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 實施G B 9 6 9 5 . 2 1 一 9 0盒中備用。6 . 3 制備好的試樣要盡快檢測， 若不能立即檢測要密封冷藏貯存， 以防變質(zhì)或成分變化。 冷藏貯存的試祥在啟用時必須重新均質(zhì)。了 分析步駭了 . 1 試料前處理 稱取1 - 3 g ( 精確至0 . 0 0 1 g ) 試料于增禍中， 置于1 3 0 0C 左右的烘箱內(nèi) 干燥脫水后將柑禍在電 爐上緩慢加熱， 使試料炭化， 開始時用小火細心加熱， 以防試料濺出或嫌燒， 待大煙冒 過之后， 提高溫度使試料完全炭化， 直至不冒 煙為止。 炭化好的試料放入高溫爐中， 于5 5 0 士2 5 灰化4 h 。 灰化好的試料應(yīng)為灰白色， 若灰分中有黑色顆粒， 應(yīng)待增禍冷至室溫后滴加水潤濕殘渣， 烘干后再置于5 5 0 士2 5 的高溫爐中繼續(xù)灰化， 直至灰分呈灰白色。7 . 2 試料溶液的制備 將灰分用1 : 1 鹽酸( 4 . 1 ) 2 . 5 m L 溶解， 轉(zhuǎn)移到5 0 M L 容量瓶中. 定容混勻。 此時試料溶液的H C I 濃度為1 %。 對于鎂含量較高的肉 制品可根據(jù)情況對試料溶液進行再稀釋。7 . 3 標準系列溶液的制備 吸取鎂標準T - 作液( 4 . 2 . 2 ) 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m L ， 分別置于5 0 m L 容量瓶中， 加1 : 1鹽酸2 . 5 m L ， 用水稀釋至刻度， 混勻。 此時標準系列溶液中 鎂的濃度分別為。 ， 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 ,0 . 5 0 )l g / m L , H C I 濃度為i %.了 . 4 測定 將制備好的標準系列溶液、 試樣溶液分別導(dǎo)入空氣一 乙 炔火焰原子吸收分光光度計中， 以 鎂元素空芯陰 極燈為光源， 在波長為2 8 5 . 2 n m處調(diào)整儀器于最佳工作狀態(tài)， 分別測定各自 的吸光度( 參考工作條件: 燈電流7 . 5 m A ; 狹縫1 . 3 n m ; 空氣流量9 . 5 L / m i n ; 乙 炔流量2 . 0 L / m i n ; 燃燒器高度7 . 5 m m ) . 以標準系列溶液中 鎂的濃度為橫坐標， 吸光度為縱坐標， 繪制標準工作曲線. 根據(jù)試料溶液的吸光度， 從標準工作曲線上查出對應(yīng)的鎂濃度值。 同一試樣至少進行兩次平行測定。8 分析結(jié)果表示計算公式:5 0X N X C 刃 ,式中:X- 一 樣品中鎂的含量， m g / k g ; C 從標準工作曲線上查得的試料溶液的濃度， u g / M L ; 二 一 一稱 取 試 料 的 質(zhì) 量， 9 ; N 試料溶液再次稀釋的倍數(shù); 5 0 試料溶液第 1 次定容的體積， m L , 當(dāng)平行測定符合允許差所規(guī)定的 要求時， 取平行測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果， 精確到。1 m g / k g ,9 允許差由同一分析者同時或相繼進行的兩次測定的結(jié)果之差， 不得超過平均值的 t